Способ декофеинирования чая

 

Способ касается пищевой промышленности, в частности декофеинирования чая. Цель - снижение энергетических затрат. Способ декофеинирования чая включает экстрагирование содержащего от 15 до 50 мас.% воды чая влажной двуокисью углерода при давлении 255-350 бар и температуре от 50 до 80°С, последующее отделение кофеина от двуокиси углерода с помощью адсорбента и рециркуляцию освобожденной от кофеина двуокиси углерода через уже проэкстрагированный чай. Способ заключается в том, что в экстракционном материале диспергируют адсорбент, в частности активированный уголь, в количестве от 5 до 40 % в расчете на массу сухого чая. При этом можно активированный уголь смешивать с чаем, использовать активированный уголь с размером зерен от 0,1 до 10 мм, производить отделение чая от активированного угля в циклоне или на сите, или путем воздушной сепарации, или путем электрофильтрования, а также вести экстрагирование в течение 1-4 ч. Кроме того, можно двуокись углерода брать в количестве 0,1-3 кг на 1 г экстрагируемого кофеина. 5 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОБЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

АЗ д11 4 А 23 F 3/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ е п т нту

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4027377/30-13 (22) 30.04.86 (31) Р 3515740.2 (32) 02.05..85 (33) DE (46) 15.11.89. Бюл. № 42 (71) СКВ Тростберг АГ (DE) (72) Хубертус Клима, Эрвин Шютц и З.Хайнц-Рюдигер Фолльбрехт (DE) (53) 663.95(088.8) (56) Патент ФРГ.№ 263197, кл. А 23 F 3/20, 1980.

Заявка ФРГ ¹ 3415844.89 кл. А 23 F 3/20, 1985. (54) СПОСОБ ДЕКОФЕИНИРОВАНИЯ ЧАЯ (57) Способ касается пищевой: промышленности, в частности декофеинирования чая. Цель — снижение энергетических затрат. Способ декофеинирования чая включает экстрагирование содержащего от 15 до

50 мас.% воды чая влажной двуокисью углерода при давлении 255-350 бар

Изобретение касается способа декафеинирования чая с помощью надкритического газа, в частности двуокиси углерода.

Целью изобретения является снижение энергозатрат.

Способ заключается в том, что адсорбент, в частности активированный уголь, диспергируют в экстракционном материале в количестве 5 — 40 мас.% в расчете на массу сухого чая. установлено, что с помощью данного способа время экстрагирования до

„Л0„„152ЗО42

2 и температуре от 50 до 80 С, последующее отделение кофеина от двуокиси углерода с помощью адсорбента и рециркуляцию освобожденной от кофеина двуокиси углерода через уже проэкстрагированный чай. Способ заключается в том, что в экстракционном материале диспергируют адсорбент, в частности активированный уголь, в количестве от 5 до 40% в расчете на массу сухого чая, При этом можно BKTHBBpoBBHHbIH уголь смешивать с чаем, использовать активированный уголь с размером зерен от 0,1 до 10 мм, производить отделение чая от активированного угля в циклоне или на сите, или путем воздушной сепарации, или путем электрофильтрования, а также вести экстрагирование в течение 1-4 ч.

Кроме того, можно двуокись углерода брать в количестве 0,1-3 кг на

1 r экстрагируемого кофеина. 5 з.п. ф-лы. определенной степени декофеинирования может быть значительно сокращено, соответственно, применяемое количество двуокиси углерода может быть существенно уменьшено. Кроме того, полученный предлагаемым способом чай по своим вкусовым качествам и аромату почти не отличается от того чая, в случае которого экстрагирование кофеина и отделение кофеина с помощью адсорбента производят раздельно.

При применении адсорбента в количестве менее 5 мас.% адсорбция кофе1523042 ина в адсорбент недостаточна, а проэкстрагированный чай в результате этого характеризуется нежелательно высоким конечным содержанием кофеина. Применение адсорбента в количестве более ч0 мас.7. является невыгодным с экономической точки зрения, так как в этом случае достигается лишь незначительно более высокая степень адсорбции. С другой стороны, избыточное количество адсорбента представляет собой балпастный материал, который занимает место в экстракционном автоклаве.

В качестве адсорбента преимущественно применяют активированный уголь, однако применение могут находить и другие адсорбирующие .средства, например ионообменники, кизельгур, цеолиты или активированный глинозем„

Равномерное диспергирование адсорбента в экстракционном материале может быть произведено различными способами. Например, перед загрузкой в автоклав чай смешивают с адсорбентом до получения гомогенной смеси, причем для этой цели могут быть применены обычные технические устройства. Кроме того, возможно заполнение автоклава слоями, причем в этом случае автоклав попеременно загружают чаем и адсорбентом. В обоих вариантах осуществления способа выгодным является то обстоятельство, что ток двуокиси углерода перед выходом из автоклава еше раз проходит через загрузку чистого адсорбента, в результате чего оставшийся кофеин удаляется из газового потока.

При этик вариантах осуществления способа после экстрагирования адсорбент должен быть отделен от декофеинированного чая. Эта операция может быть осуществлена с помощью таких .обычных способов разделения, как разделение в циклоне, воздушная сепарация, разделение на сите или электрофильтрование. С целью достижения оптимального разделения наиболее предпочтительно, чтобы размер зерен адсорбента значительно отличался от размера частиц чая, Такое положение обычно наблюдается в том случае, когда зерна адсорбента имеют относительно большой диаметр.

С другой сторонЬ, с увеличением размера частиц уменьшается удельная поверхность, что отрицательно ска20

Другой вариант осуществления способа состоит в том, что адсорбент окружают пористым неорганическим носителем, например пористой глиной

45 или пористым графитом, который делает возможным контакт газа с активированным углем, но препятствует контакту чая с активированным углем.

Способ может быть применен как при осевом, так и при радиальном прохождении надкритического газа в автоклаве. При этом необходимо, чтобы заполненные адсорбентом емкости оптимально располагались в загруженном материале.

При осуществлении способа для декофеинирования чая достаточно производить экстрагирование в течение

1-4 ч.

19

35 зывается на адсорбционной активности. Поэтому предпочтительно средний размер зерен должен быть 0,1 — 10 мм.

С целью облегчения последующего отделения чая от адсорбента также возможно ограничивать частицы адсорбента такими материалами, которые не могут препятствовать перемещению тока двуокиси углерода, но препятствуют выходу адсорбента в экстракционное пространство.

Адсорбент может быть помещен, например, в емкость, которая через соответствующее сито или отверстие может промываться током двуокиси углерода. Эта емкость может быть жестко укреплена в автоклаве и с помощью соответствующего устройства до и после экстрагирования может заполняться, соответственно, опорожняться, либо при заполнении автоклава чаем такие емкости могут быть равномерно распределены в загруженном материале °

В соответствии с другим вариантом осуществления способа адсорбент заключают в текстильный материал.

Адсорбент помещают в сумки, мешки или рукава, которые затем равномерно распределяют внутри экстракционного материала или располагают в нем слоями. Необходимо, чтобы размер отверстий ткани был достаточно велик для беспрепятственного входа и выхода тока двуокиси углерода, йо был меньше диаметра частиц адсорбента и препятствовал выходу этих частиц.

5 152

При применении предлагаемого способа может быть значительно уменьшено количество двуокиси углерода. Преимущественно для экстрагирования применяют от 0,1 до 3 кг двуокиси углерода на 1 r удаляемого из чая кофеина.

С помощью данного способа экстрагирования возможно организовать процесс декофеинизации значительно более экономично. Благодаря короткому времени экстрагирования (1-4 ч) и применению относительно малого количества двуокиси углерода может быть достигнута значительно более высокая производительность. Кроме того, затраты на аппаратурное оформление очень малы, поскольку экстрагирование и адсофБЦЙя кофеина могут быть произведены в„одном аппарате.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 4 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9 смешивают с 10 мас. активированного угля (диаметр зерен 13 мм), после чего смесь увлажняют, прибавляя 40 мас.X воды. Затем смесь загружают в цилиндрический экстракционный автоклав и непосредственно после этого в течение " .ч производят экстрагирование влажной надкритической двуокисью углерода при

260 бар и 63 С (расход газообразной двуокиси углерода 200 кг/ч). После отделения чая от активированного угля с помощью воздушной сепарации чай сушат. Содержание кофеина в чае

0,48Х, что соответствует степени экстрагирования 83,5 .

Пример 2. 8 кг такой же чайной смеси смешивают с 25 мас.Х таких же зерен активированного угля, после чего смесь увлажняют, прибавляя 40 мас.X воды. Экстрагирование осуществляют по аналогии с опи- санным в примере 1, однако расход двуокиси углерода уменьшают в два раза, а время экстрагирования составляет 1 ч. После разделения смеси и сушки чая содержание кофеина в чае составляет 0,21Х (степень экстрагирования 92,8X).

Таким образом, в результате увеличения количества активированного угля в два раза может быть уменьшено время экстрагирования при получении лучшего результата, причем

3042 6 одновременно на 1/8 уменьшается удельный расход двуокиси углерода (в расчете на навеску чая).

Пример 3. Стандартную смесь черного чая при условиях примера 1 увлажняют, смешивают с активированным углем и экстрагируют. Отделение чая от активированного угля производят путем воздушной сепарации. При этом смесь загружают в цилиндрическую стеклянную трубку и снизу подают воздух. Воздушный поток регулируют так, чтобы чай выносился из стеклянной трубки и осаждался в циклоне, а активированный уголь всплывал не выше, чем до половины стеклянной трубки. После разделения чай свободен от активированного угля, а

20;содержание частиц в активированном угле в результате сортировки составляет 8Х.

Пример 4. Стандарт ыую смесь черного чая с содержанием кофеина

25 3,1Х смешивают с 30 . мелкозернистого активированного угля и увлажняют до

40 водой. Смесь загружают в загрузочный короб с перфорированной стенкой. В середине загрузочного короба вертикальная перфорированная трубка, дополнительно обшитая ситовой тканью, установлена таким образом, что ее верхний конец может соединяться с рукавом с выходом газа экстрак- . ционной емкости. Во время экстракции углекислый газ под давлением 30 МПа о .и при 60 С проходит наружу через смесь чая с активированньм углем и покидает ее через центрально установленную трубку. Через 1,5 ч экстракцию прекращают. Смесь высушивают и активированный уголь просеивают через сито с диаметром ячеек

0,8 мм, Чай содержит 0,29Х кофеина

45 и свободен от активированного угля, а активированный уголь содержит 15Х чая мелких фракций, который разделяют методом воздушной сепарации.

Пример 5. 6 кг стандарт50 ной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9Х увлажняют 40 воды и разделяют на три равные порции.

Трижды по 700 г зернистого угля загружают в мешок из фильтровальной ткани и шесть долей, начиная с чая, загружают в загрузочный короб, причем следят за тем, чтобы мешки с активированным углем укладывались плотно к стене. Наполненный послой1523042 но загрузочный короб помещают в ав- токлав и 2,5 ч экстрагируют углекислым газом при 28 МПа и 65 С (расход

СО 200 к"/÷)..

Выходящий из автоклава углекислый газ проходит через ступень сепарации, в которой после пробы находится 4,2 г кофеина, т.е. 2,6% в пересчете на экстрагированное количество кофеина.

Слои чая после опыта смешивают и высушивают. Содержание кофеина составляет 0,17%.

Пример б. 6 кг стандартной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% увлажняют с помощью 40% воды и разделяют на три равных порции. Трижды 700 г дробленого активированного угля засыпают в мешок из фильтровальной ткани и, начиная с 20 шести долей, загружают с чаем в загрузочный короб, причем содержащие активированный уголь мешки должны прилегать к стенкам. Загруженный слоями загрузочный короб устанавливают 25 в автоклав и с помощью С02 при

280 бар и 65 С осуществляют экстрагиронание в течение 2,5 ч (расход

СО 200 кг/ч). Входящий из автоклава СО направляется через осаждающий каскад, в котором после опыта был обнаружен кофеин в количестве

4,2 r, т.е. 2,6% в пересчете на экстрагированное количество кофеина.

Слои чая после опыта очищаются и вы-I сушиваются. Содержание кофеина составляет 0,17%.

Пример 7. Процесс ведут аналогично примеру 5, однако в самом верхнем мешке укладывают 1,1 кг активированного угля. Результаты относительно чая практически идентичны, в то время, как в осаждающем каскаде было обнаружено 0,8 кг кофеина, т.е. 0,5% в пересчете на зкстрагированный кофеин.

Пример 8. Смесь активированного угля и чая высушивают и просеивают через сито с ячейками размером 0,25 мм. Отделенный активиро50 ванный уголь содержит примерно 10% мелких фракций чая, а чай практически свобоцен от примесей.

Пример 9, Смесь из шариков глины и чая разделяют с помощью вибраци- 55

1 очного сита с ячейками размером 5 MM на составные части и затем высушивают.

Пример 10. Разделение чая и активированного угля с помощью циклона.

Смесь чая и активированного угля в соответствии с примером 1 после экстрагирования с помощью потока воздуха направляют через два последовательно включенных циклона различных размеров. Так как плотность частиц неодинакова, то в одном циклоне отделяется практически исключительно чай, а в другом циклоне из ведущего потока выделяется активированныи уголь с содержанием чая 4,7%.

Пример 11. Разделение чая и активированного угля с помощью электрофильтра.

Смесь чая и активированного угля в соответствии с примером 1 Йосле экстракции и сушки направляют с помощью потока воздуха снизу вверх через электрофильтр. После прйл6жения напряженности поля б кВ/см между коронирующим электродом и осадительным электродом чай полностью задерживается на осадительном электроде и его можно путем периодического стряхивания отводить вниз, а активированный уголь с по- . мощью воздушного потока направляется через электрофильтр и затем отделяется от воздуха в циклоне.

Пример 12. 7 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина 2,9% смешивают с 40 вес.% активированного угля (диаметр зерна

1-3 мм) и увлажняют 40 вес.% воды.

Смесь помещают в цилиндрический экстракционный автоклав и непосредственно после этого экстрагируют влажным надкритическим СО при о

28 ИПа и 60 С в течение 3 ч в общей сложности 25 кг СО (пропускная способность СО 8,33 кг/ч), причем газообразный СО, непрерывно поступает снизу вверх в осевом направлении и непрерывно подается в цикл, так что на рециклизацию он проходит через уже экстрагированный чай. По окончании экстракции экстракционную емкость освобождают и экстрагированный чай отделяют провеиванием от активированного угля и непосредственно после этого высушивают. Содержание кофеина в чае составляет 0,08%, что соответствует степени экстракции 97,2%.

Расход газообразного СО 0,13 кг/г экстрагированного кофеина, 1523042

Формула изобретения

Составитель Т. Соколова

Техред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова

Pep,àêòoð Л. Веселовская

Заказ 6985/59 Тираж 525 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †издательск комбинат Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Пример 13. 7 кг обычной смеси черного чая с содержанием кофеина

2,9 смешивают с 40 вес. активиро-. ванного угля (диаметр зерна 1-3 мм}

5 и увлажняют 40 вес. воды.

Смесью заполняют цилиндрический экстракционный автоклав в соответствии с примером 12 и непрерывно после этого экстрагируют влажным надкритическим СО при 28 NIIa и 60 С в течение 3 ч (в общей сложности 560 кг

С0, пропускная способность газообразного СО< 186,7 кг/ч), лри этом газообразный СО непрерывно проходит экстракционную емкость снизу вверх (протекание газа в осевом направлении). Двуокись углерода во время экстракции непрерывно подают в цикл, так что он на рециклизацию проходит через уже экстрагированный чай. По окончании экстракции и отделения экстрагированного чая активированный уголь отделяют от чая провеиванием.

Содержание кофеина в чае составляет

0,06, что соответствует степени эхстракции 97, 9 .

Количество газообразного СО составляет, таким образом, 2,82 кг/г экстрагированного кофеина.

1. Способ декофеинирования чая включающий экстрагирование увлажняющего чая, содержащего 15...50 мас.

35 воды, двуокисью углерода при давлении 25,5-35 NIIa и температуре 50...

О

80 С, отделение кофеина от двуокиси, углерода с помощью активированного угля и рециркуляцию освобожденной от кофеина двуокиси углерода через уже проэкстрагированный чай, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, перед экстрагированием активированный уголь вводят в массу чая в количестве 5...40 . в расчете на массу сухого чая, а после экстрагирования осуществляют отделение чая от акти" вированного угля.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что активированный уголь смешивают с чаем.

3. Способ по и. 1, о т л и ч.а ю шийся тем, что активированнъпЪ уголь берут с размером зерен 0,1...

10 мм.

4. Способ по и. 1, о т л и ч аю m и и с я тем, что отделение чая от активированного угля производят в циклоне, или на сите, или путем воздушной сепарации, или путем электрофильтрования.

5. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что экстрагирование ведут в течение 1-4 ч .

6. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что двуокись углерода берут в количестве 0,1-3 кг на

1 г экстрагируемого кофеина.