Шлихта для обработки углеродных волокон

 

ИЗОБРЕТЕНИЕ ОТНОСИТСЯ К ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ И МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАНО ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ. ИЗОБРЕТЕНИЕ ОБЕСПЕЧИВАЕТ УЛУЧШЕНИЕ ПЕРЕРАБАТЫВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН В ПРОЦЕССЕ ТКАЧЕСТВА ЗА СЧЕТ ТОГО, ЧТО ИХ ОБРАБАТЫВАЮТ ШЛИХТОЙ, СОДЕРЖАЩЕЙ 2-8 МАС.% АКТИВНОГО КОМПОНЕНТА, 0,1-1,0 МАС.% ЗАМАСЛИВАТЕЛЯ И ВОДУ - ДО 100 МАС.%. В КАЧЕСТВЕ ЗАМАСЛИВАТЕЛЯ ШЛИХТА СОДЕРЖИТ ОЛИГОУРЕТАН МОЛ. 2250-6660 ОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ HO(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O{[C-R-C-OCH<SB POS="POST">2</SB>-CH(SO<SB POS="POST">3</SB>H)-CH<SB POS="POST">2</SB>O]N-[ @ -OCH<SB POS="POST">2</SB>-CH(SO<SB POS="POST">3</SB>H)=CH<SB POS="POST">2</SB>O]M[C-R-C=(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O]P-[ @ -O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O]Q-C-NH- @ -NH-C-O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>-O}-[C-R-C-OH<SB POS="POST">2</SB>-CH(SO<SB POS="POST">3</SB>H)-CH<SB POS="POST">2</SB>O]N[ @ -OCH<SB POS="POST">2</SB>-CH(SO<SB POS="POST">3</SB>H)-CH<SB POS="POST">2</SB>O)M[C-R-C-O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O]P[C- @ C-O(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB>O]Q H, где R= -CH=CH-

-(CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">4</SB>-

N=1-8

M=0-5

P=1-8

Q=0-5

Y=1-3. В качестве замасливателя - замасливатель Б=73 на основе водной эмульсии минерального масла, олеиновой кислоты и сульфированного касторового масла. 1 табл.

СОЮЗ СОЭЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„15ZSeL6 А1 (51) 4 D 06 M 15/564, D 01 F 11/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П1НТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

0 О г II II С R С ÎCH2 CH(SOSH) CH20)p

3Я 0 О О 0 с сl ll

Q OCH2 СН(ЯОЯН)-CH20+C R-C-0(CH2)20(CH2120)P

С С 0 .у0 — 0{СН2)2-0(CH2)20 g Н где )Я.=-СН=СН-; -(СН )4 в=1-8

2 ш 0-5; р=1-8;

q=0-5; у=1-З, 1 2 (21} 4218501/23-05 (54) ШЛИХТА ДЛЯ ОБРАБОТКИ УГЛЕРОДНЫХ (22) 08. 01. 87 ВОЛОКОН (46) 23.11.89. Бюл. И 43 (57) Изобретение относится к техноло(71) Всесоюзный научно-исследователь- гии получения углеродных волокнистых ский и экспериментальный институт материалов и может быть использовано по переработке химических волокон при изготовлении композиционных мате-. (72) Л.И.Гандурин, O,П.Лапатина, риалов. Изобретение обеспечивает

Н.Н.Шлычкова,.В.Ç.Маслош, В.Т.Мяку- улучшение перерабатывающей способносхина, Г.В.Попенко, )0.П.Кудюков, ти углеродных волокон в процессе ткаЛ.A.×eðíåíêo, О.В.Афонина, Е.А.Смир- чества за счет того, что их обрабатынова и Л.Б.Мишура вают шлихтой, содержащей 2-8 мас.3.Г (53) 677.46.051.535.3(088.8) активного компонента, 0,1-1,0 мас.4 (56) Европейский патент ЕР 11 0070162> замасливателЯ и водУ - до 100 мас.(,,кл, D 01 Г 11/ 10, опублик, 1983. В качестве замасливателя шлихта соПатент Великобритании Р 2109794, держит олигоуретан мол. м. 2250-6660 кл. D 01 F 9/12, опублик. 1983 ° общей Формулы

0 0 О О

Il II

НО(СН2)20(СН2)20({0 R С OCHZ СН(202Н) СН20). 2С С л р

0 0

)!

0 CH 2 — CH (2OSH) — СН2 О) — (С-R- С-0(СН2)2 0 (СН2) 2 О) Р ф гlо 0

О СН 0

lI Il

OlCHg)gO(0H2)20 С NH NH С 0(СН )20(СН )2

1523606

О О О О

1! Il i II ll

Ho(0Hz) z o(cH9) zof (c-R-c— - ocHz-cH(sozH)-cHzol„ f c

1п

О О

11 1

CH(SOzH) CHzOQC R C0(CHz)z0(CHz)9Ojp у

О СН О

ll ll

0(СН2)2О(СН2)20 С ХН 11Н-C-O(CP2)2O(CV )2

O О

i !1 ll — О 9 -(С-З-С-ОСНо-CH(SOPH)-СК2О. —

)Я о о

О О

С !! ll (-осн9-сн(sozH) сн,оЦс-R-с-о(сн;)zo(cн9) о)С С

Ф фО

О(СН2)2 — О(СН2)2 О -(H где R=-CH=CH-; †(СН )+ вЂ, 9

m=1;

Р 19

q=1 у= 3 °

Ц качестве замасливателя - замасли-ватель Б-73 на основе водной эмульИзобретение относится к технологии получения углеродных волокнистых материалов и может быть использовано для изготовления композиционных материалов.

Для этого, в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для подачи азота, загружают 100 г водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира и расплавляют. Нагревают расплав до 180 С и загружают в колбу

10,6 г диэтиленгликоля для связывания концевых карбоксильных групп. Обра-. о ботку ведут под вакуумом при 180 С в течение 20 мин. По достижении кислотного числа продукта 2-5 мг KOH/ã к содержимому колбы добавляют 3,5 г толупрендиизоцианата порциями в течение 1,5-2 ч при 130 С. Получают 112 г (904) олигоуретана. сии минерального масла, олеиновой кислоты и сульфированного касторового масла, 1 табл.

Цель изобретения - улучшение перерабатывающей способности углеродных волокон в процессе ткачества.

Пример 1. Получают водорастворимый сульфосодержащий олигоуретан следующей формулы:

4.мас.4 олигоуретана с содержа-. нием сольфогрупп 18,43, ДДТ 1003, мол.м. 4500 разводят в 80 мас.3 воды, добавляют 0,5 мас.4 замасливателя, перемешивают. Затем добавляют необходимое по расчету количество воды, перемешивают и нагревают при 58-60 С до получения однородного раствора в течение 20-30 мин.

Замасливатель представляет собой водную эмульсию с рН -8 на основе минерального масла, олеиновой кислоты и сульфированного касторового . масла.

Углеродный жгут марки Равилон линейной плотности 420+60 текс,с катуш" ки пропускают через ванну с рабочим раствором шлихты, передают в печь

ВТ-40/600 с температурой 80-100 С, где волокно находится в зоне нагрева в течение 1 мин. Вышедшее из печи углеродное волокно представляет собой достаточно компактный (склеенными}

1523606 (сн -сн) m=2-50;

n=18-70;

1. R — Π— (С 2Нф О) Р— С Н 2 — СН- СЯ2 б жгут, обладающий высокой прочностью, эластичностью и физико-механическими показателями.

Пример 2. 8 мас. олигоуретана указанной формулы, где n=4, m=5, р; †. 2, q=1 и у=1 с содержанием сульфогрупп 10, ТДИ 11,5 . мол.м. 6660 разводят в 80 мас. воды, добавляют

0,1ь мас. замасливателя, перемешива,ют. Затем добавляют необходимое по расчету количество воды, перемешива о ют и нагревают при 50-60 С до получения однородного раствора в течение

20-30 мин.

Обработку углеродного жгута марки Равилон 420+40 текс проводят по примеру 1.

Углеродное волокно после обработ-. ки обладает достаточной высокой прочностью, перерабатывается в ткачестве удовлетворительно, Пример 3. 2 мас. олигоуретана с n=1, m=1, р=1, q=5, у=1, содержанием сульфогрупп 2,73, ТдИ 7, мол. м. 2250 разводят в 80 мас. воды, добавляют 1 мас. ; замасливателя, перемешивают. Затем добавляют необходимое по расчету количество воды, перемешивают и нагревают при 58-60 С до получения однородного раствора в течение 20-30 мин. Обработку углеродного жгута Равилон линейной плотности 420+60 текс проводят по примеру 1.

Углеродное волокно после обработки становится мягким, эластичным, ком-пактным.

Пример 4. 5 мас. олигоуретана с n=8, m=O, р=4, q=O, у=1, содержанием сульфогрупп 22,12, ТДИ 2,8, мол.м. 5100 разводят в 80 мас.Ф воды, добавляют 0,3 мас.3 замасливателя, перемешивают. Затем добавляют необходимое по расчету количество воды, перемешивают и нагревают при

58-60 С до получения однородного раствора в течение 20-30 мин. где A-(С Н О) или (С Н О) (СзН О),„;

1=18-70;

Обработку углеродного жгута проводят по примеру 1.

Углеродное волокно после обработки становится эластичным, перерабатывается в ткачестве удовлетворительно.

Пример 5. Приготавливают шлихту по примеру 4 эа исключением того, что добавляют 0,5 мас.3 замас10 ливателя. Обработку жгута проводят по примеру 1.

Пример 6 (контрольный).

8 мас. олигоуретана с n=1, m1, р=8, q=1, у=2, содержанием сульфогрупп Sь, 1Б ТДИ 9, мол.м. 3800 разводят в

80 мас. воды. Затем добавляют необходимое по расчету количество воды перемешивают и нагревают при 58-50 С до получения однородного раствора

20 в течение 20-30 мин.

Обработку углеродного жгута марки

Равилон линейной плотности 420 >

60 текс проводят по примеру 1.

Углеродное волокно после обработки

2 обладает высокой компактностью, но недостаточно эластично.

Пример 7 (контрольный). 1 мас.Ф эамасливаются разводят в 80 мас. воды, затем добавляют необЗО,ходимое по расчету количество воды, . перемешивают и нагревают при 58-60 С, до получения однородного раствора в течение 20-30 мин.

Обработку углеродного жгута марки д Равилон линейной плотности 420

60 текс проводят по примеру 1.

Углеродное волокно после обработки не обладает компактностью, эластичностью и имеет низкие физико-механи40 ческие характеристики.

Пример 8 (сравнительный). Используют шлихту, содержащую 8 мас.Ф активного компонента, 2 мас.Ф полиэтиленгликоля в качестве замасливателя и sopy до 100 мас.Ф. В качестве активного компонента используют вещества следующих структурных формул:

1 сн 1523606 где к=с н „+, или с,„н,„„

Ц=10-181

p=15-70;

Формула изобретени

Ылихта для обработки углеродных волокон, состоящая из активного компонента, замасливателя и воды, отличающаяся тем, что, с целью улучшения перерабатываемости волокон в процессе ткачества, в качестве активного компонента она содержит олигоуретан общей Формул) ) После шлихтования данным препаратом углеродные волокна подвергают дополнительной обработке эпоксисмолой. Свойства углеродных волокон представлены в таблице.

О О 0 0

)! 11 . II

НО(СН2)20(СН2)20 С 2-С-ОСН2-CH(80gH)-CHZO С C

lf

О 0

ll I1

Оснz сн(s»sH)-OHSO} — 10 — н-с-0(cHz)SO(OHz) 0) О О ф 0 СН О

II Н

О(СН2)20{СН2)20, — С вЂ” ИН жН-С-О(СН2)2О(СН2)2

0 0 li II — О }„— (С-З-С-ОСН -CH(SOSH) CHZO)ä—

С С } о 0

0 0 — С)-ocHZ-OH(SosH) CHZO+c R-C 0(OHZ)ZO(CHZ)ZO)>

С Сг, Ф 0 — 0(СН2) -0 (СН2) 2 0 Н где R †. -сн=сн-; -(cH ), п 1-8;

m=0-5;, p=i-8;

q=0-5; у=1-З, с мол. м. 2250-6660, à в качестве замасливателя — замасливатель Б-73 на основе водной эмульсии минераль" ного масла, олеиновой кислоты и сульФированного касторового масла при следующем соотношении компонентов, мас.4:

Олигоуретан

Указанный замасливатель Б-73

Вода

0,1 "1,0

Остальное

3

5

7

4,0

8,0

2,0

5,0

$,0

8,0

0,5

0,1

1,0

0,3

0,5

1,0

19 3 6,0

23 2 2,1

15,2 4,0

20,1 4,6

21,4 $,0

23,0 1,8

8;4 4,0

16,5 4,3

Q Q 1 0

1, 0 ° 10 »

0,3 ° 10

0,8.10

9,4-10

3,2 ° 10

4,8 ° 10

4 8.10(»