Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела

 

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения силы кислотных центров поверхности основан на измерении сдвига длинноволнового максимума спектров электронного поглощения донорно-акцепторного комплекса, полученного адсорбцией флороглюцина и тетрацианэтилена. Сдвиг длинноволнового максимума определяют относительно образца, по отношению к которому определяют силу кислотных центров поверхности. Способ может быть использован для исследования и направленного синтеза сорбентов и катализаторов. 2 табл.

„„80„„150 004 (51) 4 0 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,„."4 в.

" ф ф СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Д/;. -, СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4175414/31-26 (22) 05.01.87 (46) 23.08,89. Бюл. В 31 (71) Ленинградский государственный универ сите т. (72) В,В,10рченко и В.H Ïîñòíîâ (53) 543.6(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1330556, 27.08.86. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛЫ КИСЛОТНЫХ ЦЕНТРОВ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО

ТЕЛА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения силн кислотных центров поверхности твердого тела, и может быть использовано для исследования и направленного синтеза сорбентов и катализаторов.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения силы кислотных центров поверхности твердого тела.

Пример 1. Определение силы кислотных центров кремнеземов, модифицированных методом молекулярного наслаивания одним (образец 1), двумя (образец 2), тремя (образец 3) титан- . кислородными слоями, проводят относительно кремнезема. Для этого навески (1 r) модифицированных кремнеземов и кремнезема в течение 2 ч сушат в ЯО г токе сухого инертного газа при 180 обрабатывают ЗО мл «,! 1! раствора

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения силы кислотных центров поверхности основан на измерении сдвига длинноволнового максимума спектров электронного поглощения донорно-акцепторного комплекса, полученного адсорбцией флороглюцина и тетрацианэтилена.

Сдвиг длинноволнового максимума определяют относительно образца, по отношению к которому определяют силу кислотных центров поверхности. Способ может быть использован для исследования и направленного синтеза сорбентов и катализаторов. 2 табл. флороглюцина в ацетоне при 50 С в те- С чение 2 ч, отмывают ацетоном в аппарате Сокслета от избытка флороглюцина в течение 2 ч, сушат под вакуумом, помещают на 3 ч в 0,002 И раствор

Оиб тетрацианэтилена в хлористом мети- Ql лене, снова сушат под вакуумом. Изме- () ряют спектры диффузионного отражения 1 кремнезема и модифицированных кремнеземов в области 40000-15000 см от- < носительно соответствующих образцов, Д не обработанных тетрацианэтиленом (ТЦЭ). Из полученных спектров определяют положение длинноволнового мак4 симума У (см ) и рассчитывают силу с, ° кислотных центров поверхности по формуле

1, ).

y. = --,- -- 1007, 1 s,о, где,17, — положение длцнноволнового максиму. га электронного спектра поглс щения комплек1503004 са ТПЭ с флороглюцином, адсорбированного на исследуемом модифицированном кремнеземе; 5 положение длинноволнового ь.о, максимума электронного спектра поглощения комплекса ТЦЭ с флороглюцином, адсорбированного на кремнеземе °

Полученные результаты представлены в табл. 1.

Коэффициент чувствительности (К) рассчитывают по формуле

ЬА способа ДНА

К;способа

Таблица1

15 т

К, прототипа и У„прототипа 4 Нр, см

Обра.+Д Xi 7.

61/, способа. эец

d g прототипа

20408

18868

14241

87, 75

81,13

74, 14

0,29

0,28 20

0,27

Результаты сравнения данных предлагаемого способа с данными прототипа представлены в табл. 2.

Таблица 2

К способа/

/К прототипа

Образец По способу По проТотипу

41 ; = l „ä = g;, 4) „ = dq..О = 0, см- см

2184

2646

3090

2848

4388

6015

1,3

1,7

2,0

2

3 величине сдвига длинноволнового максимума спектров электронного поглощения донорно-акцепторного комплекса, полученного адсорбцией тетрацианэтилена и органического вещества, о т л и ч а ю шийся тем, что, с це40 лью повьппения чувствительности определения, в качестве органического вещества используют флороглюцин.

Составитель Н.Кузякова

Техред М. Ходанич Корректор C.×åðíè

Редактор С . Пекарь

Подписное

Заказ 5079/54

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский ком инат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Таким образом, использование донорно-акцепторного комплекса ТЦЭ с флороглюцином позволяет в 1,3-2 раза повысить чувствительность определения силы кислотных центров поверхности твердого тела.

Формула изобретения

Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела по

dg

ОНО, 4Но где Ы ь — lы о

6H0„. — изменение силы кислотных центров поверхности модифицированного кремнезема, Отношение К способа и К прототипа составляет