Способ переработки шлама рассолоочистки аммиачно-содового производства
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам переработки отходов аммиачно-содового производства - шлама рассолоочистки на магнезиальные продукты, а именно на карбонат и оксид магния, и способствует повышению выхода целевого продукта и качества оксида магния. По предлагаемому способу шлам рассолоочистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж=1:(5-15), обрабатывают в центробежном поле при факторе разделения 1500-3000 с последующей фильтрацией полученной осветленной суспензии и суспендированием в воде твердой фазы, полученной в результате фильтрации осветленной суспензии. Полученную суспензию подвергают карбонизации CO<SB POS="POST">2</SB>- содержащим газом с последующим разделением прокарбонизованной суспензии с выделением раствора, содержащего бикарбонат магния, с последующей переработкой его на оксид магния. По предлагаемому способу увеличивается выход целевого продукта в пересчете на MGO до 83 мас.% против 70 мас.% по прототипу, снижается содержание сульфатов в MGO в пересчете на SO<SB POS="POST">4</SB> до 0,2-0,27 мас.% против 0,7 мас.% по прототипу, снижается содержание хлоридов в MGO в пересчете на CL<SP POS="POST">-</SP> до 0,02 мас. % против 0,15 мас. % по прототипу. 1 з.п. ф-лы.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР (21) 4266377/23-26 (22) 22.06.87 (46) 07.11 ° 89. Бюл. М 41 (72) В.М,Томенко, Е,М,Зубкова, Г,,В.Бурин, З.И.Голиусова и Т.Н,Земляная (53) 661 .846 (088.8) (56) Заявка ФРГ М 2625248, кл. С 01 D 3/08 1976. (54) С!!ОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ШЛАМА РАССО"ЛООЧИСТКИ АММИАЧНО-СОДОВОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относится к химическаи промьппленности В частности к способам переработки отходов аммиачно-содового производства — шлама рассалоочистки на магнеэиальные продукты, а именно на карбонат и оксид магния, и способствует повышению выI хода целевого продукта и качества .оксида магния. По предлагаемому способу шлам рассалаочистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж=.Изобретение относится к химической промьппленности, в частности к способам переработки отходов аммиачносодового производства — шлама рассолоочистки на магнеэиальные продукты, а именно карбонат и оксид магния. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и повьппение качества оксида магния. Способ осуществляют следующим образом. Шлам рассолоачистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж = „,,SU„„1520i907 — 1: (5-!5), обрабатывают в центробежном поле при факторе разделения 1500-3000 с последующей фильтрацией полученной осветленной суспенэии и суспендированием в ваде твердой фазы, полученной в результате фильтрации осветленной суспензии. Полученную суспензию подвергают карбонизации СО содержащим газам с последующим разделением пракарбониэированной суспензии-с выделением раствора, содержащего бикарбанат магния, с последующей переработкой ега на оксид : iния.- Па предлагаемому способу увеличивается выход целевого продукта в пересчете на Mg0 до 83 мас.Х против 70 мас.Ж по 8 прототипу. снижается содержание суль2. фатов в NgO в пересчете на ЯО у до ф) 0,2 — 0,27 Мас,Х против 0,7 мас.Ж по прототипу-, снижается содержание хлоридов в MgO в пересчете íà С1 да 0,02 мас..7. против 0,15 мас.Х па прототипу. э,п . ф-лы. щ,у 1: (5-15) ° Далее ега обрабатывают в центробежном классификаторе при факторе разделения 1500-3000, В результате данной обработки получают осветленную суспенэию, содержащую преимуше=твенно гидрокснд магния Mg(ОН) и сгущенный осадок, содержащий гипс CaSoÄ 2H О и другие примесные соединения (железо, маргане я др,} ° Осветленную суспенэию отделяют .от сгущенного осадка. За " тем производят дальнейшее разделение осветленной суспенэии на рассол 1520007 Mg (ОН) 50,8 Саs04 2Н О 45, О мас. Х 5,08 4,5 и твердую фазу фильтрацией. Полученную твердую фазу репульпируют в воде, при этом получают суспензию, содержащую 10-30 r/äì MgO. По одному з 5 иэ вариантов осуществления способа суспенэию с содержанием 10-30 г/дмз MgO получают путем последователь— ного смешения осветленной суспензии с водой и отстаивания в отстойнике. В случае разделения осветленной сус" пензии фильтрацией, получают очищенный рассол, пригодный для использования в аммиачно-содовом производстве. 15 В случае приготовления суспензии методом промывки промывные воды, содержащие NaC1, могут быть использованы для получения указанного рассола . Для более полного удаления гипса из шлама рассолоочистки производят дополнительную обработку осветленной суспенэии содой, добавляя ее в стехиометрическом избытке не более 10 мас,Х по отношению к CaSO, содер" 25 жащемуся в суспензии. з Суспензию, содержащую 10-30 г/дм MgO„ обрабатывают СО -содержащим газом„ например, газом иэвестновообжигательных печей в колонном аппа-.. рате ° Процесс разделения, промывки и карбонизации шлама можно осуществлять в присуствии ПАВ-полиакриламида или полиакрилнитрила, Прокарбонизованную суспензию разделяют, получают раствор бикарбоната магния и шлам, содержащий преимущественно СаСО>. который известным путем может перерабатываться на сульфат кальция. Раствор бикарбоната магния нагревают паром, отдувают диоксид углерода, Получают суспензию, содержащую в твердой фазе основной карбонат магния который отделяют фильтраци 45 ей от маточного раствора. Осадок основного карбоната магния сушат или прокаливают. После сушки получают карбонат магния, а после прокалки— окс ид м аг ни я. Шлам рассолоочистки образуется в качестве отхода производства, Пример 1 ° .Шлам рассолоочистки отстаивают, Берут 1 кг сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензии, содержащей: 226,0 22,6 658,0 65,8 20,2 2,02 обрабатывают в центроФактор разделения 2000. г осветленной суспензии, NaC1 но Прочие Суспенэию бежном поле. Получают 900 содержащей: мас. Х 5,3 0,5 23,5 69,7 1,13 следующего Г Mg(OH) 47,73 СаБО 2Н 0 4,5 NaC1 210,1 Н 0 627,5 Прочие 10,2 и 100 r сгущенного осадка состава: 1I р и м е р 2. Шлам рассолоочистки отстаивают, Берут 1 кг сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензии, содержащей: г мас. Mg(0H)g 50,8 5,08 CaSO4 2Н О 45,0 4,5 NaC1 226,0 22,6 Н О 658,0 65,8 Прочие 20,2 2,02 Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 3000. Получают 900,6 г осветленной суспензии, содержащей: г мас. Х Mg (OH) 3, 07 3, 07 CaSO 2Н О 40,5 40„5 hTaC1 15 9 15,9 Н 1,0 30,5 30,5 Прочие 10,0 10,0 Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспенднруют в воде с получением суспензии, содержащей 20 г/л MgO. Суспенэию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 4ОХ диоксида углерода, при о 25 С. После карбонизации суспензию разделяют. Раствор бикарбоната магния наг ревают до 1 О О С. Получают суспенэию основного карбоната магния. Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 130,3 г влажного осадка карбоната магния, содержащего 22Х Mg0, Выход по MgO 80 . После сушки и прокалки получают 28,.66 г оксида магния, содержащего, мас. : MgO 98,0 СаО . 0,6 S0 0,13 СI 0,2! 520007 мас.% 5,26 0,38 23,4 70,0 5 0,91 садка следующеr Mg (0H) z 47, 4 Сано, 2Н 0 3 4 ))аС1 211,1 Н 0 630,5 Прочие 8,2 и 99,4 r сгущенного о го состава: Na01 2, о H О 34, 0 33. 84. ) )рочие 9,36 сy спензию раз )еляют;:,))льтрац) ) дую Фазу суспендируют н воде с полу— чением су:т-;ензии, содержащей -20 г/)-. Mg0. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержан)им до 40 диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию разделяют. Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 C. Получают суспензию ос— новного карбоната магния. Осадок от-. деляют фильтрацией и промь)вают. Получают )23,64 г влажного осадка карбо— ната магния, содержащего 22Х Mg0. Выход по )"!до 76Х. После прокалки получают 27,2 г оксида магния, содержащего, мас.Х: MgO 79 Сао 0,62 So3 g,26 С1 0,02 Пример 4. !)!лам рассолоочистки отстаивают. Берут 1 кг сгущенной до Т:Ж = 1:5 суспензии содержащей: Г мас. _#_ Mg (0l!) г .62, 7 6,27 СаS04 2Н,О 55,5 5,55 NaC1 2 l 4,, "- 2l 49 но 64),9 64.19 Прочие 24,9 2.49! Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 2000. Получают 871,2 r осветленной суспензии, содержащей: мас,Я 6,5 7„4 21,82 69,42 1,45 следующег 57.,1 6,4 190,2 604,8 2,7 го осадка Мя(ОН) CaS04.2Н)О ))аС1 НО Прочие 1 и 1 28, 7 r сгущенно го состава: г ияс. Mg(0V) Ä 5,55 4 3 CaSÎ4. 2Н О 49, 1 38,2 NaC1 24,8 19,26 н,о 37,0 28, 76 Прочие )2,2 9,49 Суспензию разделяют на фильтре, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии, содержащей 2" г/л Mg0. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию разделямас, Х 53э 1 50 0,9 23,22 69,36 ) 2 сле цующег 47,8 8,) 208,9 624,0 0,8 го осадка мд(ОН) CaS0 4 2H 0 NaC1 Н О Прочие l и 100,4 r сгущенно го состава: мас ° 2,99 36,75 г 3,0 35,9 Mg(0V)< CaS04 2Н 0 r мас.% Mg(0H) 3,4 3,42 Са804 2Н,О 41,6 41,85 NaC1 14,9 14,98 Н О 27,5 27,66 Прочие 12,0 12,07 Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии, содержащей -20 г/л MgÎ. Суспензию карбонируют в колонном аппарате газом, содержащим 20 до 40% диоксида углерода, при 25 С, После карбонизации суспензию разделяют ° Раствор бикарбоната магния нагре— о вают до 100 С. Получают суспензию основного карбоната магния. Осадок 25 отделяют фильтрацией и промывают. Получают 126,82 r влажного осадка карбоната магния, содержащего 22 Мяо. Выход по Мдо 78,0 . После сушки и прокалки получают 27,3 г оксида магния, содержащего, мас. : MgO . 98,2 Сао 0,5 0,2 С1 0,2 I! р и м е р 3. 1)lлам рассолоочистки отстаивают, Берут кг сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензии, содержащей: г мас. . Mg (ОН) z 50,8 5,08 CaS04 2Н О 45,0 4,5 NaC1 226,0 22,6 Н 0 658,0 65,8 Прочие 20,2 2,02 Суспензию обрабатывают в центробежном поле, Фактор разделения 1500. Получают 899,6 r осветленной суспензии, содержащей: 1520007 loT. Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С, Получают суспензию основного карбоната магния. Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 122,3 r влажного осадка карбоната магния, Выход по MgO 75%, После прокалки получают 332 r оксида магния, содержащего, мас,%: Mg0 97,9 1О Сао 0,63 ь 0,27 С! 0,02 Пример 5. Шлам рассолоочистки отстаивают. Берут 1 кг сгущенной до !5 Т:Ж = 1:5 суспензии, содержащей: r мас,% Мд(ОН)г 26, 9 2,60 СаБ04 2Н,O 23,8 2,40 20 NaC1 235,4 23,54 Н О 703,2 70,30 Прочие 10,6 36 Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 2000. Получают 949,6 г осветленной суспензии, содержащей: г мас.% Mg(OH)g 26,36 2,78 CaS0 . 2НгO 1,85 0,19 NaC1 229,9 24,21 0 686,8 72,32 Прочие 4,7 0,49 и 50,4 г сгущенного осадка следующего состава: г мас.% 35 Мд(ОН)г 0,53 1,05 СаБО 2Н20 22,0 43,59 NaC1 5,5 10,92 Н О 16,4 32,56 Прочие 5,9 11,87 40 Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии содержащей 20 г/л МВО. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержа- 45 щим до 40% диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию. разделяют. Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С. Получают 1/ ,суспензию основного карбоната магния, 50 Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 70,6 r влажного осадка карбоната магния. Выход по MgO 82%. После прокалки получают 15,55 содержащего, мас.%: Mg0 98,0 СаО 0,6 Б" з 0,21 С1 0,02 Пример 6. !!!лам первой стадии рассолоочистки отстаивают до Т:Ж= 1: 9, отделяют сгущенную часть в количестве 1 кг, в которой содержится: г мас. %. МД(ОН)г 47,73 5,3 СаБО,! 2нго 4,5 0,5 NaC1 210, 1 23,3 Н 0 627,5 69,7 Прочие !О 2 1,13 и 100 г сгущенного осадка следующего состава: г мас.% Мд (ОН), 3,07 3,07 CaS0„ 2H О 40,5 40,5 NaC1 15,9 15,9 Н О 30,5 30,5 Прочие 10,0 10,0 К осветленной суспензии добавляют соду в количестве 3,05 r (10% избыток), перемешивают в течение 0,5 ч, разделяют на фильтре твердую фазу суспендируют в воде, получают: г мас,% Mg (OH) q в пересчете на Mg0 47,73 2,5 CaS0< 2нго 0,29 0,0!5 NaC1 46,0 2,4 Н,О 1794,0 94,36 Прочие 13,2 0,69 Суспензию карбонизуют B KGnoHBOM аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, прн 25 С. После карбонизации суспензию разделяют, Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С, В осадок выпадает основноч бикарбонат магния. Осадок отделяют, фильтруют и промывают, Получают 134,5 r влажного осадка карбоната магния. Выход по Мдо 82,6%.. После прокалки получают 29,6 оксида магния, содержащего, мас,%: Мяа Сао БОЗ 98,0 0,6 0,2 0,02 r мас.% Mg (ОН) г 50,8 . 5,08 СаБО 2нго 45,0 4,5 NaC1 226,0 22,6 Н О 658, О 65,8 Прочие 20,2 2,02 Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 2000. Получают 900 r осветленной суспензии, содержащей: 1520007 10 мас,7 мас.% 5,3 0,5 23,3 62,7 1,13 содержаг 47,73 4,5 210,1 627,5 1 О, 2 осадка, Mg (OH), Са S04 2Н О NaC1 Н20 Прочие и 100 г сгущенного щего: мас.7 2,35 23,31 67,78 1,28 следующеr 4S,I 21,5 619,0 11,7 осадка мас.7 3I,I 27,1 15,1 44,9 9 8 г 2 7 23,5 )3,10 39,0 8,5 Mg (ОН), CaS0, 2Н О Na Cl И,О П эочие мас,7 98,0 0,60 0,22 0,02 мас. 7 5,08 г 50,8 Mg (ОН) < Пример 7. Шлам рассолоочистки отстаивают до Т:Ж=): 9, отделяют сгу— щенную часть в количестве 1 кг, в которой содержится: r мас.% Mg (OH) 2 50,8 5)08 СаБО4 2Н О 25,0 4,5 NàCl 226,0 22,6 Н20 658, О 65,8 Прочие 20, 2 2,02 Суспензию обрабатывают в центробежном поле, Фактор разделения 2000, Получают 900 r осветленной суспензии, содержащей: r мас.7 Mg(OH)2 3,07 3,07 CaSO< 2Н О 40,5 40,5 NaC1 I5,9 15,9 Н,О 30,5 30,5 Прочие . !0,0 10,0 К осветленной суспензии добавляют соду в количестве 2,9 г (57. избытка) перемешивают в течение 0,5 ч, разделяют фильтрацией. Твердую фазу суспендируют в воде, получают Mg (ОН) в пересчете на Б04 47,73 2,52 СаБ04 2Н О 0,31 0,016 NaC1 46,0 2,42 Н,О 1787,4 94,34 Прочие ) 3, 1 О, 69 Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 407 диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию разделяют. Раствор бикарбоната магния нагревао ют до 100 С. В осадок выпадает карбонат магния. Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 134„5 г влажного осадка карбоната магния. Выход по MgO 82,6% ° После прокалки получают 29,6 г оксида магния содержащего, мас.%: мяо СаО Б03 С) П р и и e p 8 (выход на нижний предел фактор разделения). !Илам рас солоочистки отс"аивают, Берут, кг сгущенной до Т:% = ):9 суспензнп, содержащей: Mg(OH}, 50,8 5,08 Са БО4, . Н О 45,8 4,5 NaCl 226,0 22,6 Н 0 658,0 65,8 Прочие 20,2 2,02 Суспен";ию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 1000. Получают 913,2 г осветленной суспензии, содержащей: МВ (ОН)., СаБО4 2Н О NaG1 К О Прочие и 86 8 г сгущенного 2S го состава. Суспензия разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендирук:т в воде с получением суспензии, содержащей - 20 г/л МЕО. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, при 25 С, После карбонизации суспензию разделяют, раствор бикарбоната магния нагре0 вают до 100 С. Получают суспензию основного карбоната магния ° Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 1)4,5 г влажного осадка основного . карбоната магния, содержащего 22% MgO. Выход по MgO 67,1%. После сушки и прокалки получают 24,2 r оксида магния со.держащего, мас.%: MgO 97,50 СаО 0,63 SO 0,38 Сl 0,02 Пример 9 (выход за верхний препредел фактора разделения) . Шлам рассолоочнстки отстаивают. Берут 1 сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензни, содержащей: 1 20007 Са80„2Н О 45,0 4,5 NaC1 226,0 22,6 Н О 658,0 65,8 Прочие 20,2 2,02 Суспензию обрабатывают в центробежном поле, Фактор разделения 4000. Получают 901,2 r осветленной суспенэии, содержащей: мас. Х 10 Mg(OII) < 42,6 СаSO 2Н О 2,0 NaC1 217,6 Н,20 633,0 Прочие 6,0 и 98,8 r сгущенного осадка го состава: 4,72 0,22 24,14. 70,24 0,66 следующеФормула изобретения MgO СаО ЯОз 98,3 0,5 0,18 0 02 45 Составитель Т.Докшина Редактор H. Рогулич Техред Л,Олийнык Корректор С. Черни Заказ 6714/24 Тираж 435 Подписное BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîä,. ул. Гагарина, 101 r мас. Х Mg(OZ) 8,2 8,3 CaSOq 2Н О 43,0 43,5 NaC1 8,4 8,5 Н О 25,0 25,3 Прочие 14,2 14,4 Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии, содержащей 20 г/л MgO. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию разделяют, раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С. Получают суспензию ос» новного карбоната магния, Осадок отделяют фильтрацией и промывают. По-. лучают 118,5 r влажного осадка карбо- 35 ната магния, содержащего 22% MgO. Выход по MgO 69,2%.. После сушки и прокалки получают 24,7 г оксида магния, содержащего, мас.%: При использовании предлагаемого способа увеличивается выход целевого продукта в пересчете на MgO до 83 мас.% против 70 мас.% по известному способу; снижается содержание сульфатов в MgO в пересчете на SO до 0,.2-0,27 мас. % против 0,7 мас.Х по известному способу, снижается содержание хлоридов в Mg0 в пересчете на СГ до 0,02 мас.% против 0,15 мас.% по известному способу, 1, Способ переработки шлама рассолоочистки аммиачно-содового производства, включающий суспендиров ание твердой фазы в воде, карбонизацию полученной суспензии СО -содержащим газом, разделение прокарбонизованной суспензии с выделением раствора, содержащего бикарбонат магния, с последующей переработкой его на оксид магния, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения качества оксида магния, шлам рассолоочистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж = 1:(5-15), обрабатывают в центробежном поле при факторе разделения 1500-3000 с последующей фильтрацией полученной осветленной сус-пензии и суспендированием в воде вердой фазы, полученной в результате ильтрации осветленной суспенэии, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что к осветленной суспензии, полученной после обработки шлама рассолоочистки в центробежном поле, перед ее фильтрацией добавляют соду со стехиометрическим избытком до 10 мас.Х по отношению к сульфату кальция, содержащемуся в суспензии.