Способ определения резорцина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения резорцина в природных и очищенных сточных водах. Цель - повышение чувствительности. Определение резорцина ведут путем прибавления п-сульфофенилдиазонил и дополнительной обработки раствором основного красителя - катионного оранжевого Ж. Полученный ионный ассоциат растворяют в водноэтанольной среде и фотометрируют относительно холостого опыта при λ =494 нм. Чувствительность способа по сравнению с известным увеличена в 10 раз. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

BU,,1 1873

А1 (51)4 С 01 N 21/ 8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ОН =ьт-©-so) (ок)

Н0

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4348742/31-04 (22) 23.12.87 (46) 30.10.89. Бюл. 1! 40 (71) Одесский политехнический институт (72) М.А.Тищенко, Л.М.Шафран, А.П.Лобуренко, В.Б.Рыбалка и А.И.Маркина (53) 543.42.062 (088.8) (56) Inglett G.E. Lodge J.T . Ana)..

Chem. 1959, 31, 248.

1(оренман И.М. фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1970, с.50.

Изобретение относится к ан iлитической химии, а именно к определению малых количеств резорцина в природных и очищенных сточных водах, Цель изобретения " повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе фотометрического определения резорцина, осуществляемого путем обработки анализируемой пробы избытком и-сульфофенилдиазсния и фотометрирования окрашенного соединения, пробу дополнительно обрабатывают раствором основного красителя, выделяют ионный ассоциат

2 (54) СПОСОБ ОПРЕЛЕНЕНИЯ РЕЗОРЦИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности коли ественного определения резорцина в природ- ° ных и очищенных сточных водах. Цель повышение чувствительности. Определение резорцина ведут путем прибавления и-сульфофенилдиазонил и дополнительной обработки раствором основного красителя - катионного оранжевого

Ж. Полученный ионный ассоциат растворяют в водноэтанольной среде и фотометрируют относительно холостого опыта при 1:- 493 нм. Чувствительность способа по сравнению с известным увеличена в 10 раз. 2 табл.

Ф по окраске которого судят о содержании резорцина, в качестве основного красителя используют катионный оран- жевый Ж.

Определение резорцина по предлагаемому способу. К 45 смз 2 ° 10 з М водного раствора сульфаниловой кис" лоты прибавляют 1,2 смз 0,36 M бромисто-водородной кислоты и 1,26 смз

0,07 М нитрита натрия. Полученный раствор диазония сульфаниловой кислоты устойчив около суток.

В мерную пробирку емкостью 10 смз помещают 1 смз анализируемого раствора резорцина, прибавляют 2 смз раствора диазония сульфаниловой кис" лоты (п-сульфофенилдиазония), 2 смз аммиачно-ацетатного буфера рН 6,5

9,0; ? см 2 10 М раствора катионного оранжевого Ж, разбавляют дистиллированной водой до 10 смз, через

1518738

Таблица 1

Введено резорцина, мкг

Предлагаемый способ

Известный способ

Найдено резорцина х

=", мкг х

Относительное стандартное отклонение среднего результата

sr, (р=0,95) Интервальное значение определяемой величины, + У(мкг) Найдено резорцина, х

, мкг х

Интервальное значение определяемой величины

+ Р(мкг) Относительное стандартное отклонение среднего результата

sr, (р=0,95) 5,2

5,1

5,3

4,8

5,6

5,0

4,0

4,1

4 2

4,55

0,038

5,0

+0,240

+0,856

0,15

5 0

А

5,08

7,8

7,5

7,6

7,5

7,2

7,1

6,8

6,5

7,5

0,020

+0,200

+0,435

0,052

7 4

7,56

6 4

6, 10,0

10,2

9,9

9,9

10,2

10,6

9,2

9,5

10,0

0,013

+0,160

0,67

+0,800

10 1

10,02

9 1

«2

9,72

30 мин центрифугируют образоЬавшийся ионный ассоциат в течение 3 мин при

5000 обор/мин, затем раствор декантируют, а осадок растворяют в 7 смз смеси, состоящей из 120 смз этанола, 120 смз дистиллированной воды и

60 смз концентрированной соляной кислоты и фотометрируют относительно холостого опыта при 493 нм.

Примеры количественного определения резорцина приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены данные, подтверждающие повышение чувствительности определения резорцина.

Таким образом, предлагаемый способ повышает чувствительность определения резорцина в 10 раз по сравнению с известным.

Формула изобретения

Способ определения резорцина путем обработки пробы избытком и-сульфофенилдиазония и Фотометрирования образующегося окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу перед Фотометрированием дополнительно обрабатывают раствором основного красителя - катионного оранжевого Ж и осадок окрашенного ассоциата растворяют в водноэтанольной среде.

1518 73й

Таблица 2

Параметры

Известный спо соб

Предлагаемый способ

Молярный коэффициент светопогашения, Е

Предел обнаружения, мкг/мл

Минимальная молярная концентрация, моль/л

180000+2000 28000+300

0,03 0,3

510 310

Составитель С.Хованская

Редактор Л.Середа Техред Л.Сердюкова Корректор Т.Палий

Заказ Ь601/49 Тираж 7Р9 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113335, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 101