Способ подготовки поверхности стальных деталей для осаждения гальванических покрытий

 

Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к способам предварительной подготовки поверхности стали перед нанесением гальванических покрытий. Целью изобретения является повышение прочности сцепления покрытия с основой. Способ заключается в обработке стальных деталей в течение 10-40 мин при 50-70°С и PH 1,5-2,5 в водном растворе, содержащем 300 г/л хлористого никеля, 0,06-0,6 г/л сернокислой меди, 30 г/л борной кислоты и металлическую медь в виде порошка или фольги 0,5-20 дм<SP POS="POST">2</SP>/л по площади поверхности. На поверхности стали осаждается покрытие медь-никель. Повышение сцепления покрытия с подложкой достигается за счет контактного осаждения сплава меди с никелем при приведенных выше условиях. 6 табл.

СОК)З СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4315390/31-02 (22) 13. 10.87 (46) 07. 11.89. Бюл. Р 41 (71) Ленинградский технологический институт ии.Ленсовета (72) Б.Г.Карбасов, К.И.Тихонов, П.С.Кожевников и Л.ВЛ1ийко (53) 621.793 .32:669.248 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Е 730871, кл. С 23 С 18/54, 1977.

Авторское свидетельство СССР

V - 561751, кл. С 23 С 18/54, 1975. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ

СТАЛЬНЫХ ДЕТАЛЕЙ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к способам предИзобретение относится к гальванотехнике, в частности к способам предварительной подготовки поверхности стали путем осаждения медных сплавов контактным обменои перед нанесением гальванических покрытий, и может быть использовано в машиностроении.

Цель изобретения — повышение прочности сцепления покрытия с основой.

Способ заключается в обработке деталей в течение 10-40 мин при 5070 С и рН 1,5-2,5 в водном растворе, содержащем 300 г/л хлористого никеля, 0,06-0,6 г/л сернокислой меди, 30 г/л борной кислоты и металлическую медь в виде порошка или фольги 0,5

20,0 дм /л по площади поверхности.

На поверхности стали осаждается кон„„SU„„35203 А 1 (5i) 4 С 25 D 5/36, С 23 С 18/54

2 варительной подготовки поверхности стали перед нанесением гальванических покрытий. Целью изобретения является повышение прочности сцепления покрытия с основой. Способ заключается в обработке стальных деталей в течение 10-40 иин при 50-70 С и рН 1,5-2,5 в водном растворе, содержащем 300 г/л хлористого никеля, 0,06-0,6 г/л сернокислой меди, 30 г/л борной кислоты и металлическую медь в виде порошка или фольги 0,5

20 ди /л по площади поверхности. На поверхности стали осаждается покрытие медь-никель. Повышение сцепления покрытия с подложкой достигается за . счет контактного осаждения сплава меди с никелем при приведенных выше условиях. 6 табл. тактныи способом сплав иедь-никель.

Обработанный данным способом образец стали не цементируется медью, что позволяет осаждать на него медные и другие покрытия иэ простых электролитов . При этом полученные медные и другие гальванические покрытия являются практически беспористыми и прочно сцеплепы с основой, Обработке подвергают образцы стали Ст.3, которые очищают от окалины, обеэжиривают в гексане, протравливают в разбавленной соляной кислоте и погружают в раствор для обработки на

5-60 иин. Для определения состава контактного сплава осадок стравливают и проводят полярографический

1520150

45

Результаты испытаний сведены в табл.1-6.

Влияние температуры на скорость осаж дения и состав сплава, а также на прочность сцепления медного покрытия с обработанной предлагаемым способом поверхностью стали показано в анализ на медь и никель на фоне аммонийного буфера.

Обработанные детали из параллельных серий опытов покрывают электрохииически медью, никелем, кобальтом

5 толциной 6 мкм или цинком и кадмием толщиной 12 мкм. Пля определения качестна покрытия используют метод нанесения сетки царапин, нагрева об- 10 раэца (ГОСТ 9.302-79, с.29}. Для количественного определения прочности сцепления осаждают медные покрытия толщиной 200 мкм и определяют прочность сцепления с помощью разрывной машины РИИ-250. Пористость покрытия определяют ферроцианидным методом.

Состав раствора для контактной обработки, г/л:

Хлорид никеля 300

Борная кислота 30

Сульфат меди 0,1

Соляная кислота до рН 1,5-2

В раствор вводят медь в виде

2 фольги или порошка из расчета 1 дм /л. 25

Состав электролита для электрохимического нанесения меди, г/л:

Сульфат меди 200

Серная кислота 50

Добавка ЛТИ 0,1

Состав электролита для нанесения никеля, г/л:

Никеля сульфат 200

Никеля хлорид 175

Борная кислота 40

Температура электролита 50 С.

Состав электролита для нанесения кобальта, г/л:

Кобальта сульфат 300

Натрия хлорид 20

Борная кислота 40

Температура электролита 40 С.

Состав электролита для нанесения цинка, г/л:

Цинка сульфат 200

Натрия сульфат 70

Состав электролита для нанесения кадмия, г/л:

Сульфат кадмия 50

Сульфат натрия 50

Серная кислота 50 50

Температура электролита 30 С. табл.1. С увеличением температуры толцина контактного покрытия возрастает, причем сплав обогащается никелем. Время осаждения покрытия 15 мин.

Соотношение медь:никель 1:600. Концентрация хлорида никеля 300- г/л, рН 1,5.

Влияние времени осаждения контактного покрытия показано в табл.2. С увеличением времени осаждения толщина покрытия возрастает, причем сплав обогацается медью. Температура раствора 70 С, рН 1,5.

Влияние концентрации ионов меди в растворе на скорость контактного обиена, состав сплава и прочность сцепления никелевого покрытия с обработанной предложенным способом поверхностью даны в табл.3. С увеличением концентрации ионов меди в растворе содержание меди в сплаве линейно возрастает.

Температура раствора 70 С, концентрация хлорида никеля 300 г/л, рН 1,5, время осаждения 25 мин, толщина покрытия 6 мкм.

Влияние присутствия в растворе металлической меди на термическую устойчивость контактного покрытия показано в табл.4. Введение в раствор металлической меди является необходи- иьи условием достижения высокой термостойкости покрытия. Покрытия, полученные из раствора, не содержащего металлическую медь, имеют низкую термическую устойчивость. Кроме того, за счет введения в раствор металлической меди в растворе поддерживается постоянная концентрация ионов меди (II), образующихся при окислении меди растворенным кислородом и ионами железа (III). Температура 70 С, рН раствора 1,5, концентрация сульфата меди

0,5 г/л, хлорида никеля 300 г/л.

Влияние рН раствора на качество контактного покрытия дано в табл.5., Концентрация сульфата меди 0,5 г/л, хлорида никеля 300 г/л. Температура

70 С, выдержка 15 мин.

Применение предлагаемого способа. промежуточной контактной обработки стальных деталей при получении различных гальванических покрытий. показано в табл.б.

Время обработки 15 мин температуо

1 ра электролита 70 С, рН 1,5.

Результаты испытаний способа подготовки поверхности стальных деталей г

Качество контактПрочность сцепления, кгс/м

Качество медного

P.oðèñòoñòü медного поТолщина покрыТемпература, С

Медь в сплаве, крытия толщиной

6 мкм ного покрытия по ГОСТ тия мкм -10 осадка

Неудовлетворительное

Пористое

Неудовлетворительное

0,7

«и«

И

1,3

2,1

500

Удовлетворительное

Беспористое

Удовлетво- . 1250 рительное

2,7

32

29

3,5

4,0

4,3

И»

If

ll

И

И

Т а б л и ц а2

Толщина покрытия

MKM -10

Медь в сплаве, Х

Прочность сцепления, кгс/м

Время осажКачество

Пористость медного покрытия толщиной

6 мкм

Качество контактl

НОГО Осадка медного покрытия дения, мин

Удовлетво- 1000 рительное

1,2

Удовлет- Пористое ворительное

II

И

2,4

3,8

5,0

7,3.

8,9

12,0

1300 !

1300

27

33

46

Беспористое

И

tt

ll

И

И

И

И

И

5 15201 до осаждения гальванических покрытий свидетельствуют о том, что способ может быть использован для подготовки поверхности к электрохимическому осаждению меди, никеля, кобальта и цинка, кадмия. По.сравнению с известным способом электрблитического осаждения меди на поверхность стальных деталей из цианидного электролита 1р предлагаемый способ позволяет повысить прочность сцепления покрытия с основой в 1,5-2 раза. формула изобретения.

Способ подготовки поверхности стальных деталей для осаждения галь-

50 6 ванических покрытий, включающий контактное осаждение сплава меди из растворов солей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения прочности сцепления покрытия с основой, в качестве сплава меди применяют ее сплав с никелем, который осаждают в течение 10-40 мин при температуре

50-70 С и рН 1,5-2,5 из водного

-раствора, содержащего, г/л:

Хлористый никель 300

Сернакислую медь 0,06-0,60

Борную кислоту 30 и металлическую медь в виде порошка я или фольги в количестве 0,5-20,0 дм /л по площади поверхности.

Таблица1

1520150

Таблица 3

Прочность сцепления кгс/и

Толщина

Медь в Цвет кон- Качество Пористость

Концентрация меди

В растворе г/л (соотношение медь: никель в растворе покрытия

10 мкм сплаве

% тактного покрытия контакт- никелевого ного покрытия покрытия толщиной

6 мкм

Удовлет- Беспорис- 900 воритель- тое .

0 (-) 5,3 0

Be.ïûé ное

Неудовлет- Пористое ворительное

Т а б л и ц а 4

Отношение

Устойчивость контактного покрытия при нагреве до

250 С

Качество контактного покрытия

Отслаивается при нагревании Удовлетворительное

Местами отслаивается

Устойчиво к нагреву

То же

Таблица5

Примечание рН

Толщина покрытия икм 1О

Качество кон- Цвет тактного покрытия

1,0

Происходит растравливание образца

3,8

Розовый

Удовлетворительное

2,0

2,5

3,0

3,2

2,1

Красный Из раствора осаждается рыхлый осадок меди

Неудовлетворительное

0,03 (1." 10000)

0,06 (1:5000)

О, 1 <1:Ç000}

)0,3 (1".1000)

0,6 (1:500)

1,0 (1:300) поверхности меди к объему электролита, 1 дм /л

0,1

0,5

1,0

5,0

20,0

5,0

4,7

4,5

3,5

3,6

4,4

18

41

53

Св.роз.

Роз. и

Красный f t

It

«и»

tt

II

ll

tt

tt

tt

Il

«и и

1350

1520150

Таблицаб

Оценка прочности сцепления при нагреве до 250

Толщина пок

P6ITHH MKM

Визуальная оценка качества покрытия

Металл покрытия дом нанесения сетки царапин

Удовлетворитель- Удовлетвориное тельное

Медь

Удовлетворительное и

Составитель В.Медведев

Техред Л.Сердюкова Корректор. А.Обручар

Редактор Л.Зайцева

Заказ 6727/31 Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Никель

Кобальт

Цинк

Кадмий

6

12

II

ll

«и

«11»

Оценка прочности сцепления мето11

11

И

И

fl