Устройство для регистрации хроматограмм

Авторы патента:

АГЕЕВ ВЛАДИМИР ЕВГЕНЬЕВИЧ

ВИГДЕРГАУЗ МАРК СОЛОМОНОВИЧ

ЗАЙКИН ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

ЛАНГЕ ПЕТР КОНСТАНТИНОВИЧ

ЛОБАЧЕВ АНАТОЛИЙ ЛЕОНИДОВИЧ

СОЧИВКО АЛЕКСЕЙ АЛЕКСЕЕВИЧ

ТРОЙНИКОВ ВИКТОР АФАНАСЬЕВИЧ

ХОЛОДНЫЙ БОРИС ПЕТРОВИЧ

G01N30/88 - системы интегрального анализа, специально приспособленные для колоночной хроматографии, не охваченные ни одной из рубрик в интервале G01N 30/04- G01N 30/86 вообще (системы сигнального анализа G06F,G06G,G06T)

Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии. Целью изобретения является ускорение процесса регистрации и уменьшение трудоемкости обработки результатов. Устройство для регистрации хроматограмм содержит блок потенциометров, детектор, усилитель сигнала детектора, усилитель - ограничитель, два формирователя импульса, счетчик импульсов, запоминающее устройство, дифференциатор, импульса, регистр сдвига, аналоговый коммутатор, аналого-цифровое множительно-делительное устройство, регистратор, ключ, компаратор, сигнализатор. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (11 4 G 01 N 30/88

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГННТ СССР

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4181027/25-25 (22) 16.01.87 ,(46) 23,09.89. Бюл. Р 35 (72) В.Е.Агеев, М.С.Вигдергауз, В.И.Зайкин, П.К.Ланге, А.Л.Лобачев, А.А.Сочивко, В.А.Тройников и Б.П.Холодный (53) 543.544 (088.8) (56) Гольберт К.А. и др. Курс газовой хроматографии. М.: Химия, 1967, с, 7, 185-187.

Авторское свидетельство СССР

Р 1099279, кл. G 01 N 30/88, 1981. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ ХРОMAT О ГРАММ

Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии и может быть использовано для хроматографического экспресс-анализа состава смесей, например при нормоконтроле.

Цель изобретения вЂ” ускорение и уменьшение трудоемкости обработки результатов.

На фиг.1 представлена блок-схема устройства для регистрации хроматаграмм; на фиг.2 вЂ” временные диаграммы сигналов.

Устройство содержит блок 1 потен-. циометров, последовательно соединенные детектор 2, усилитель 3 сигнала детектора, усилитель-ограничитель 4, первый формирователь 5 импульсов, счетчик 6 импульсов, запоминающее

„.80„„1509727 А 1

2 (57) Изобретение относится к газовои и жидкостной хроматографии. Целью изобретения является ускорение процесса .регистрации и уменьшение тру доемкости обработки результатов,Устройство для регистрации хроматограмм содержит блок потенциометров, детектор, усилитель сигнала детектора, усилитель-ограничитель, два формирователя импульса, счетчик импульсов, запоминающее устройство, дифференциатор импульса, регистр сдвига, аналоговый коммутатор, аналого-цифровое множительно-делительное устройство, регистратор, ключ, компаратор, сигнавЂ” лизатор ° 2 ил.

laaL устройство (ЗУ) 7, причем выходы счетчика 6 импульсов соединены с ад- © ресной шиной (АШ) ЗУ 7, дифференциатор 8, второй формирователь 9 импуль- CO са. регистр 10 сдвига, аналоговый коммутатор I1, аналого-цифровое мно- Я жительно-делительное устройство . Д (АЦМДУ) 12 регистратор 13, ключ 14, причем выход усилителя 3 сигнала детектора соединен с информационным выходом I аналого-цифрового множитель з-делительного устройства 12, а также через последовательно включенный ключ 14 с входом дифференциатора 8, выход дифференцнатора 8 соединен с входом второго формирователя 9 импульсов, выход второго формирователя

9 импульсов вЂ” с входом регистра 10

-1509727 сдвига, а также с третьим управляющим входом аналоro-цифровоro множительноделительного устройства 12, выходы регистра 10 сдвига соединены с управ5 ляющими входами I аналогового коммутатора 11, выходы блока 1 потенциометров вЂ” с информационными входами II аналогового коммутатора 11, выход аналогового коммутатора 11 вЂ” с вторым 10 информационным входом аналого-цифровЂ” вого множительно-делительного устройства 12„ аналоговый выход аналоговЂ” цифрового множительно вЂ” делительного устройства 12 вЂ” с входом регистрато- )5 ра 13, а также с входом компаратора

15, выход компаратора 15 вЂ” с входом сигнализатора 16, выходная и входная шины аналого-цифрового множительноделительного устройства 12 вЂ” соответ- 20 ственно с входной и выходной шинами

Зу 7. (1)

45 Оi Сь где К „вЂ” постоянный коэффициент.

Запоминающее устройство 7 устанавливается в положение Запись", аналого-цифровое множительно-делительное устройство 12 вЂ” в положение "Аналого50 цифровое преобразование", счетчик 6 импульсов вЂ” в нулевое положение. Переключатель 14 замыкается. Затем в хроматографическую колонку вводится градуировочная смесь ° При этом сигнал детектора 2 усиливается усилителем сигнала детектора 3, затем поступает на усилитель-ограничитель, формирует из сигнала, действующего на

На временной диаграмме сигналов приняты следующие обозначения: a вЂ” 25 сигнал детектора 2; Б вЂ” сигнал, формируемый усилителем-ограничителем 4; в вЂ” импульс на выходе первого формирователя 5 импульсов, генерируемый передним фронтом сигнала усилителяограничителя 4; z вЂ” дифференциальный сигнал с выхода дифференциатора 8; вЂ” импульс на выходе второго формирователя 9 импульсов, появляющийся в момент выхода максимума хроматографического пика.

Устройство работает следующим образом.

В режиме градуировки оператор на выходах блока .1 потенциометров уста- 40 навливает напряжение U, пропорциональное концентрациям компонентов С; градуировочной смеси: (2) U; где U,. вЂ” напряжение, действующее на выходе усилителя 2 в момент выхода вершины i-го пика, Поскольку выполняется соотношение (3) U; K;C„з концентрация i-ro компонен- та градуировочной смеси; коэффициент чувствительности хроматографа к i-му компоненту смеси, где Cb, К °

t его входе и имеющего профиль хроматографического пика (фиг. 2а), сигнал прямоугольной формы (фиг. 2б), передний фронт которого вызывает появле å импульса (фиг. 2в) на выходе первого формирователя 5 импульсов. Эти импульсы поступают на счетный вход счетчика 6 импульсов, Таким образом, код на выходах счетчика 6 становится равным в момент начала выхода i-го хроматографическовЂ” го пика. Этот код поступает на адресную шину ЗУ 7. Одновременно сигнал с выхода усилителя 3 поступает на вход дифференциатора 8. Продифференцированный сигнал (фиг. 2г) поступает на второй формирователь 9 импульсов, на выходе которого появляется импульс (фиг. 2д) в момент выхода вершины хроматографического пика. Этот имвЂ” пульс поступает на управляющий вход регистра 10 сдвига. При поступлении -го импульса возбуждается i ÿ линия выходной шины регистра сдвига, что равносильно возбуждению i-й линии шины 1 управления аналогового коммутатора 11. При этом i-я линия информа-. ционной шины 2 аналогового коммутатора 11 соединяется с его выходом.

Поскольку на i-й линии входной шины коммутатора 11 действует напряжение U определяемое выражением (1), то это напряжение подается на информационньм вход 11 аналого-цифрового множительно-делительного устройства

12 в момент выхода максимума пика.

В этот же момент с выхода второго формирователя импульсов 9 на управляющий вход III аналого-цифрового множительно-делительноro устройства

12 поступает импульс, и на выходной шине аналого-цифрового множительноделительного устройства 12 появляется сформированный им код N;, определяемый выражением

)509727 то из выражений (2) и (3) определяетI ся: в еличин а кода

К,СО; К, N, » (4)

К1со1

Код N поступает на входную шину ЗУ

7 и, следовательно, записывается в

ЗУ по i-му адресу. Таким образом, по окончании последнего пика в ЗУ õðàнятся коды, значения которых опреде- 10 ляются коэффициентами чувствительности К ° компонентов эталонной пробы в соответствии с выражением (4).

В режиме анализа исследуемой пробы переключатель 14 размыкается, ЗУ 15

7 переводится в режим "Чтение", счетчик 6 и регистр 10 сдвига устанавливаются в нулевое положение, аналогоцифровое множительно-делительное устройство 12 переводится в режим "Циф- 20 ро-аналоговое преобразование".

Затем н хроматографическую колонку вводится анализируемая проба. В момент выхода начала i-го пика на выходах счетчика 6 устанавливается код, равный i следовательно, на выходной шине ЗУ 7 действует код, записанный по i-му адресу, т.е. код И, Этот код поступает на входную шину аналого-цифрового множительно-делительно- 30 го устройства 12, реализующего функцию

11вых 111 Пх

45 уменьшения трудоемкости обработки ре50

55 где U „„- напряжение на аналоговом вь|ходе аналого-цифрового множительно-делительного устройства;

U „. - напряжение на выходе усилителя 2 сигнала детектора.

В момент выхода вершины i-ro пика напряжение на выходе аналого-цифрового множительно-делительного устройства равно

K С„;, (6) где С„; вЂ” концентрация i-ro компонента анализируемой смеси.

Таким образом, при выходе вершины

i-го компонента, анализируемой пробы напряжение на аналоговом выходе аналого-цифровоro множительно-делительного устройства 12 пропорционально концентрации этого компонента, а высота соответствующего пика на хроматограмме, записанной регистратором

13, определяется концентрацией компонента и не зависит от величины коэффициента чувствительности К..

Если н режиме градуировки напряжения U ;, снимаемые с блока потенциометров, установить равными друг другу (U о; = U,), то нсе пики на хроматограмме окажутся одинаковой величины.

В этом случае устройство можно использовать для целей нормоконтроля, так как при отличии концентраций компонентов градуироночной и анализируемой-.проб пики на хроматограмме н режиме анализа будут разновысотными °

При превышении концентрации i-го компонента в режиме анализа концентрации этого компонента н нормировочной пробе, используемой и режиме градуиронки, амплитуда i-го пика превышает величину напряжения 1, подаваемого на один вход компаратора 15, компаратор 15 срабатывает и включает звуковой или световой сигналиэатор 16.

При использовании устройства для автоматического нормоконтроля загрязнений воздуха улучшается охрана труда в связи с возможностью получения оперативной информации о превышении концентраций вредных веществ и ядов в воздухе производственных помещений.

Фо р мул а из о б р е т ения

Устройство для регистрации хроматограмм, содержащее регистратор и последовательно соединенные детектор, усилитель сигнала детектора, усилитель-ограничитель, формирователь импульса, счетчик импульсов, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью ускорения процесса регистрации и зультатов, н него введены аналогоцифровое множительно вЂ” делительное устройство, запоминающее устройство, дифференциатор, второй формирователь импульса, регистр сдвига, аналоговый коммутатор, блок потенциометров, ключ, компаратор, сигналиэатор, причем выходы счетчика импульсов присоединены к адресной шине запоминающего устройства, ныходная шина запоминающегоо устройства соединена с входной шиной аналого-цифрового множительноделительного устройства, выходная шина аналого-цифроно ro множительно-де1509727

Составитель И.СоколоЯ

Редактор В.Данко Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Подписное

Тираж 789

Заказ 5799/38

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 лительного устройства соединена с входной шиной запоминающего устройства, выход усилителя сигнала детектора соединен с одним информационным

5 входом анало го-цифрового множительноделительного устройства, а также через последовательно включенный ключвЂ” с входом дифференциатора, выход диф-. ференциатора соединен с входом второ- 10 го формирователя импульса, выход второго формирователя импульса соединен с входом регистра сдвига, а также с управляющим. входом аналого вЂ цифрово множительно-делительного устройства, 15

I выходы регистра сдвига соединены с управляющими входами аналогового КоМ мутатора, выходы блока потенциометров соединены с информационными входами аналогового коммутатора, выход аналогового коммутатора соединен с вторым информационным входом аналогоцифрового множительно-делительного устройства, аналоговый выход аналогоцифрового множительно-делительного устройства соединен с входом регистратора, а также с входом компаратора, выход компаратора соединен с сигнализатором.

Изобретение относится к регистраторам для хроматографов

Устройство для регистрации хроматограмм // 1449898

Изобретение относится к газовой, и жидкостной хроматографии

Способ хроматографического анализа // 1436064

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественного анализа проб, разделяемых проявительным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии

Хроматограф // 1430882

Изобретение относится к устройствам для разделения и анализа сложных смесей и может быть использовано для измерения содержания микропримесей

Коллектор фракций для жидкостного хроматографа // 1393074

Изобретение относится к аналитическому приборостроению н может быть использовано в жидкостных хроматографах для сбора фракций

Коллектор фракций // 1368778

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для сбора фракций при разделении сложных смесей методом жидкостной хроматографии

Пневматически и дешифратор хроматограмм // 408211

Интегратор для хроматографа // 363913

Устройство для анализа газовых смесей // 349942

Патент 348938 // 348938

Газовый анализатор // 2141656

Изобретение относится к устройствам аналитического приборостроения и может быть использовано в качестве хроматографического устройства в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других областях для измерения содержания микропримесей

Способ получения перфторированного производного сложного эфира с использованием газовой хроматографии // 2289567

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Способ совместного определения ионов переходных металлов в природных и сточных водах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2393470

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания ионов переходных металлов Fe(III), Fe(II), Cu, Pb, Zn, Ni, Co, Cd, Mn в природных, поверхностных, сточных, подземных водах и водных вытяжках засоленных почв

Устройство для приготовления газовых смесей // 1615610

Изобретение относится к газовому анализу

Устройство для определения параметров хроматографического пика // 1631419

Изобретение относится к области хроматографического анализа и предназначено для определения ширины, высоты и площади хроматографического пика

Способ дифференциальной диагностики возбудителей газовой гангрены // 1824446

Камера термической дегидратации спирта, аппарат и способ определения изотопной композиции необменных атомов водорода и дейтерия в этанольных образцах // 2477855

Изобретение относится к инструментальной аналитической химии, в частности к определению стабильных изотопов в пищевых продуктах

Способ совместного определения диэтиленгликоля и метанола в природных и сточных водах методом жидкостной хроматографии // 2491544

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания диэтиленгликоля и метанола в природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических водах

Способ определения спиртов в биологических тканях и выделениях организма человека // 2516344

Изобретение относится к интегральному анализу биологических тканей и выделений организма человека с использованием метода хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС). Способ может быть использован в медицине, биологии, экспертно-криминалистической, судебной и оперативно-розыскной деятельности. Заявленный способ заключается в том, что исследуемый образец помещают в герметичную емкость из инертного материала, термостатируют до температуры выше 25°С, но ниже температуры разрушения исследуемого биологического объекта. Из термостатированного образца осуществляют отбор пробы парогазовой фазы, которую исследуют хромато-масс-спектрометрически путем разделения на хроматографической колонке. Затем компоненты смеси парогазовой фазы регистрируют в виде ряда хроматографических пиков на хроматограмме и идентифицируют по времени их выхода на хроматограмме и масс-спектру. Расчет концентрации спиртов производят в соответствии с полученной хроматограммой по соответствующим площадям пиков компонентов смеси парогазовой фазы. Техническим результатом является повышение чувствительности, точности и надежности идентификации и количественного исследования, а также сохранение используемого объекта для возможных повторных или дополнительных исследований. 1 табл., 8 ил.

Способ оценки и прогнозирования процессов старения (деструкции) полимерных материалов по динамике суммарного газовыделения и токсичности летучих органических соединений (лос), мигрирующих из полимера в процессе старения, детектируемых методом хроматомасс-спектрометрии // 2554623

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.