Способ очистки высших жирных спиртов от меднохромбариевого катализатора

 

Изобретение касается проиводства высших жирных спиртов, в частности их очистки от меднохромбариевого катализатора, применяемых для синтеза пластификаторов и поверхностно-активных веществ. Цель - интенсификация и упрощение процесса. Его ведут обработкой гидрогенизата 0,5-2%-ным водным раствором H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> при 30-40°С (0,5-1ч). Массовое соотношение водного раствора кислоты и гидрогенизата составляет 1:(1-3). Спирты выделяют отставанием с последующей ректификацией спиртового слоя. Эти условия позволяют исключить стадию центрифугирования и интенсифицировать процесс за счет сокращения длительности разделения с 8 до 2 ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 С 31/125, 29/76

1 „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4329150/23-04 (22) 17. 11.87 (46) 30.10.89 ° Бюл. 1 40 (72) С.Э.Кириченко, Н.Р.Малкин и С.В.Макаров (53) 547.26.07 (088.8) (56) Отчеты о загранкомандировках.

Сборник ° ГКНТ СССР и ГПНТБ СССР, сер. 2, N 1, 1985, 258.K2/15535 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЫС1)ИХ ЖИРНЫХ

СПИРТОВ 0Т МЕДНОХРОМБАРИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА (57) Изобретение касается производства высших жирных спиртов, в частности их очистки от меднохромбариевоИзобретение относится к усовершенствованному способу очистки высших жирных спиотов от медьсодержащего катализатора, получаемых гидрированием синтетических жирных кислот и их метиловых эфиров, и которые служат сырьем для синтеза ПАВ, пластификаторов « т.п, Цель иэ. сретения — интенсификация и упрощение процесса, которая дости-ается путем оС работки гидрогенизата (суспензии катал«затора в спирте) водным растворсм серной кислоты концентрации 0,5-? мас.i при 30-40 С в течем«" 0,5-1 ч при массовом соотношении водный раствор кислоты; гидроге ;«э; г 1: (1-5) .

П р и и е р 1. К 200 r гидрогенизэта;.рои,.= . дст,а высших жирных спиртсг . д пж=.нием меднохромбариевого к»эт а) и э»», „ а ),; ма с ° о дооа яляют

„„SU„„1518333 А 1 го катализатора, применя мых для синтеза пластификаторов ; пояерхностноактивных веществ. !1ель - интенсификация и упрощение процесса. Его ведут обработкой гидрогенизата 0,5-23ным водным раствором Н„Я)+ при 30

40 С (0,5-1 ч). Массовое соотношение водного раствора кислоты и гидрогенизата составляет 1:1-3. Спирты выделяют отстаиванием с последующей ректификацией спиртового слоя. Эти условия позволяют исключит стадию цент ифугирования и интенсифицивовать процесс эа с i@ò сокращения дл«тельности раэделсния с 8 до 2 ч.

200 г водного 0,5:;-ного раствора сер-ной кислоты чри 30 С « 1еремешив,".ют

0,5 ч. Через 1,5 ч после окончания перемешивания происходит полное расслоение на три фазы с четко выражеH ными Границами в» рхн«« l«pToB!i « слой; средний - во:"ый . л : и нижнийосажденный катпг .- ;.т ор...слу чен, ый спиртовый сло )тд . э:)T !1 чодвергают ректификаци«. П >а а.,т с,, . г ты, ».-.вечающие требован«ян ОС 13937-86 Hа спирты синтет«ческ«е ж«р l!-.е перв«нные фракции С,о -С,„

Пример 2. К 50 г г«дрогсни», эата с содержанием 8 мас.4 катализатора добавляют 200 г 2.";-ного водного раствора серной кислоты. Смес = пере о меш«вают пр«40 С !) теис H«å 1 ч. Через ч после окончания пер мсш«ва— н«я полученный спиртовый слой отделяюг и подвергаю- г)ек . «кац««. Ка1518333

Формула изобретения

Составитель Н.Капитанова

Редактор Н.Киштулинец Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Заказ 6563/29 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Pàóøñêàë наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина,101 чество спиртов отвечает требованиям

ГОСТ 13977-80.

Пример 3, К 250 < гидрогениэата с содержанием 2 мас. меднохромбариевого катализатора добавляют

100 г 13-ного водного раствора серной кислоты и перемешивают при 30 С в течение 0 5 ч. После окончания перемешивания через 1,5 ч выделяют спирты, отвечающие требованиям ГОСТ, Пример 4. К 300 r гидрогенизата с содержанием 2,6 мас. катализатора добавляют 100 г 2/-ного водного раствора серной кислоты и перео мешивают в течение 1 ч при 40 С.

После окончания перемешивания через

1 ч выделяют спирты, отвечающие требованиям ГОСТ.

Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя

0,1",.-ный водный раствор серной кислоты. Даже после длительного расслаивания в спиртовом слое присутствуют ,частицы катализатора.

Пример 6. Процесс осуществляют анало ично примеру 1, но перемео шивание оедут при 70 С. После выдегения и ..лучаю спирты, не отвечающие требованиям J СТ, Пример 7„ Процесс осуществляют аналогичнс: примеру 1, добавляя

40 г 0,54-но(.i раствора серной киев лоты. После рас . ивания .в течение

3 ч спиртовый слой содержит час; цы катализатора.

Пример 8 (по прототипу).

250 г гидрогениэата с содержанием

8 мас.4 катализатора загружают в отстойник и выдерживают 6 ч. Осветленный спиртовый слой с содержанием мелкодисперсного катализатора перегружают в центрифугу. Время центриФугирования 2 ч. Полученные спирты подвергают ректификации и получают спирты, отвечающие требованиям ГОСТ

13937-86.

Проведение процесса предлагаемым способом позволяет упростить процесс за счет исключения стадии центрифугирования и интенсифицировать его за счет сокращения длительности разделения с 8 до 2 ч.

Способ очистки высших жирных спиртов от меднохромбариевого катализатора, включающий отстаивание, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, перед отстаиванием гидрогенизат обра30 ба тывают водным раствором серной кис лоты концентрацией 0,5-2,0 мас.Ф при

30-40 С и массовом соотношении гидрогенизат: водный раствор (1-3):1 в течение 0,5-1,0 ч.