Способ получения тетракис-(винилоксиметил)метана
Изобретение касается ненасыщенных эфиров, в частности получения тетракис-(винилоксиметил)-метана - полупродукта для синтеза эффективных анионитов. Цель - упрощение процесса, повышение его безопасности и выхода целевого продукта. Синтез последнего ведут винилированием пентаэритрита (ПЭ) ацетиленом при 120°С, атмосферном давлении в среде диметилсульфоксида (ДМСО) при массовом соотношении ПЭ : ДМСО = 1 : 13,75 - 15,58 с последующим разбавлением водой и выделением кристаллов целевого продукта фильтрованием. Эти условия обеспечивают повышение выхода целевого продукта с 35-90 до 98-99%, при исключении стадии экстракции, осушки, ректификации и винилирования ацетиленом под давлением с применением серного эфира.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ненасыщенных эфиров, а именно к способу получения тетракис-(винилоксиметил)-метана, являющегося сырьем для синтеза эффективных анионитов. Цель изобретения - упрощение процесса, повышение его безопасности и увеличение выхода целевого продукта. П р и м е р 1. В реакционном аппарате, снабженном механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 3 г (0,05 моль) КОН, 150 мл диметилсульфоксида (ДМСО) и в течение 5 ч пропускают ацетилен при атмосферном давлении (20 л, скорость 4 л/ч). Охлажденную реакционную массу разбавляют 2 объемами холодной воды, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана отсасывают на фильтре. Получают 20,8 г (98%) продукта, т.пл. 40-41оС (холодный гексан). Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1 : 13,75 (мас.). П р и м е р 2. В аппарате, описанном в примере 1, нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 6 г (0,11 моль) КОН, 160 мл ДМСО и в течение 3 ч пропускают ацетилен (12 л, скорость 4 л/ч) при атмосферном давлении. Охлажденную реакционную массу разбавляют в 2 раза холодной водой, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана отсасывают на фильтре. Выход продукта 21,18 г (99%). Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1:14,66 (мас.). П р и м е р 3. В аппарате нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 6 г (0,11 моль) КОН, 170 мл ДМСО и в течение 3 ч пропускают 15 л ацетилена при атмосферном давлении со скоростью 5 л/ч. Охлажденную реакционную массу разбавляют в 2 раза холодной водой, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана, отсасывают на фильтре. Получают 21,18 г (99%), т.пл. 40-41оС (холодный гексан). Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1:15,58 (мас.). П р и м е р 4 (сравнительный). В реакционном аппарате, снабженном механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, нагревают до 120оС смесь 12 г (0,09 моль) пентаэритрита, 3 г (0,05 моль) КОН, 140 мл ДМСО и в течение 5 ч пропускают ацетилен при атмосферном давлении (20 л, скорость 4 л/ч). Охлажденную реакционную массу разбавляют двумя объемами холодной воды, выделившиеся кристаллы тетракис-(винилоксиметил)метана отсасывают на фильтре. Получают 18 г (85%) продукта, т.п.40-41оС. Соотношение пентаэритрит: ДМСО 1:9,25 (мас.). Таким образом, изобретение позволяет упростить процесс, исключив из него стадии экстракции, осушки и ректификации, повысить его безопасность, поскольку отсутствуют стадии экстракции целевого продукта взрыво- и пожароопасным растворителем (серным эфиром) и винилирования взрывоопасным газом (ацетиленом) под давлением, а также повысить выход целевого продукта с 85-90 до 98-99 мас.%.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС-(ВИНИЛОКСИМЕТИЛ)МЕТАНА винилированием пентаэритрита ацетиленом при повышенной температуре в диметилсульфоксиде с последующим разбавлением реакционной смеси холодной водой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его безопасности и повышения выхода целевого продукта, последний осуществляют при атмосферном давлении при соотношении пентаэритрит: диметилсульфоксид 1 : 13,75 - 15,88 (мас.) и целевой продукт выделяют фильтрованием.MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 09.09.2001
Извещение опубликовано: 10.07.2008 БИ: 19/2008
