Способ извлечения неорганических солей и кислот из водных растворов

 

Изобретение относится к утилизации растворенных веществ методом адсорбции. Сущность изобретения состоит в том, что адсорбцию на силикагеле растворенных веществ осуществляют во время выпарки растворов, подлежащих утилизации. Процесс проводят при 100-200°С. Способ позволяет обеспечить возможность расширения диапазона кислотности рабочих растворов вплоть до насыщенных растворов кислот. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 В О1 1 39 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С

CO

Ю

4ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (2! ) 4220919/23-26 (22) 02.04.87 (46) 30. 10.89. Бюл. № 40 (72) Е. А. Филиппов, А. А. Ильинский, А. К. Нардова, Н. H. Дробышевская, Т. В. Жаворонкова и Л. В. Виноградова (53) 628.543(088.8) (56) Ласкорин Б. Н. Сорбенты на основе силикагеля в радиохимии. М., 1977, с. 130—

140.

Изобретение относится к утилизации растворенных веществ адсорбцией.

Целью изобретения является повышение степени извлечения и обеспечение возможности расширения диапазона кислотности рабочих растворов.

Пример l. В сосуд с пористым дном помещали навеску силикагеля зернением—

О 25 0 63 мм марки АСКГМ в количестве

2,0 г. Силикагель был предварительно промыт 10 0-ным раствором НСг,, отмыт водой избыточной кислотности и высушен до постоянного веса. Подачей нагретого воздуха в реакционномом сосуде созда вался «кипящий» слой адсорбента. Сверху на силикагель подавали раствор, содержащий 30 г/л нитрата натрия и 2,5 моль/л азотной кислоты.

Скорость подачи раствора регулировали таким образом, чтобы температура слоя адсорбента составляла 120+5 С. Т. кип. данного раствора 102 С. Процесс проводили до появления извлекаемой соли в виде самостоятельной фазы в потоке воздуха или налипшей на гранулы адсорбента.

Емкость силикагеля по нитрату натрия составила 485,7 мг/г, что соответствует емкости по катиону натрия 131,4 мг/г

„„SU„„1518004 А1

2 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЛЕ)1 И КИСЛОТ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к утилизации растворенных веществ методом адсорбции.

Сущность изобретения состоит в том, что адсорбцию на силикагеле растворенных веществ осуществляют во время выпарки растворов, подлежащих утилизации. Процесс проводят при 100 200 С. Способ позволяет обеспечить возможность расширения диапазона кислотности рабочих растворов вплоть до насыщенных растворов кислот. 1 з.п.ф-лы. (5,7 ммоль/г) . Емкость в условиях прото. типа близка к нулю.

Пример 2. Навеску силикагеля в количестве 2,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л нитрата калия и 3,0 моль/л азотной кислоты.

Т. кип. раствора нитрата калия 102 С.

После насыщения емкость силикагеля по соли составила 100 мгlг, по катиону калия — 38,6 мг/г (0,99 ммоль/г). Емкость по прототипу -О.

Пример 3. Навеску силикагеля в количестве 2,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л нитрата стронция и 2,5 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 101 С. Температура в слое адсорбента выдерживалась в пределах 140

147 С.

Емкость насыщенного силикагеля по катиону стронция составила 89,4 мг/г (l,02 м моль/г), по прототипу -О.

Пример 4. Навеску силикагеля в количестве 3,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л нитрата алюминия (в пересчете на безводную соль). Т. кип. раствора соли в 3,0 моль/л азотной кислоты 101 Ñ. Температура адсорбционного

1518004

5 !

55 слоя составляет 130+7 С. В процессе насыщения силикагеля проходила частичная денитрация и полная дегидротация нитрата алюминия.

Емкость насыщенного силикагеля по катиону алюминия составила 63,5 мг/г (1,68 ммоль/г), причем общее количество адсорбирова нного алюминия состояло на

38<> из двухзарядного мононитрата и на

62ф из однозарядного динитрата. Емкость в условиях прототипа близка к нулю.

Пример 5. Навеску силикагеля в количестве 2,5 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л нитрата цирконила, гидротированного двумя молекулами воды и 4 моль/л азотной кислоты. T. кип. раствора 03 С.

Емкость насыщенного силикагеля по цирконил-иону составила 119 мг/г (1,!! ммоль/ г) ио прототипу емкость силикагеля (0,2 мг/г.

Пример б. Навеску силикагеля в количестве 2,0 г обрабатывали по примеру I раствором, содержащим 30 г/л Fe (МОзХ

Х9Н О и 3,0 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 101 С. Температура адсорбционного слоя 145+7 С.

Емкость насыщенного силикагеля по иону железа составила 196,35 мг/г (3,5 ммольlг), в условиях прототипа эта емкость, ),2 мг.

В процессе насыщения адсорбированная соль нитрата железа на 66,5<>р подвергалась частичной денитрации и перешла в двухзарядный мононитрат.

Пример 7. Навеску силикагеля, равную

2,5 г, обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л фтористого натрия и 2,0 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 101,5 С. Температура в адсорбционном слое поддерживалась в пределах от 130 до 137 С.

Емкость силикагеля по соли после адсорбции составила 373,3 мг/г (8,89 ммоль/г) .

Емкость по данной соли в условиях прототи па — О.

Пример 8. Силикагель в количестве 2,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л фторида алюминия и

2,0 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 101,5 С. Температура в адсорбционном слое 50 +5 7 С.

После насыщения емкость силикагеля по со,>и с<>ставила 90 мг/г (1,07 ммоль/г), по

I I > г<>гипу эта емкость близка к нулю.

Пример 9. Силикагель в количестве 2,0 г

<>брабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л Ге SO< 7НгО и 2Ä ммоль/л серной кислоты, т. кип. данног<> раствора

103 С. Температура в адсорбци<>ином слое составляла 130+-7 С.

После окончания процесса в II;Iñûùåííîì силн ка геле обнаружено катио <>в железа

14 мг/г и серной кислоты (в пересчете!

35 на безводную) 588 кг/г, по прототипу емкость силикагеля (0,2 мг/г.

Пример 10. Навеску силикагеля в количестве 3,0 г обрабатывали по примеру I раствором, содержащим 30 г/л Сц (NO ),у<

>(ЗН О и 2,5 моль/л азотной кислоты, T. кип. раствора 101,5 С. Температура в слое адсорбента выдерживалась в пределах !

80 в !87 С.

Емкость насыщенного силикагеля по безводному нитрату меди составила 132,! мг/г, что соответствует насыщению по катиону меди 383,4 мг/г (6,04 ммоль/г) . В условиях прототипа емкость (0,2 мг/г.

Пример 1. На веску силика геля, равную

2,5 г, обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л М(ЫОз) 6Н О и

2,5 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 101,5 С.

В процессе адсорбции прошла частичная денитрация соли до мононитрата.

Температура адсорбционного слоя силикагеля составляла 190+-7 С. Емкость насыщенного силикагеля по никелю составила

115,3 мг/г или 1,96 ммоль/г. Емкость силикагеля по прототипу 0.

Пример 12. Силикагель в количестве 3 0 г обрабатывали по примеру I раствором, содержащим 1,91 моль/л ортофосфорной кислоты. Т. кип. 103 С. Температура в адсорбционном слое 130 +7 Ñ, Емкость насыщенного силикагеля по

Н РО< составила 832,1 мг/г или 8,49 ммоль/л, по прототипу -О.

Пример 13. Силн ка гель в количестве

3,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 2,5 моль/л серной кислоты.

Т. кип. 103 С. Температура адсорбционного слоя составляла 160+5 С.

Емкость насыщенного силикагеля по

HzSO составила 720 мг/г или 7,35 ммоль/л, по прототипу -О.

Пример 14. Навеску силикагеля в количестве 4 О г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим уранилнитрата в количестве 0,04 моль и 1 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 100,5 С. Темпера тура адсорбционного слоя выдерживалась в пределах 130 — 37 С.

Емкость насыщенного силикагеля в пересчете на уран составила 800 мг/г и

3,36 ммоль/г. Емкость в условиях прототипа 0.

Пример 15. Навеску силикагеля в количестве 4,0 г обрабатывали раствором, содержащим уранилнитрат в количестве

О 4 моль/г и 1 моль/л азотной кислоты.

T. кип. данного раствора 101 С. Температура адсорбционного лоя !60+-7 С.

Емкость насыщ<»»<»о»II«икагеля в пер»счете на уран co»I«> или

3,4 ммоль/г. Емк ><. >ь по пр »,:

К НУ II<>.

1518004 формула изобретения (остаиитедь T Чидикина

Рс i lh ор M Ь;Ill (h ра Техред И. Верес Еоррелтор Л Обр нар

:1акн а 6,>.II> I Тираж 486 Подписное

BliIlI li I II (,; т ионного комитета ио изобретениям и открьпиям ири ГЕНТ (:(.<.Р

I i. I З=,,»1оскна. Ж вЂ” 35, Ра тиская наб., д. 4,5

1 П и; ., и« . ь кий комбинат <<Патент», г. Ужгород, уд. Гагарина, IIII

Пример 1б. Навеску силика геля 4,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором уранилнитрата 0,04 моль/л и 7,0 моль/л азотной кислоты (т. кип. раствора 104 С), выдерживали при температуре в адсорбционном слое 130 — 137 С.

Насыщенный силикагель в пересчете на уран содержит 807 мг/г. Емкость силикагеля в условиях прототипа -О.

Пример 17. На вес ку силн ка тел я в количестве 4,0 r обрабатывали по примеру I раствором, содержащим 0,4 моль/л уранилнитрата и 7,0 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 104 С. Температура в адсорбционном слое силн.<агеля в данном случае и во всех последующих примерах поддерживалась в пределах 130 137 С.

После обработки в силикагеле обнаружено урана 800 мг/г илн 3,36 ммоль/г. В условиях прототипа емкость силикагеля по урану близка к нулю.

Пример 18. Навеску силикагеля в коли честве 3,0 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 0,129 моль/л нитрата тория и 30 моль/л азотной кислоты. Т. кип. такого раствора 102 С.

Насыщенный силикагель имел емкость по торию 2,8 ммоль/л. В условиях прототипа ем кость сил и ка гел я — О.

Пример 19. Силн ка гель в количестве

3,0 r обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 0,43 моль/л нитрата тория и 3 0 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 102 Ñ.

Емкость силикагеля по торию составила

2,8 моль/г. В условиях прототипа емкость близка к нулю.

Пример 20. Навеску силикагепя в количестве 2,5 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 0,071 моль/л нитрата празеодима и 3,0 моль/л азотной кислоты.

Т. кип. данного раствора 101 Ñ.

Насыщенный силикагель имел емкость по празеодиму 650 мг/г по прототипу -О.

Пример 21. Навеску силикагеля в количестве 2,5 г обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 0,355 моль/л нитрата празеодима и 3,0 моль/л азотной кислоты. Т. кип. раствора 102,5 С.

В насыщенном силикагеле содержалось

4,61 м моль/г празеодима. В условиях прототипа емкость составляла (0,2 мг/г.

Пример 22. В химический стакан объемом 50 мл помещали 1 г силикагеля и 10 мл раствора уранилнитрата, содержащего 80 г/л урана и азотную кислоту (концентрация кислоты варьировалась от

0, l моль/л до 7,0 моль/л) . После проведения выпарки в присутствии силикагеля получали насыщенный силикагель с емкостью по урану (независимо от исходной концентрации азотной кислоты) 800 мг/г.

После проведения процесса ни IIa стенках стакана, ни на гранулах силикагеля налипших кристаллов соли не наблюда.чось.

Приведенные примеры показывают, что предложенный способ позволяет существенно повысить степень увеличения различных

25 веществ в широком диапазоне кислотности.

l. Способ извлечения неорганически х

30 солей н кислот из водных растворов, включающий контактирование раствора с силикагелем, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и обеспечения возможности расширения диапазона кислотности рабочих растворов, конта кти рова ние

35 ветут при температуре выше температуры кипения соответствующего раствора, но ниже

200 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в выпарном аппарате кипящего слоя.