Способ получения оксида магния

Авторы патента:

C01F5/08 - прокаливанием гидроксида магния

Изобретение относится к способам получения оксида магния из хлормагниевых растворов и позволяет повысить степень извлечения магния, степень чистоты регенерированного раствора и интенсифицировать процесс. Способ осуществляют следующим образом. Из хлормагниевых растворов обработкой моноэтаноламином (МЭА) осаждают гидроксид магния, осадок отделяют фильтрацией, промывают и прокаливают с получением оксида магния. Магниевый раствор после отделения осадки обрабатывают электрическим шелоком с целью регенерации моноэтаноламина по реакции RNH<SB POS="POST">2</SB><SP POS="POST">.</SP>HCL+HCL+NAOH=RNH+NACL+H<SB POS="POST">2</SB>O. Смесь далее подвергают разделению ректификацией при 111-126°С. При этом получают чистый МЭА и осадок NACL. Степень извлечения магния составляет 95,7-97,5%, степень регенерации МЭМ - 95-99%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО!.1ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

С 01 F 5 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ll0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2!) 4281955/31-26 (22) 13.07.87 (46) 15.11.89. Бюл. № 42 (71) Львовский политехнический институт им. Ленинского комсомола (72) В. Т. Яворский, Т. В. Перекупко и И. Е. Максимович (53) 661.846.22 (088.8) (56) Вестник Львовского политехнического института, 191, Химия, Технология веществ и их применение, 1985, с. 64 вЂ” 66. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА

МАГНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения оксида магния их хлормагниевых растворов и позволяет повысить степень извлечения магния, степень чистоты регенеИзобретение относится к способам получения оксидов щелочно-земельных металлов и может быть использовано в химической промышленности для получения оксида магния.

Цель изобретения вЂ” повышение чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличение степени извлечения магния и интенсификация процесса.

Пример. 100 кг исходного хлормагниевого раствора, содержащего, мас.%: МЫС!2

27,87; CaCI 0,76; NaCI 1,94; КСI 0,82, обрабатывают 100 кг циркулирующего регенерированного . моноэтаноламина (МЭА) при комнатной температуре и перемешивании в течение 40 мин. Полученный осадок отде.вЂ” ляют от маточного раствора на вакуумфильтре и промывают водой. После прокаливания полученной пасты, содержащей

20% Mg(OH) и 80% Н О, при 500 вЂ” 550 С образуется 11,44 кг оксида магния чистотой 100%. Степень извлечения магния из раствора равна 97,4%.

„„ЯЦ„„, 1521717

2 рированного раствора и интенсифицировать процесс. Способ осуществляют следующим образом. Из хлормагниевых растворов обработкой моноэтаноламином (МЭА) осаждают гидроксид магния, осадок отделяют фильтрацией, промывают и прокаливают с получением оксида магния. Магнитный раствор после отделения осадка обрабатывают электролитическим шелоком с целью регенерации моноэтаноламина по реакции RNHz,к.

)(НС1+НС1+МаОН= RNHq+ilaCI + Н О.

Смесь далее подвергают разделению ректификацией при 11! вЂ” 125 С. При этом получают чистый МЭА и осадок NaCI. Степень извлечения магния составляет 95.7 вЂ” 97,5%, степень регенерации M3A вЂ” 95 вЂ” 99%. ! з. п. ф-лы, 3 табл.

183,43 кг маточного раствора, содержащего, мас.%: КМН2 35,49; RNH2HCI 30,4;

МдС!2 0,39; СаС12 0,41; NaCI 1,06; KCI 0,45, смешивают при комнатной температуре с

272 кг электролитического щелока, содержащего. мас.%:NaOH 10,08; МаС! 14,83;

Н20 75,09, что составляет 20%-ный избыток NaOH от стехиометрии. Полученный после регенерации раствор, содержащий, мас %: RNHq 22; NaCI 17 03; КСI 0,18;

NaOH 0,75; Н20 60,04, подают на ректификацию, в результате которой образуется

272,86 кг воды и 181,62 кг суспензии солей в жидком моноэтаноламине, Фильтрацией разделяют 76,25 кг жидкого моноэтаноламина от 105,37 кг осадка, содержащего, мас.%: NaCI 73,45; ХаОН 3,24;

КСI 0,77; RNHg 22,54. Осадок сушат, при этом получают 82,87 кг сухого осадка и

22,5 кг паров моноэтаноламина. Степень отгонки моноэтаноламина из влажного осадка равна 94;7%. Сконденсировавшийся моноэтаноламин смешивают с фильтратом и

15217 подают на осаждение Ng (ОН) . 11îòåðè моноэтаноламина в цикле составляют 1,25%.

В табл. 1 показано повышение чистоты целевого продукта по сравнению с прототипом. Опыты осуществляли при массовом соотношении исходный хлормагниевый раствор: осаждающий моноэтаноламин 1:1; на каждой стадии промывки массовое соотношение между влажным осадком Mg(OH)z и промывной водой составляет 1:1.

В табл. 2 приведены данные, показывающие повышение степени извлечения магния в зависимости от соотношения между исходным хлор магниевым раствором и регенерированным моноэтаноламином. Моноэтаноламин был регенерирован на 100% за счет введения 150 мас.% оксида кальция по прототипу или 120% гидроксида натрия от стехиометрически необходимого количества по данному способу.

Формула изобретения

В табл. 3 показана степень регенерации 20 моноэтаноламина в зависимости от количества используемого реагента вЂ” едкого натрия по предложенному способу или извести по прототипу.

Как следует из таблиц, использование электрол итичес кого щелока вместо извести дает возможность повысить степень извлеТаблица 1

Содержание МрО в конечном продукте после стадий промывки, мас. 7.! I

1 2 3 4

93,62 97,06 98,67 99,40

90,33 95,46 97,93 99,07

91,81 96, 19

83, 29

68,9

Состав моноэтаноламина, подаваемого на осаждение, мас.7.

Чистый моноэтаноламин

RNH p 98 вЂ” 100

Н О 2-0

Регенерированный раствором NaOH:

RNHz 95,9

NaOH 0,60

NaC1 2,4

КС1 0,15

Н О 0,95

Регенерированный известью:

КНН, 61, 25

СаС1 14,77

NaC1 5,60

Нао 23,42!

4 чения магния от 92,8 вЂ” 95,5 до 95,7 вЂ” 97,5%, степень регенерации моноэтаноламина от

83 вЂ” 96 до 95 вЂ” 99%.

Кроме того, регенерация МЭА электролитическим щелоком протекает значительно быстрее (практически мгновенно), в то время как по прототипу продолжительность процесса составляет 40 мин.

1. Способ получения оксида магния из хлормагниевых растворов, включающий осаждение гидроксида магния моноэтаноламином, отделение осадка маточного раствора, промывку его и прокаливание с получением целевого продукта, регенерацию моноэтаноламина из маточного раствора обработкой его щелочным реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличения степени извлечения магния и интенсификации процесса, регенерацию моноэтанола мина ведут электролитическим щелоком с последующим разделением полученной смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расход щелока составляет 116 вЂ” 120%

I от стехиометрии.

1521717

Таблица 2

1:0,67 1:0,8

1:1,1

97,0

95,7

94,6

92,8

По прототипу

Таблица 3

Норма реагента, от стехиометрии

По предлаг. способу

Степень регенерации, Х

По прототипу

Составитель В. Тотров

Редактор В. Ковтун Техред И. Верес Корректор Л. Патай

Заказ 6886/2! Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Соотношение исходный раствор: циркулирующий моноэтаноламин

Степень извле- По предлагаечения магния мому способу в твердую фазу, Е

97,4 97,5

95,4 95,5

100 110,,116 118 120 130 140 150

89, 1 97 99, 2 99, 7 100 100 100 100

77,3 84,7 88,2 89,3 90,5 95,3 99,2 100

Похожие патенты:

Способ получения окиси магния // 880982

Способ получения магнезиального материалаизобретение касается получения магнезиальных материалов при комплексной переработке рассолов.из'вестен способ получения магнезиального материала, ло которому магнезиальную суспензию карбонизируют, полученный ьикароонатный раствор осаждают гидроокисью магния, фильтруют, промывают и формуют. однако при этом ион магния теряется с фильтратом и процесс осаждения бикарбонатного раствора гидроокисью магния проходит медленно (~ 1 час).предлагается бикарбонатный раствор перед осаждением смешивать с асбестовым волокном. при этом асбестовое волокно предлагается брать в количестве 5—60% от веса бикарбоната магния. это позволяет интенсифицировать процесс, в частности время осаждения сократить в 2 раза, и уменьшить потери магния.пример. получают пересышенный бикар-бонатный раствор и суспензию карбонизацией солевого раствора и суспензии, содержащих гидроокиси магния и кальция. отстаивают и отделяют бикарбонатный раствор для чистых .магнезии. в сгушенную бикарбонатную суспензию вводят асбест и перемешивают суспензию с осадителем, например с гидроокисью магния.осажденную суспензию фильтруют и промывают от рассола, содержаш,его хлорид натрия, формуют и подвергают тепловой обработке при ^получении карбонатмагниевых изделий или пропаривают, формуют и сушат при получении ньювельных и совелитовых изделий.результаты экспериментальной проверки предлагаемого способа 'представлены в таблице. исходная концентрация м?(псоз)2 500 .дгг-эке/л; температура 20° с; п 400 об/мин; 20 .мо- (оп)2 100 мол. %.1015 // 302314

Способ получения магнезии // 104202

Способ получения оксида магния // 2100276

Изобретение относится к способам получения оксида магния, используемого в качестве электротехнического периклаза

Способ получения изделий из керамики // 2135429

Изобретение относится к технологии получения керамических изделий и может быть использовано в химической, атомной, электротехнической промышленности

Твердый раствор гидроксида металла и твердый раствор оксида металла с высокими аспектными отношениями и способы их получения // 2147556

Изобретение относится к твердым растворам оксидов и гидроксидов металлов, в частности на основе магния, и способам их получения гидратированием твердого раствора оксида металла формулы 3, средний диаметр частицы первичного кристалла которого составляет 2 - 10 мкм, в присутствии монокарбоновой кислоты и/или оксимонокарбоновой кислоты в водной среде

Способ получения оксида магния // 2279404

Изобретение относится к технологии переработки нетрадиционных видов минерального сырья с получением из него оксида магния

Способ получения оксида магния // 2078039

Изобретение относится к способам получения оксида магния из магнезита и может быть использовано в химической промышленности

Способ получения оксида магния из бишофита // 2097326

Изобретение относится к способам получения оксида магния из бишофита и может быть использовано при переработке хлормагниевых растворов

Способ получения оксида магния // 1695622

Изобретение относится к металлургии, в частности к производству оксида магния, используемого в качестве электротехнического периклаза высших сортов

Способ получения активного оксида магния // 1787939

Частицы оксида магния, полимерная композиция, каучуковая композиция и формованное изделие // 2611510

Изобретение относится к частицам оксида магния, полимерной композиции, каучуковой композиции и формованному изделию. Средний размер частиц оксида магния по изобретению составляет не более 5 мкм, их удельная поверхность, определенная по методу ВЕТ, составляет 143-200 м2/г. Остаток после просеивания частиц на сите с отверстиями размером 45 мкм составляет не более 0,1 мас.%. Обеспечивается получение частиц оксида магния, которые имеют хорошую способность диспергирования в полимере или каучуке, могут функционировать в достаточной степени как кислотный акцептор или ингибитор преждевременной полимеризации, не ухудшая, даже после объединения с полимером или каучуком, свойства соответствующих материалов. 5 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 26 пр.

Способ выщелачивания отходов обогащенного аморфного магнезита раствором азотной кислоты // 2642577

Настоящее изобретение относится к химической промышленности, технологии переработки минерального сырья, в частности переработке серпентинита с получением товарных продуктов нитрата магния. Описан способ выщелачивания отходов обогащенного аморфного магнезита раствором азотной кислоты, в котором серпентинито-магнезитовый отсев фракции 2 мм измельчали в вибрационной мельнице в течение 0,5 ч, полученный порошок в количестве 10 кг загружали через дозирующий бункер в реактор выщелачивания, где после добавления 40% раствора азотной кислоты в соотношении 1/3 г/мл происходит перемешивание с ультразвуком и нагрев до 90°С, реакцию выщелачивания серпентинита осуществляли в течение 2 ч. 1 ил., 1 пр.