Тиосемикарбазон 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях

 

Изобретение касается производных гетероциклических веществ , в частности, тиосемикарбазона 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена, который может быть использован в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях. Цель - создание нового соединения, повышающего скорость растворения матрицы α-железа при сохранении полноты извлечения включений. Синтез ведут реакцией 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофена с тиосемикарбазидом в среде спирта при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты. Выход 94%, т.пл. 245-247<SP POS="POST">С</SP>, брутто-формула C<SB POS="POST">20</SB>H<SB POS="POST">19</SB>N<SB POS="POST">3</SB>S<SB POS="POST">2</SB>. Новое вещество в 1,3-1,8 раза повышает скорость растворения матрицы α-железа по сравнению с аналогом по действию при сохранении полноты выделения включений. 2 табл.

союз соеетсних. социАлистических

РЕСПУБЛИК

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Ilo иэОБРюениям и ОТНРытиям пРи Гннт сссР (21) 4359581/31-04 (22) 07,01,88 (46) 07.09.89. Бюл. Р 33 (71) Институт органической химии

Уральского отделения АН СССР и Пермский государственный университет им.А.М.Горького (72) Ю,В.Шкляев, Г.В.Халдеев и Е.А.Новоселова (53) 547.732 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1444336, кл. С 07 D 217/22, 16.03,87, (54) ТИОСЕМИКАРБАЗОН 2-АЦЕТИЛ-3-МЕТИЛ-4,5-ДИФЕНИЛТИОФЕНА В КАЧЕСТВЕ

КОМПОНЕНТА РЕАКТИВА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО

И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ

СУЛЬФИДНЫХ И КАРБИДНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В

УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЯХ (57) Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в

Изобретение относится к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к новому веществу - тиосемикарбазону 2-ацетил-3-метил-4,5-дифенилтиофену формулы с,ц, с 4

Сб" 5 S I ! I

C=N — NH — CS-NH

СН3 который может найти применение как компонент реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в

„„SU„„1505943 (у 4 С 07 D 333/22 G 01 N 1/32 частности тиосемикарбазона 2-ацетилЗ-метил-4,5-д«фен«лтиофена, который может быть «с«ольэова« в качестне компонента реактива для х«м«ческого н электрохимического изол«рован«я сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях, Цель — создание нового соединения, повышающего скорость растворения матрицы оС -железа пр« сохранении полноты извлечения включений. С«нтеэ ведут реакцией

2-ацетил-3-метил-4,5-дифен«лт«офена с тиосемикарбазидом в среде спирта при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты. Выход

94У., т.пл, 245-247 С, брутто-Ф-ла I

С2оН,э N3S> Новое вещество в 1,3-1,8 раза повышает скорость растворения матрицы сС,-железа по сравнению с аналогов по Лействню прн сохранении полноты выделения включений. 2 табл. углеродистых сталях и чугунах для последующего изучения фазового состава включений, Целью изобретения является выявление нового соединения, повышающего скорость растворения матрицы о(, -железа пр« сохранении полноты «эвлечения включений по сравнению с аналогом по назначению — 1,5-ди-(п-толил)-3(З-метил-3-этил-3,4-диг«дроизохинолин-1)-формазаном.

П р « е р 1, В круглодон«ую колбу емкостью 100 см помещают бр28 г (0,0215 моль) 2-ацетил-3метил-4,5-дифенилтиофена и 1,95 г

15

К, г/м Z Ж

Опыт

С, мас. X.

Выход второй фазы, 7

Ч, г

99

100

0,531

0,752

0 935

1,095

1,236

1,271

0,0688

0,0974

0,1211

0,1418

0,1601

0,1647

2

4

6

7 (известный) 0

0,005

0,01

0,03

0 05

0,1

44,61

76,08

97,07

132,76

139,35

0,71

0 57

0,48

0,43

0,41

0,05

0,1190 0,918 72,88

0,58 100

П р и м е ч а н и е, В опыте 1 происходит растворение карбидной фазы, в опытах 2-7 - гидроокисей нет, Скорость растворения металла (К), Время испытаний 24 ч, площадь обстимулирующее действие (Z )и стиму- разца 0,0054 м . Образец стали 20 лирующий эффект (т ) рассчитывают ос содержит, X: С 0,19; S 0 24 Мп 0 56 ° по формулам: 45 S 0,034; P 0,036; Cr 0,12; И 0,11;

Яе остальное.

K = (q, - q )/S t; П р и и е р 3. Электрохимическое изолирование сульфидных и карбидных

-г, = ((к, - к,>/к, 1 оог; включений проводят в стеклянном сосуде емкостью 500 см с разделенным

К, / о, стеклянным фильтром, анодным и катодным пространствами при плотности где S - площадь образца, м ; тока 1,5 - 2 ° 10 А м . Анод — обравремя испытаний, ч; зец, катод — платиновая сетка. Образq u q — масса образца до и после 55 цы для травления (50 х 50 к 2 мм) иэ1 испытаний, г; готовляют из стали У 9А состава, 7.

K и К - скорости растворения в С 0,89; S 0,26; Нп 0,27; S 0,011; стимулированной и чистой P 0,012; Cr 0,07; N 0,10; Fe осталькислотах, ное °

3 1505943 (0,0215 моль) тиосемикарбаэида, Добавляют 75 мл спирта, 1-2 капли серной кислоты и кипятят 3 ч. По охлаждении выделившиеся кристаллы отделя«

5 ют и кристаллизуют из спирта. Получают 7,44 r (94X) тиосемикарбазона

2-ацетил-З-метил-4,5-дифенилтиофена, т,пл. 245-247 С (с раэл.).

Найдено, Х! С 65,9; Il 5,3;

N 11"4; S 17,6.

С г Н,э N S .

Вычислено, X С 65,72; H 5,24;

N 11,49; S 17,54.

Целевой продукт представляет собой желто-оранжевые кристаллы, растворимые в хлористом метилене, ДМСО.

Ограниченно растворимы в спирте, разбавленных кислотах. Практически не растворимые в разбавленных щелочах.

Травление металлов с целью изолирования сульфидных и карбидных включений ведут химическим или электрохимическим анодным способами.

Пример 2. В раствор 4,9 г серной кислоты в 95,1 r воды добавляют навеску предлагаемого соединения, растворяют и в травильных раствор помещают образец из стали 20 (50 !! 50 х 1,2 мм). Поверхность образиа предварительно обрабатывают механически, обезжиривают этиловым спиртом, сушат и взвешивают с точностью до 0,0001 r. После окончания растворения пробы металла осадок переносят на фильтр, промывают дистиллированной водой, споласкивают этиловым спиртом и анализируют выделенные фазы.

Результаты испытаний приведены в табл. 1 (сталь 20), Таблица 1

Таблица 2

Опы

ыход торой азы

Х с.

1,5

1,5

1,5

1,5

2,0

2,0

0,005

0,01

0,03

0 05

0,1

2

4

6

7 (известный) 1,2

112

1,2

1,2

0,9

0,9

100 20

100

Ф о р м ул а и з о б р е т е н и я

Тиосемикарбазон 2-ацетил«З-метил4,5-дифенилтиофена формулы

0,05

1,5

1,2

100 в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях.

Составитель Т.Власова

Редактор Н,Гунько Техред М.Ходанич Корректор Л, Бескид

Заказ 5389/25 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г.Ужгород, ул. Гагарина,101

5 150594

Подготовку образцов к испытаниям проводят аналогично примеру 2, Результаты сравнительных испытаний электрохимического анодного трав5 ления для изолирования второй фазы с добавкой предлагаемого вещества- и известного приведены в табл,2 (сталь

У 9У).

Как следует иэ приведенных в табл. 2 данных, предлагаемое соединение эффективно влияет как на химическое, так и на электрохимическое изолирование второй фазы (включений сульфидов и карбидов), причем добав35 ка предлагаемого соединения увеличивает скорость химического процесса в 1,8 раза при сохранении включений.

При электрохимическом изолировании

3 6 второй фазы предлагаемое соединение позволяет увеличить плотность анодного тока с 1,5 до 2 А -10 м без разложения добавки и за счет этого увеличить скорость растворения матрицы о -железа на ЗЗХ при сохранении полноты выделения второй фазы.

Выбор концентраций предлагаемого соединения обусловлен тем, что при малых концентрациях (0,005 мас.Х) эффект изолирования относительно невелик, а при концентрации 0.5 мас.X происходит лишь незначительное увеличение эффективности воздействия предлагаемого соединения на процесс изолирования.

Таким образом, тиосемикарбазон

2«ацетил-З-метил-4,5-дифенилтиофена в 1,3-1 8 раза повьппает скорость растворения матрицы еС -железа по сравнению с известным соединением при сохранении полноты выделения включений.