Способ очистки и выделения нитропруссида натрия

 

Изобретение относится к способам очистки и выделения нитропруссида натрия, широко применяемого в отечественной и зарубежной медицинской кардиологической практике в качестве высокоэффективного лекарственного средства для лечения гипертанических кризов и инфаркта миокарда. Цель изобретения повышение выхода и улучшение качества нитропруссида натрия. Выделение и очистку нитропруссида натрия проводят путем растворения нитропруссида натрия в подкисленных воде или водно-спиртовом растворе с использование в качестве стабилизатора третичных аминоспиртов в количестве 0,5 1% полученный раствор очищают активированным углем, последующие выделения нитропруссида натрия проводят низкомолекулярным алифатическим спиртом.

Изобретение относится к способам очистки и выделения нитропруссида натрия, широко применяемого в отечественной и зарубежной медицинской кардиологической практике в качестве высокоэффективного лекарственного средства для лечения гипертонических кризов и инфаркта миокарда. Цель изобретения повышение выхода и улучшение качества нитропруссида натрия. П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 250 мл 10%-ного изопропилового спирта, подкисленного уксусной кислотой и 0,845 мл (0,75 г, 99% 0,74 г, 100%) 2-диметиламиноэтанола (N,N-диметилэтаноламина), рН полученного раствора 5,0-6,0. Раствор перемешивают и добавляют к нему 100 г 98% (98 г, 100%) технического нитропруссида натрия. Содержимое колбы нагревают на водяной бане при перемешивании до 30-60оС. Колбу с раствором нитропруссида натрия защищают от действия солнечного света. К полученному раствору добавляют 10 г активированного угля и перемешивают 15 мин при 30-60оС. Раствор отфильтровывают от угля без охлаждения. Уголь на фильтре промывают 20 мл воды. К фильтрату, нагретому до 30-60оС, медленно приливают 1000 мл изопропилового спирта. По окончании приливания всего количества спирта суспензию охлаждают до 20-5оС и при перемешивании проводят кристаллизацию в течение 2 ч. Выпавший мелкокристаллический продукт отфильтровывают, промывают на фильтре 200 мл изопропилового спирта и сушат при 50-60оС до постоянного веса. Получают 83,4 г, 99,8% (83,2 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 84,9% от загруженного технического продукта. П р и м е р 2. Процесс ведут в соответствии с примером 1, используя в качестве стабилизатора 0,86 мл (0,75 г, 99% 0,74 г, 100%) 3-диметиламинопропанола (N,N-диметилпропаноламина). Получают 83,8 г, 99,6% (83,46 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 85,2% от загруженного технического продукта. П р и м е р 3. Процесс ведут в соответствии с примером 1, используя в качестве стабилизатора 0,56 мл (0,5 г, 99% 0,495 г, 100%) 2-диметиламиноэтанола (N,N-диметилэтаноламина). Получают 81,4 г, 99,6% (81,1 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 82,7% от загруженного технического продукта. П р и м е р 4. Процесс ведут в соответствии с примером 1, используя в качестве стабилизатора 0,45 мл (0,4 г, 99% 0,396 г, 100%) 2-диметиламиноэтанола (N,N-диметилэтаноламина). Получают 80 г, 99,4% (79,5 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 81,1% от загруженного технического продукта. П р и м е р 5. Процесс ведут в соответствии с примером 1, используя в качестве стабилизатора 1,12 мл (1 г, 99% 0,99 г, 100%) 2-диметиламиноэтанола (N,N-диметилэтаноламина). Получают 82,2 г, 99,5% (81,79 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 83,5% от загруженного технического продукта. П р и м е р 6. Процесс ведут в соответствии с примером 1, используя в качестве стабилизатора 1,69 мл (1,5 г, 99% 1,49 г, 100%) 2-диметиламиноэтанола (N,N-диметилэтаноламина). Получают 82 г, 99,5% (81,59 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 83,3% от загруженного технического продукта. П р и м е р 7. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 250 мл дистиллированной воды, подкисленной уксусной кислотой, и 0,945 мл (0,75 г, 99% 0,74 г, 100%) 2-диметиламиноэтанола (N, N-диметилэтаноламина); рН полученного раствора 5,0-6,0. Раствор перемешивают и добавляют к нему 100 г, 98% (98 г, 100%) технического нитропруссида натрия. Далее процесс ведут в соответствии с примером 1. Получают 80,8 г 99,6% (80,56 г, 100%) фармакопейного нитропруссида натрия, что составляет 82,2% от загруженного технического продукта. П р и м е р 8 (по известному способу). 50 г нитропруссида натрия (ПНР) растворяют в 200 мл дистиллированной воды и добавляют к раствору 0,25 г (0,5% от массы нитропруссида натрия) натрия лимоннокислого ГФХ Х изд). Работу с растворами нитропруссида натрия проводят с защитой их от действия света. Из полученного раствора в вакууме (остаточное давление 400 мм рт.ст.) упаривают воду до насыщения раствора и начала кристаллизации. Далее насыщенный раствор охлаждают при перемешивании до 20оС и проводят кристаллизацию нитропруссида натрия в течение 2 ч при этой температуре. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают при 65-70оС до постоянного веса. Нитропруссид натрия, полученный по описанной методике, был проанализирован на соответствие проекту ВФС на нитропруссид натрия как лекарственное средство по всем показателям. Анализ образцов методом ТСХ обнаружил наличие в них продуктов разложения. Средний выход нитропруссида натрия составляет 55,7% Таким образом, проведенная проверка способа стабилизации раствора при производстве мелкокристаллического нитропруссида по известному способу показывает, что выход нитропруссида натрия в указанном способе на 26-29% ниже, чем в предлагаемом способе. Нитропруссид натрия, полученный по известному способу, не соответствует требованиям проекта ВФС на нитропруссид натрия как лекарственное средство по трем показателям. Изобретение позволяет повысить качество целевого продукта и прямой выход, так как исключаются упаривание раствора и связанное с этим разложение нитропруссида натрия.

Формула изобретения

СПОСОБ ОЧИСТКИ И ВЫДЕЛЕНИЯ НИТРОПРУССИДА НАТРИЯ, включающий растворение его в воде с использованием стабилизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения его качества, нитропруссид натрия растворяют в подкисленной воде или водно-спиртовом растворе, содержащем в качестве стабилизатора третичные аминоспирты в количестве 0,5 1% раствор очищают активированным углем с последующим высаживанием нитропруссида натрия низкомолекулярным алифатическим спиртом.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 31.12.1997

Номер и год публикации бюллетеня: 7-2000

Извещение опубликовано: 10.03.2000        




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к строительству автомобильных дорог и может быть использовано для приготовления горячей асфальтобетонной смеси

Изобретение относится к химической промышленности и может использоваться для удаления аммиака из газов при производстве HCN

Изобретение может быть использовано для получения растворов ферроцианида лития, который применяется в синтезе нормальных ферроцианидов переходных металлов (Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Fe3+ и др.) общей формулы Ме2[Fe(CN)6]. Способ получения раствора ферроцианида лития заключается в использовании сильнокислого катионита, который из Н+-формы переводят в Li+-форму, а затем через него пропускают раствор ферроцианида щелочного металла. В качестве сильнокислого катионита используют катионит КУ-2-8 в Н+-форме. Изобретение позволяет получать чистые растворы ферроцианида лития различной концентрации, упростить технологию и уменьшить время получения готового продукта. 5 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.
Изобретение может быть использовано в металлургии благородных металлов, в том числе при обезвреживании сбросных цианистых растворов, образующихся при извлечении золота из коренных руд. Способ включает добавление к сбросным цианистым растворам соединений железа (2+) и обработку электроимпульсами высокого напряжения с удельным расходом энергии не более 100 кДж/моль. В качестве соединений железа (2+) используют пирит в количестве 10-100 кг на 1 т раствора. Полученную смесь обезвреженного раствора и пирита после электроимпульсной обработки подают на флотацию золотосодержащей сульфидной руды. Предлагаемый способ позволяет снизить расход электроэнергии на обезвреживание цианистых растворов и сократить потери золота со сбросом. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способам очистки и выделения нитропруссида натрия, широко применяемого в отечественной и зарубежной медицинской кардиологической практике в качестве высокоэффективного лекарственного средства для лечения гипертанических кризов и инфаркта миокарда

Наверх