Способ получения пленок хитозана
Изобретение относится к области технологии полимеров, в частности к получению пленок на основе аминополисахарида - хитозана, которые могут применяться в технике, сельском хозяйстве и медицине в качестве упаковочных материалов, сорбентов влаги и ионов металлов, а также мембран различного назначения, например для осмоса, диализа, ультрафильтрации и ионного обмена. Изобретение позволяет повысить технологичность способа получения пленок хитозана за счет снижения вязкости его растворов без уменьшения концентрации полезного вещества при обеспечении равномерного растекания раствора по подложке и снижения длительности процесса на 4 сут. Это достигается путем дезацетилирования хитина и формования пленок из раствора образующегося хитозана в диметилсульфоксиде, содержащем 1-3 мас.% трифторуксусной кислоты или 2-6 мас. % трифторуксусного ангидрида. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
8 E".083HA"
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А STOPCKOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4281591/31-05 (22) 10.07.87 (46) 30,08,89. Бюл, У 32 (71) Ленинградский технологический институт им, Ленсовета (72) А,Ф, Николаев и А,А. Прокопов (53) 547.995 ° 12(088,8) (56) Николаев А,Ф, и др. Влагопроницаемость и влагопоглощение хитоэановых пленок.-ЖПХ, 1985, М 7, с. 1677, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ХИТО3АНА (57) Изобретение относится к области технологии полимеров, н частности к получению пленок на основе аминополисахарида — хитоэана, которые могут применяться в технике, сельском хозяйстве и медицине н качестве упакоИзобретение относится к технологии полимеров, н частности к получе-, нию пленок на основе аминополисахарида хитозана, которые могут применяться н технике, сельском хозяйстве и медицине в качестве упаковочных материалов, сэрбентон влаги и ионов металлон, а также мембран различного назначения, например для осмоса, диализа, ультрафильтрации и ионного обмена °
Целью изобретения является повышение технологичности способа, Пример I ° 4 r хитина крабов нагревают с 40 мл 49, †но водного раствора 11аОН при 140 С н атмосфере аргона н течение 4 ч, затем промывают от щел. чи и супы и. Получают
„„SU„„1504237 А 1 (51) 4 С 08 В 37/08//С 08 J 5/18
2 ночных материалов, сорбентов влаги и ионов металлов, а также мембран различного назначения, например для осмоса, диалиэа, ультрафильтрации и ионного обмена. Изобретение позволяет повысить технологичность способа получения пленок хитоэана эа счет снижения вязкости его растворов без уменьшения концентрации полезного вещества при обеспечении равномерного растекания раствора по подЛожке и снижения длительности процесса на
4 сут. Это достигается путем дезацегилирования хитина и формования пленок иэ раствора образующегося хитозана н диметилсульфоксиде, содержащем
1-3 мас.X трифторуксусной кислоты или 2-6 мас ° 7 трифторуксусного ангидрида ° 3 табл.
3, 1 г хитозана со степенью деэацетилиронания 907 и молекулярной массой
120 тыс. 33 мл диметилсульфоксида смешивают при 20 С с О, 7 мп трифторуксусной кислоты (концентрация растнора 3 мас,X) а затем растворяют
1,8 г хитозана в течение 24 ч при перемешивании. Полученный 5Х-ный растнор хитозана фильтруют и наносят тонким слоем на стеклянную подложку размером 16 16 см. Вязкость раствора ранна 3,67 Па-L Затем раствор погружают вместе с подложкой в 4Х-ный водный раствор NaOH и выдерживают 4 ч, Сформованную пленку осторожно снимают с подложки, промывают водой до нейтральной реакции, закрепляют на круглом контуре и высушивают. Полу15042 37
Концентрация кислоты
IIpll мер
Количество, мл
Прочность
Вязкость> Па с, раствора для формоввиия по способу
Толнина плен кн, мкм °
Количество хитоэаКонцентВодопоглорация хнтоэана, Х трифторуксусной диметилсулъфохсида на раэрыв °
ИПе кение, мас. I трифторуксусного или ан- на, г гидрида, мвс.2 известному (при той ке предлагаемому вн гид рида кнспоконцентрацюс хитов аиа) 115
I! 5
1го
I2O
I IO
I,2О
50 120
40 110
20 90 го Во
50 115
40 110
20 85
3,67 4,53
1,22 1,60
1, 22 1,60
0,37 0,64
3, 70 4,50
1,27 1,60
0,35 0,65
1,Е
1,4
О,7
О,7
1,8
1,4
0,7 э
1,8
I,8
6
О,7
0,5
0,25
О,25
> ээ,о г 41,о
3 20,5
4 34,О
5 32,0
6 32,5 ээ,о
Иэвестныа способ
1,4
0,9
0,45
I 10 110-120 124
Таблица 2
Концентрация
Проч1 ность на.Концентрация
КоличестТ олщиПример
Количество ° мл
ВяэВодопогло на кость>
Па ° с, раст вора для формованин трифторуксусво хи- хитоэадиме- киспоты трифторуксусной пленки, >KM сцение, мас.X тозана, г или анг илразрыв>
НПа на, мас.l с ульф- гидри— оксида да, мас.X ного анлсдрида кисло ты
0,8
Набухание>частичное растворение
То ве
2 О, 50
2 0,60
3 1,50
3 1,50
39>4 l>6
36,0 10
36,0 10
41,0 1,8
20,5 ),8
l0
ll
12
О, Oi8
О,8
0,8
1,4
0,7
90 I I O
100 110
120 IIO
95 115
2,7
2,7
0,5
0,25 чают пленку толщиной 50 мкм и прочностью на разрыв 120 МПа. Водопогло-, щение пле21ки после 24 ч пребывания в воде 115Х.
Остальные примеры выполняются аналогично примеру 1, различаясь лишь количественными показателями (см. табл. 1).
Данные для запредельных значений параметров растворителя (концентрации и трифторуксусной кислоты или ангидрида) и получения пленок из хитозана, различающегося происхождением, молекулярной массой, степенью 15 дезацетилирования и степенью кристалличности, приведены в табл. 2 (примеры 8-13) .
В табл, 3 указаны источники сырья для хитина.
Пленки, получаемые по предлагаемому способу из 3-5%-ных растворову не уступают по прочности и водопоглощению пленкам, полученным по из25 вестному способу. Кроме того, дли8 02 — 39,7 08 тельность технологического процесса получения пленок сокращается на
4 сут. Технологичность способа Повышается за счет снижения вязкости пленкообраэующего раствора беэ уменьшения концентрации полезного вещества при обеспечении равномерного растекания пленкообразующего раствора по подложке.
Формула изоб рет ения
Способ получения пленок хитозана путем дезацетилирования хитина, формования пленки иэ раствора образующегося хитоэана с последующей обработкой пленки водным раствором щелочи, промывкой и сушкой, о т л и " ч а ю шийся тем, что, с целью повышения технологичности способа, формование аэленки осуществляют из раствора хитозана в диметилсульфоксиде, содержащем 1"3 мас.й трифторуксусной кислоты или 2-6 мас.X трифторуксусного ангидрида.
Таблица I
1504237
Таблица 3
Пример тыс ацети- таллиро- личвания, z ности, 7
1-10 Камчатский краб
200
90 40
87 40
98 40
70 0 криль
Составитель А. Гамэаэаде
Редактор Т. Лаэоренко Техред И.Моргентал Корректор Т. Палий
Заказ 5213/28 Тираж 411 Подписное
BHK1IIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул . Гагарина, 101
Происхождение хитина
ll
l2
13 Антарктический
Молекулярная масса, 370
120
Степень деэ—,Степень крис
