Способ получения катализатора для окисления окиси углерода
Изобретение касается каталитической химии , в частности, получения катализатора для окисления окиси углерода в установках кондиционирования и системах регенерации рабочей газовой смеси газоразрядных CO<SB POS="POST">2</SB> - лазеров замкнутого цикла. Процесс ведут последовательной обработкой поверхности гранул кремнезема парами SN CL<SB POS="POST">4</SB>, воды и затем перекисью водорода до восстановления естественной окраски гранул. Эти условия повышают активность катализатора. Так, степень превращения CO в CO<SB POS="POST">2</SB> при 150°С и удельном расходе смеси 40 см<SP POS="POST">3</SP>/с<SP POS="POST">.</SP>г составляет 0,25% против 0 в известном случае. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (I I I с (51) 4 В 0! J 23/14, В О1 J 37/12, В 01 D 53/36
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4258391/31-04 (22) 08.06.87 (46) 07.09.89. Бюл. N 33 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Л.H. аврилов .. Г.А. !1усакип (53) 66.097.3 (088.8) (56) Fuller !I.J. e(лl, SnO) -CuO
Cells Vovel Саел1ynts for the low — Temperatur» Oxidation of nrhon Monoxide.
oi СН»т. Soc. С!1»п1. Comm. 1973, р. 210.
Рачковский Г.Р. Синтез и исследо.ание тонких с. ис.ных слоев нл поверхности монокристлллическогo кремния. Автореф. лис. на соиск. учен. степени канд. хим. наук. Л., ЛТИ им. Ленсовета, 1972.
Изобретение относится к области очистки газовой окиси углерода и может быть использовано для защиты окружающей среды от вредных выбросов окиси углерода г. установках кондигчонирования, а также в системах регенерации рабочей газовой смеси газоразрядных техnз.,-огических СО -лазеров замкнутого цик:ia.
Цель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью за счет дополнительной обработки перекисью водорода до восстановления естественной окраски гранул.
Пример 1. 50 г гранулированного мелк»пористого кремнезема марки (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗА1ОРА
Д)И ОКИСЛЕНИЯ ОКИСИ УГЛЕРОДА (57) Изобретение касается клтллитич»ской химии, в частности получения катализатора для окисления оки и углерода в установках кондиционирования и сиссемах регенерации рабочей газовой смеси глзоразрядных СО„ -лазеров замкнутого цикла. Процесс ведут последовательной обработкой поверхности гранул кремнезема парами
SnC14, воды и затеи перекисью водорода до восстановления естественной окраски гранул. Эти условия повышают активность катализлтс:ра. Тлк. степень превращения СО в СО при
150 С и удельном расходе смеси
40 смз /с ° г составляет 0,25; против
0 в известном случае. 1 табл. с(!С! 1 (с ., = 0,35 см /г, S > = 30 м /г) загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор и обрабатывают при о
180 С парами SnC14 в токе сухого воздуха (концентрация паров ВпС1
14,06 мг/л). Обработку проводят
15 мин при расходе воздуха or
2,0 л/мин. Затем при этой же температуре и .расходе воздуха в течение
1 ч осуществляют отдувку кремнезема сухим воздухом от избытка паров
БпС1 и образовавшейся НС1.
Гидролиз поверхностного соединения проводят влажным воздухом (концентрация паров воды 10,2 мг/л) при
1800С. Обработку влажным воздухом
3 1505571 осуществляют 15 мин при расходе воздуха 2,0 л/мин, Охлажденные до комнатной температуры в токе сухого воздуха черно5 синие зерна кремнезема обрабатывают
300 мл 307.-ного раствора Н О в течение 1 ч до восстановления естественной окраски гранул.
ПолученчьФ кремнезем содержит 10
15,9 маг.7 олова в виде гидросиликатного соединения на поверхности.
Образцы катализатора испытывают на лабораторной установке, которая предназначена для испытаний катали- 15 тических фильтров в реаквпи окисления СО кислородом при циркуляции газовой смеси по замкнутому контуру.
Имитируют условия работы каталитического регенератора в замкнутом ra- 20 зодинамическом контуре СО -лазера как по составу газовой смеси, так и по скорости ее прокачки через кат. фильтр. Модельная газовая смесь имеет стехиометрический избыток по кислороду, об.7: Не 49,5; Nz 33,0, СО
16,5, СО 0,5, 0 0,5. Общее давление смеси составляет 760 мм рт.ст. В про- о цессе работы при 150 С анализируют изменение содержания О, СО и СО 30 отбором проб на хроматограф "Цвет-100" каждые 4 мин. Хроматографическое разделение осуществляют на 3-метровой колонке с цеолитом NaX (разделение
О и СО) и 2-метровой колонке с адсорбентом "Парапак" (разделение СО ).
Каждый кат. фильтр состоял иэ синтетического нетканого материала типа "нитрон", который содержал 2 г модифицированного кремнезема писперс- 40 ностью 0,037-0,062 мм.
Пример 2. Модифицированный кремнезем получают по описанию примера 1 с тем отличием, что в качестве носителя используют крупнопористый 45 кремнезем марки 1JCK (V = 1,10 см /r, Ь 250 м /г). Восстановление естественной окраски гранул при обработке 300 мл 307-ного раствора Н О было достигнуто за 35 мин. Полученный кремнезем содержит 12,5 мас.7
50 олова в ниде гидросиликатного соединения на поверхности.
Пример 3 (по известному способу). 50 r гранулированного мелкопористого кремнезема марки ШСМ (Ч
Я
0,35 см /г, S = 530 м /г) загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор и обрабатывают при
180 С пара Япс14 в то:е cyxoro воздуха (концентрация паров SnC14 составля г 14,19 мг/л). Обработку проводят 15 мин при расходе воздуха
2,0 л/мин. Затем при этих же температуре и расходе воздуха в течение
1 ч осуществляют отдувку кремнезема сухим воздухом от избытка паров
SnC1 и образовавшейся HCl.
Гидролиз поверхностного соединения проводят влажным воздухом (концентрация паров воды 12,8 мг/л) при
180 С. Обработку влажным воздухом осуществляют 15 мин при расходе воздуха 2,0 л/мин.
Охлаждение проводят в токе сухого воздуха до комнатной температуры.
Получают черно-синие зерна кремнезема, содержащие 15,7 мас.7 олова (II) в виде гидросиликатного поверхностного сс единения.
Пример 4 (по известному способу). Модифицированный кремнезем получили по описанию примера 3 с тем отличием, что в качестве носителя используют крупнопористый кремнезем марки liICK (Ч,- = 1,10 cM /r,S — 250 м" /г) .
Получают черно-синие зерна кремнезема, которые содержат 12,2 мас.7 олова (II) в виде гидросиликатного поверхностного соединения.
Пример 5 (по способу-аналогу).
К 1 л 0,3 М раствора SnC1 ° 5Н О по каплям иэ капельницы добавляют 110 мл
257.-ного раствора NH 7,0. Через 24 ч выпавшие в осадок продукты реакции отфильтровывают и промывают. Созревание осадка проводят на воздухе при комнатной температуре в течение 24 ч. Затем полученный продукт сушат в термостате при 150 С в 0 течение двух суток. Получают просвечивающие гранулы сухого геля гидратированной двуокиси олова (S g 220 м /г, Ч = 0,10 см /г, P = 3,60 г/см ) . Каталитическая активнссть модифицированных кремнеземов и гидратированной двуокиси олова в реакции окисления СО кислородом в зависимости от удельного расхода модельной газовой смеси (СО:О . СО
1: 1:33:66:99) приведена в таблице. формула изобретения Способ получения катализатора для окисления окиси углерода, включающий последовательную обработку поверх71 6 ностью, проводят дополнительную обработку гидросиликатного соединения двухвалентного олова на поверхности 15055 ности гранул кремнезема парами четы-реххлористого олова и воды с образованием гидросиликатного соединения двухвалентного олов, о л и ч а n)5 шийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активлр мнезема перекисью водорода до впсстановления естественной окраски гранул. Образец катализатора по прототипу Степень превращения С0 в СО при 150 С и удельном расходе смесй, см /с ° г 3,0 Состагшь ель В. Теплякова Техред g. îðãåíòàë Корректор И. Муска Редактор В. Данко Заказ 5375/6 Тираж 486 Подписное BEGOT Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035 ° Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 1 (предлагаемый способ) 2 (предлагаемый способ) 3 (известный способ) 4 (известный способ) 5 (аналог) 0,98 0,97 0,14 О, 1О 0,55 0,61 0,57 0,03 0,00 0,45 0,39 0,00 О,ОО 0,05 0,25 О, 19 0,00 0i00 0,00
