Способ изготовления стандартных образцов


G01N1/28 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

 

Изобретение относится к ядерно-физическим методам анализа и , в частности, к способам изготовления стандартных образцов, используемых в ходе проведения анализа. Цель изобретения - обеспечение гомогенности, легкой прессуемости и механической прочности образцов с содержанием циркония 1,99-44,86 мас.% без содержания примесных элементов. Для приготовления образцов, содержащих цирконий, готовят смесь спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы и мелкодисперсного порошка оксида циркония (IV). Полученную смесь доводят до стадии резитола, охлаждают, измельчают, прессуют и полимеризуют. Мелкодисперсный порошок оксида циркония готовят следующим образом: обрабатывают двуокись циркония азотной кислотой, растирают, смешивают с углем, прокаливают при 1000-1100°С, охлаждают, растирают и просеивают через мелкое сито.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Ц) (5ц 4 С О1 N 23/223 1 28

3 E Ц!

ilA : л(t..; . „ -:, др

,Б,,„Q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCKOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

2 в ходе проведения анализа. Цель изобретения — обеспечение гомогенности, легкой прессуемости и механической прочности образцов с содержанием циркония 1,99...44,86 мас.X без содержания примесных элементов. Для приготовления образцов, содержащих цирконий, готовят смесь спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы и мелкодисперсного порошка оксида циркония (IV). Полученную смесь доводят до стадии резитола, охлаждают, измельчают, прессуют и полимеризуют. Мелкодисперсный порошок оксида циркония готовят следующим образом: обрабатывают двуокись циркония азотной кислотой, растирают,смешивают с углем, прокаливают при 1000 1100 С, охлаждают, растирают и просеивают через мелкое сито.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4209080/31-25 (22) 11.03.87 (46) 23.08.89. Бюл. У 3 1 (7 1) Институт физики АН ГССР (72) В.Ю.Дуидуа, Г.С.Карумидзе и Н.В.Чихладзе (53) 539.1.03/06 (088.8) (56) Аб Э.А. и др. Рентгеновские фильтры на пластмассовом связующем.

В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. — Л.: Машиностроение, 1971, с. 164-168.

Авторское свидетельство СССР

У 308659, кл. С 01 N 1/28, 1971. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ (57) Изобретение относится к ядернофизическим методам анализа.и, в частности, к способам изготовления стандартных образцов, используемых

Изобретение относится к ядерно-физическим методам анализа и может найти применение для градуировки, аттестации и поверки рентгенорадиометрических анализаторов, концентратомеров и селективных гамма-гамма спектрометров при выпуске из производства и в процессе эксплуатации с целью определения случайной составляющей погрешности измерений, порога чувствительности, диапазона концентрации определяемого элемента и временной стабильности аппаратуры, кроме того оно может быть использовано также для определения циркония в различных материалах методом нейтронного активационного и рентгенорадиометрического анализов.

Цель изобретения — обеспечение гомогенности, легкой прессуемости и механической прочности образцов с со1 держанием циркония 1,99 .. .44,86 мас. Х беэ содержания примесных элементов.

В качестве стандартного образца (СО) применяют полимерный материал из термореактивной фенолформальдегидной смолы, содержащий химическое соединение циркония, нерастворяющееся в воде, в фенолформальдегидной резольной смоле и в органических растворителях — мелкоизмельченный порошок оксида (П ).

3 150298

Для градуировки, аттестации и метрологической поверки рентгенорадиометрической аппаратуры при выпуске из производства и в процессе ее эксплуатации, а также для анализа веществ ядерно-физическими методами требуются СО, содержащие цирконий до 45,0 мас. ..

Наилучшая гомогенность достигается при использовании оксида циркония. Это соединение не растворяется в органических растворителях и в фенолформальдегидной реэольной смоле, хорошо смачивается и легко смешивается со смолой, не расслаивается, полученный пресс-порошок хорошо прессуется, т.е. задача гомогенизации сводится к механическому перемешиванию в соизмеримых количествах. 2р

Оксид циркония (IV) (при использовании, например, циркония двуокиси марки ЦрО 1 сорт), несколько раэ провывают разбавленной (1:5) горячей азотной кислотой для уменьшения со- 25 держания прииесных оксидов железа, кальция, магния, алюминия, натрия, калия, после чего промывают дистиллированной водой, высушивают при

300...350 С для удаления воды и ос- 30 тавшейся азотной кислоты. Отмытую таким образом двуокись циркония растирают в агатовой ступке и смешивают с углем. Полученную смесь прокаивают в муфельной печи при 1000... ...1100 С для удаления фосфора и серы, охлаждают в эксикаторе, растирают в ступке, просеивают через сито 1600...1800 отверстиями в 1 см .

Полученную мелкодисперсную фракцию 4р двуокиси циркон14я вводят в спиртовый раствор резольной смолы.

При введении циркония меньше

1,99 мас.X (оксид циркония (IV) меньше 2,70 мас ° ) гомогенность наруша- 45 ется на 7...10 . При введении циркония более 44,86 мас.Х (оксид циркония (Iv) 60,60 мас. ) гомогенность хорошая, но уменьшается механическая прочность до 60...65 кгс/см, так как количество связующего компонента (резольной смолы) недостаточно для связывания.

Оптимальной концентрацией оксида циркония (IV) для получения гомоген55 ных и механически прочных СО, не содержащих паразитных примесных эле Э(I ментов, является 2, 70... ЬО, ЬО мас . Х

4

II р и м е р 1. 97, 30 спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы помещают в круглодонную колбу, вводят 2, 70 мас. Х обработанного в азотной кислоте и прокаленного при 1000...1100 С порошка двуокиси циркония, смесь механически перемешивают, нагревают на водяной бане при 75...80 С и отгоняют растворитель. После отгонки растворителя смесь переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуумный термостат и при давлении 130...135 мм рт. ст. и температуре 80...85 С доводят до стадии резитола. Резитол охлаждают, размалывают в порошок при помощи электромеханической мельнице, полученный пресс-порошок просеивают через сито, собирая фракцию 200...250 мк, и прессуют в виде таблеток под давлением

120...800 кгс/см . Полученные таблетки полимеризуют до стадии резита при 130...140 С.

Содержание внедренного циркония в полученных стандартных образцах

1,99 мас.X. Максимальное отклонение концентрации элемента в индивидуальной пробе от среднего значения 2,35Х.

Механическая прочность 75. ° .. ...80 кгс/см .

II p и м е р 2. 74,20 мас.Х спиртового раствора фенолформальдегидной резольной смолы помещают в круглодонную колбу, вводят 25,80 мас.X обработанного в азотной кислоте и прокаленного при 1000...1100 С порошка двуокиси циркония, смесь механически перемешиваЬт, нагревают на водяной бане при 75...80 С и отгоняют растворитель. После отгонки растворителя смесь переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуумньй термостат и при давлении 130.. ° 135 мм рт. ст. и температуре 80...85 С доводят до стадии резитола. Резитол охлаждают, раэмалывают в порошок при помощи электромеханической мельницы, полученный пресс-порошок просеивают через сито, собирая фракцию 200... ...250 мк, и прессуют в виде таблеток под давлением 120...800 кгс/см .

Полученные таблетки полимеризуют до стадии резита при 130...140 С.

Ф

Содержание внедренного циркония в полученных стандартных образцах

19,08,мас. . Максимальное отклонение концентрации элемента в индивидуальной пробе от среднего значения

1502989

1,01Х. Механическая прочность

100...105 кгс/см °

Пример 3. 39,40 мас. спиртового раствора фенолформальдегидной реэольной смолы помещают в круглодонную колбу, вводят 60,60 мас.7 обработанного в азотной кислоте и прокаленного при 1000...1100 С порошка двуокиси циркония, смесь механически перемешивают, нагревают на водяной бане при 75...80 С и отгоняют растворитель. После отгонки растворителя смесь переносят в фарфоровую чашку, помещают в вакуумный термостат и при давлении 130... ...135 мм рт.ст. и температуре 80... ...85 С доводят до стадии реэитола. д

Резитор охлаждают, размалывают в порошок при помощи электромеханической мельницы, полученный пресс-порошок просеивают чераз сито, собирая фракцию 200...250 мк, и прессуют в виде таблеток под давлением 120... ...800 кгс/см . Полученные таблетки полимеризуют до стадии реэита при

130 140оc.

Содержание внедренного циркония в полученных стандартных образцах

44,86 мас.Х. Максимальное отклонение концентрации элемента в индивидуальной пробе от среднего значения

0,48 мас.X. Механическая прочность

90...95 кгс/см .

Благодаря использованию в составе

СО конкретной химической формы вводимого элемента достигнута гомогенность, легкая прессуемость, механическая прочность, и полученные СО не содержат параэитных примесных элементов. При использовании других химических форм вводимого элемента гомогенность, прочность, воспроизведение заданных концентраций осуществить не удается. Например, при введении в спиртовый раствор фенопформальдегидной резольной смолы раствора цирконийсодержащих химических соединений концентрацией выше

0,8 мас.Х происходит коагуляция смолы, нарушается гомогенность, получается рыхлая смесь, полученный поI рошок плохо прессуется и образцы имеют низкую механическую прочность.

Вакуумное перемешивание смеси при отгонке растворителя, перемешивание при размалывании в мельнице н просеивание способствуют гомогенному распределению внедренного элемента и практически исключают воэмо--;ность нарушения гомогенности распределения введенного элемента.

Использование оксида циркония (ZV) является оптимальным, что обеспечивает гомогенность, легкую прессуемость, механическую прочность, при этом полученные образцы не содержат параэитных примесных элементов.

Полученные СО представляют собой твердьй материал конгломератного

15 типа.

По отношению к СО, состоящим из порошка химической формы элемента и термопластичного полимера (полиэтилен, полистирол, аминопласт, акри29 лат, парафин и др.) или из горной породы и термореактивной эпоксидной смолы, предлагаемый СО является универсальным, так как матрица — фенолформальдегидная смола содержит эле25 мента (углерод, кислород, водород) с малыми атомными номерами и не содержит примесных элементов, гаммаспектры при облучении и сигналы при возбуждении характеристического рентгеновского излучения получаются только от элемента, который введен в

СО, не возникает эффект селективного возбуядения и поглощения излучения, абсолютно отсутствует "матричный эффект". СО можно изготовить с различным содержанием циркония беэ изменения матрицы.

Стандартные образцы целесообраз40 но использовать в качестве СО для метрологического обеспечения рентгенорадиометрической аппаратуры, и в качестве стандарта сравнения для определения циркония в различных

45 матеРиалах ядерно-Физическими методами.

СО характеризуются следующими свойствами. гомогенны, негигроскопичны, предельная температура, при

5О которой можно испольэовать СО от (-50) до (+300) С, интегральньй флюенс нейтронов, при котором можно испольэовать СΠ— 1 ° 10 н/см, диа(9 метр образца 5 ° ..120 мм, высота образца 1,2...20,0 мм, масса образца

0,03...300 г, механическая прочность

СО до 100 кгс/см, концентрация циркония в полученных СО 1,99... ...44,86 мас.7.;

1502989

Составитель В.Простакова

Редактор Н.Рогулич Техред Л. Олийньк Корректор С.Черни

Заказ 5078/53 Тирам 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ТКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауйская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Пзтент", г.умгород, ул. Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ изготовления стандартных образцов, заключающийся в том, что готовят смесь спиртового раствора фенолформальдегидной реэольной смолы и химического соединения вводимого элемента, доводят ее до стадии реэитолй, охламдают, измельчают, прессуют и полимеризуют, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения гомогенности, легкой прессуемости и механической прочности образцов с содерманием циркония

1,99...44,86 мас.Х беэ содермания примесных элементов, в качестве хи мического соединения берут порошок оксида циркония (IV), который предварительно обрабатывают азотной кислотой, растирают в ступке, смешивают с углем, прокаливают при 1000... ...1100 С, охламдают в эксикаторв, о растирают в ступке и просеивают через сито с 1600 ° .. 1800 отверстиями на 1 см .

Способ изготовления стандартных образцов Способ изготовления стандартных образцов Способ изготовления стандартных образцов Способ изготовления стандартных образцов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к анализу материалов с помощью рентгеновского излучения, а именно к области пробоподготовки образцов для рентгенофлуоресцентного анализа

Изобретение относится к области аналитической химии ,в частности, к анализу материалов рентгеноспектральными методами

Изобретение относится к анализу материалов ядерно-физическими методами ,в частности, к подготовке образцов для проведения рентгенофлуоресцентного анализа

Изобретение относится к области рентгеновского анализа элементного состава руд

Изобретение относится к рентгеноспектральным аппаратам количественного состава вещества, в частности к многоканальным кристалл-дифракционным рентгеновским флуоресцентным спектрометрам

Изобретение относится к способам контроля материалов радиацисннь - ш методами, в частности к определеншо качества драгоценных камней

Изобретение относится к флуоресцентному рентгенорадиометрическому методу анализа горных пород и руди может быть использовано при определении в них содержания химических элементов

Изобретение относится к физическим методам анализа состава вещества, в частности к рентгенофлуоресцентному и может быть использовано при определении концентрации элементов в жидких , порошковых и твердьгх пробах

Изобретение относится к подготовке образцов, предназначенных для исследования их различными методами анализа, например методом рентгенофлуоресцентного анализа

Изобретение относится к приборам , с помощью которых проводят ис следования с использованием ядерно

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить качество подготовки литохимических проб силикатного состава

Изобретение относится к способам концентрирования редкоземельных элементов (РЗЭ) в силикатных горных породах для последующего аналитического определения рентгенорадиометрическим методом

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано для плавного регулирования малых расходов рабочих сред при отборе пробы в приборах и системах аналитического контроля микроконцентраций состава газов в различных отраслях промышленности

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано для плавного регулирования малых расходов рабочих сред при отборе пробы в приборах и системах аналитического контроля микроконцентраций состава газов в различных отраслях промышленности

Изобретение относится к иммуногистологическим методам диагностики

Макротом // 1500907
Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано для получения срезов исследуемой ткани

Изобретение относится к устройствам для отбора проб сыпучих материалов с конв ейерных лент маятникового типа и может быть использовано при отборе проб, например, в горнорудной промышленности

Изобретение относится к технике опробования сыпучих материалов и может быть использовано для отбора проб из потока большой мощности

Изобретение относится к устройствам для отбора проб сажи из потока продуктов сгорания углеводородных топлив и может иметь широкое применение в народном хозяйстве

Изобретение относится к устройствам для отбора проб , в частности, нефти и нефтепродуктов, из резервуаров, наливных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн
Наверх