Способ получения бромистого кальция

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения бромистого кальция. С целью повышения выхода продукта и снижения содержания в нем хлора окисление бромид-ионов в бромсодержащих растворах осуществляют хлором в количестве 1,15-1,25 экв. на 1 экв. бромид-ионов, абсорбцию брома после его отдувки воздухом из растворов ведут в две стадии. На первую стадию подают раствор гидроксида кальция с содержанием эквивалентного количества мочевины, а на вторую - раствор гидроксида кальция с содержанием мочевины, эквивалентным содержанию брома в растворе. Раствор после второй стадии абсорбции фильтруют, фильтр упаривают и кристаллизацией выделяет CABR<SB POS="POST">2</SB>. 1 табл.

С43ЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (111 ц11 с1 С 01 F 11/34

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4299295/23-26 (22) 27.08.87 (46) 23. 10.89. Бюл. № 39 (71) Научно-производственное объединение "Союзбургеотермия (72) P.À. Саркаров и М.Е. Юсупова (53) бб 1.842.341(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 138232, кл. С 01 D 3/10, 1960. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО

КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения бромистого кальция. С цел ю повышения выхода продукта и снижения

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения бромистого кальция.

Цель изобретения — снижение содержания хлора и повышение степени извлечения брома в продукт °

Пример. Бромсодержащую воду в количестве 100 л (5 л/ч) с концентрацией Br 0,3 г/л, С1 53 г/л подкисляют соляной кислотой до рН 1,52 л и обрабатывают хлором из расчета

1,15 экв. на 1 экв Br без учета галоидопоглощаемости ° Бром отдувают известным способом в насадочной колонне (соотношение расхода воды и воздуха 1:100). Отработанную всду дегалоидируют и нейтрализуют кальцинированной содой до рН 6-7. Бромовоэдушную смесь пропускают последовательно через два абсорбера, содержащих соответственно 0,057 и 0,170 кг известкового молока с концентрацией

2 содержания в нем хлора, окисление бромид-ионов в бромсодержащих растворах осушествляют хлором, в количестве

",15-1,25 экв. на 1 экв. бромид-ионов, абсорбцию брома после его отдувки воздухом из растворов ведут в две стадии. На первую стадию подают раствор гидроксида кальция с содержанием эквивалентного количества мочевины, а «а вторую — раствор гидроксида кальци» содержанием мочевины, эквива.ентным содержанию брома в растворе Раствор после вто ой стадии абсорбции фильтруют, фильтрами упаривают и кри-т-аллизацией выделяют СаВг 1 табл.

5,57 СаО. Мочевину ввод -.т в эквивалентном количестве н первой стадии пп отношению к Са(ОН), на этой стадии иде " погл >шение хлора, яа втсрор стадии мо. ".вину вводят в эквивалентном количестве по отношению к б ому. Чз раствора второй стадии абсорбции после фгльтрации крис.таллиза.1ией выделяют СаВг- -6HZ0, Зависимость содержания -лора в продукте и степени извлечения брома от количес.-в:, хлора, подаваемого на окисление, молярного отношения брома к хлору на первой стадии абсорбциИ . и расхода мочевины приведена в таблице.

Из таблицы следует, что при введении мочевины менее 1,0 экв. по отношению к Са(ОН) на первой стадии, и по отношению к Вг (пример 6) на второй стадии снижаются качество продукта и степень извлечения брома i516465

Расход хло- Расход мочевины г (экв), ра г(экв) на стадии елевой продукт бромид кальциа, 6-ти водный

ОтношеПример телень эвлечеольное отношение

Вг/С1 на первой стадии нне

С),!01, +

Br в бромво" душной смеси, маг. сао1, > мас. 1

ОаВг мас.

1-R оличество, г рома в аВг2, Х

Иэвестный

2 з

5

7 (i,01) (1, о) (i,о) (1,0) (1,о) (1,o) (0,9) (1,о) 77,4

75,6

77,5

79,1

79,9

78,5

7З,Э

79,2

60,0

64,7

64,7

64,6

64,6

62,2

64,2

62,3

3,9

О,17

О,18

0,24

0,41

О,90

0,24

2,ОЗ

8,> З

0,55

0>42

О,4О

0,35

0,42

О,42

0,25

48,3

43,8

44>9

45,9

46,4

47,5

42,8

47,6

4,8

8,8

9,0

9,6

1О,О

9,1

9,0

11 >6

12,4(0,93)

14,6(\,10) 1,12

15,3(1,15) 1,12

16,4(1,23) 1,12

16,6 (1, 25) 1, 12

15,4(1,15) 1,00

15,4(1,15) 1,12

17,3(1,30) 1,12

2,94

2,83

2,95

2,97

2,99

2,95

2,65

Э,ОО (i,о) (1,о) (1,о) (1,О) (0,9) (i,о) (i,î) Составитель В, Гродзовская

Техред А.Кравчук Корректор Л. Бескид

Редактор Н. Рогулич

Заказ 6348/23

Тираж 435

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101 из-за образования кислородных соединений брома и :худшения абсорбционных свойств растворов, что приводит к проскоку хлора на первой стадии и брома на второй.

Увеличение расхода мочевины более

1,0 экв ° по отношению к Са(ОН) и

Br приводит к перерасходу восстаR новителя и загрязнению яродуктов.

Поддержание молярного отношения брома к хлору на первой стадии в пределах 0,35-0,45 обеспечивает получение качественного продукта. При снижении этого отношения менее 0,35 резко .повьппается содержание хлора и в продукте, а при увеличении молярного отношения вьппе 0,45 уменьшается степень извлечения брома в целевой продукт.

Снижение расхода хлора на окисление ниже 1,15 эквивалента на один эквивалент бромид-иона приводит к снижению степени извлечения брома, а увеличение расхода вьппе 1,25 эквивалента приводит к повьппению содержания хлора в продукте.

Раствор после первой стадии абсорбции может быть дополнительно обработан смесью Са(ОН) и мочевины в молярном отношении 3:1 до рН 7,5-8,0, что позволит дополнительно получить тяжелые растворы на основе CaBr u

СаС1р для приготовления безглинистых буровых растворов плотностью 1,601,87 г/см .

Изобретение позволяет снизить содержание хлора в продукте от 3,9 до

0,18-0,4 1 мас.7. и повысить степень извлечения брома в продукт от 77,4 до 79,9Х.

Формула изобретения

Способ получения бромистого каль,ция, включакйций подкисление бромсо1 держащих растворов, окисление бромид1ионов хлором, отдувку брома воздухом, абсорбцию брома из бромвоздушной сме15 си раствором гидроксида кальция, со„цержащим мочевину, фильтрацию раствора и выделение продукта иэ раствора после упаривания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содер2Q жания хлора и повьппения сте)зени извлечения брома в продукт, при окислении на один эквивалент бромид-иона подают 1,15-1,25 эквивалента хлора и абсорбцию брома ведут в две стадии, 25 на первую иэ которых подают раствор гидроксида кальция с содержанием и мочевины, эквивалентным содержанию гидроксида кальция в растворе, и абсорбцию ведут до достижения

30 молярного отношения брома к хлору

0,35-0,45, а на вторую — раствор гидроксида кальция с содержанием мочевины, эквивалентным содержанию брома в растворе.