Способ получения фосфорной кислоты
Изобретение относится к технологии производства фосфорной кислоты путем сернокислотного разложения фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является сокращение общей продолжительности процесса. Фосфорную кислоту получают разложением сырья при 80-95°С оборотной фосфорной и серной кислотами в трех зонах, причем в первую зону подают 60-80% от общего количества сырья, 10-25% от общего количества серной кислоты, всю оборотную фосфорную кислоту и затравку подают в виде ангидритной пульпы при массовом отношении ангидрита сульфата кальция к сырью, равном (0,5-3,0):1, во вторую зону подают оставшееся количество серной кислоты при поддержании в жидкой фазе концентрации SO<SB POS="POST">3</SB>, равной 4-10 мас.%. При этом дегидратируют образовавшийся при разложении полугидрат сульфата кальция, в третью зону подают оставшееся количество сырья, часть реакционной пульпы возвращают в первую зону в виде затравки, остальную часть фильтруют, ангидрит сульфата кальция промывают водой, промывные воды и часть продукта возвращают в первую зону в качестве оборотной фосфорной кислоты. Целесообразно затравку подавать в виде пульпы второй зоны или ее смеси с пульпой третьей зоны. Общая продолжительность процесса 3,5-4,0 ч. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (р 4 С 01 В 25/228
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4274033/31-26 (22) 01,07.87 (46) 07.1?.89. Бюл, У 45 (71) Ленинградский институт текстиль-.. ной и легкой промышленности им. С.М.Кирова (72) Л.Я.Терещенко, В,П.Панов, С.С.Богданова, Т.В.Любченко, Э,Н.Чулкова, А.В.Серов, В.В.Коряков, В.В,Бабкин, Д.Д,Успенский, Н.В.Смирнов, В.Л,Оболенский, Т.А,Соколова, Т.В.Зимина и В.Е,Ситников (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
701936, кл, С О! В 25/22, 1977.
Авторское свидетельство СССР
В 1002231, кл, С 01 В 25/22, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КНСЛОтЬ! (57) Изобретение относится к технологии производства фосфорной кислоты путем сернокислотного разложения фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является сокращение общей продолжительности процесса. Фосфорную кислоту иолу1
Кзобретение относится к технологии производства фосфорной кислоты путем сернокислотного разложения фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений, Цель изобретения — сокращение общей продолжительности процесса, II р и м е р. В первую реакционную зону подают 30 г аппатита (75X) соста„„SU„„1527147 А 1
2 чают разложением сырья при 80-95 С оборотной фосфорной и серной кислотами в трех зонах, причем в первую зону подают 60-807 от общего количества сырья, 10-25Х от общего количества серной кислоты, всю оборотную фосфорную кислоту и затравку подают в виде ангидритной пульпы при массовом отношении ангидрита сульфата каль. ция к сырью, равном (0,5-3,0):1, во вторую зону подают оставшееся количество серной кислоты при поддержании в жидкой фазе концентрации SG> равной 4-10 мас.Х. При этом дегидратируют образовавшийся при разложении полугидрат сульфата кальция в третью зону .подают оставшееся количество сырья, часть реакционной пульпы возвращают в первую зону в виде затравки, остальную часть фильтруют, ангидрит сульфата кальция промывают водой, промывные воды и часть продукта возвращают в первую зону в качестве оборотной фосфорной кислоты. Целесообразно затравку подавать в виде пульпы второй зоны или ее смеси с пульпой третьей эоны. Общая продолжительность процесса 3,5-4,0 ч. 1 з.п, ф-лы, 1 табл. ва, Х: Р. О 39,4, СаО 52; F 3,0; К СЭ
0,9, Туда же подают 11G r основного фильтрата состава, „: Р О 50; SO
0,5, 55 г промывных вод состава, Х: Р О 40,3; SO 0,4, 4 г серной кисло" ты (IOX) 92/-иой концентрации и 182 г ангидритной пульпы, содержащей 30 г ангидрита и 152 г жидкой фазы состава, Х: РО 46,2; SO 4,0. Пульпу по1527147 дают в первую реакционную зону иэ второй эоны. Отношение затравки к сы рью равно I: 1, Продолжительность пребывания реагентов 0,25 ч, температура
90 С. В конце процесса образуется
381 г пульпы. Здесь образуется полугидрат сульфата кальция, который начинает перекристаллиэовываться в ангидрит. 10
Образовавшаяся пульпа поступает во вторую реакционную зону, куда подают 36 г серной кислоты концентрацией
92 . Продолжительность процесса во второй реакционной зоне 1,25 ч, температура 95 С. По окончании процесо, са разложения образуется 413 г пульпы. 4 r воды и фтористых соединений уходит в газовую фазу, Часть пульпы (182 г) возвращают в первую реакцион- 20 ную зону, 231 г пульпы поступает в третью реакционную зону. Содержание твердой фазы в пульпе 39 r, жидкой 192 г. Состав жидкой фазы, Х:
Р 0 > 46,2; S(> 4,0. Здесь завершается 25 перекристаллизация полугидрата в ангидрит.
В третью реакционную зону подают
10 апатита при продолжительности процесса 2,0 ч, B газовую фазу .уходит
4 г паров воды и фтористых соединений
По окончании процесса 237 г пульпы поступает на фильтрование. При этом получают 92 г неотмытого осадка и
140 г основного фильтрата, из которо- 35 го 30 r выдают в качестве продукта, ll0 г возвращают на стадию разложения.
Содержание Р О > в продукте 50Х, $0>
0,5 . Коэффициент разложения 98Х.
На промывку осадка подают 32 г во- 4р ды и получают 74 г влажного ангидрита (влага ЗОХ) и 55 г промывных вод состава, Х: Р 0 40,3; $0 0,4. На разложение всего сырья подают 40 г 92Хной H SG4 что практически pBBHo cTB 4 хиометрическому количеству. Коэффициент выхода Р О 96Х. Производительность фильтрации 3600 кг/м ч. Общая
1 продолжительность процесса 3 5 ч, По известному способу фосфорную кислоту получают разложением фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами в трех зонах с подачей в первую зону 60-80Х от общего количества сырья, 10-25Х от общего количества серной кислоты и оборотной пульпы иэ третьей зоны, во вторую зону — остального количества серной кислоты, в третью зону — остального количества сырья. Образовавшуюся ангидритную пульпу фильтруют, получая продукт, Оборотную пульпу из третьей эоны в первую подают в количестве 40-1207. от массы сырья. При отношении в пульпе Ж:Т 3:1 отношение ангидрита сульфата кальция к сырью составляет 0,1-0,3 :1, Общая продолжительность процесса 4-6,5 ч.
В таблице приведены показатели процесса в зависимости от массового соотношения затравки к сырью.
Из данных таблицы следует, что при предлагаемом соотношения затравки к сырью продолжительность процесса составляет 3,5 ч. При более низком или высоком соотношении увеличивается продолжительность процесса и снижается выход Р О
Формула изобретения
l. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья при 80-95ОС оборотной фосфор- . ной и серной кислотами в трех зонах с подачей в первую зону 60-80Х от общего количества сырья, 10-25Х от общего количества серной кислоты, всей оборотной фосфорной кислоты и затравки в виде ангидритной пульпы, во вторую зону — оставшегося количества серной кислоты при поддержании в жидкой фазе пульпы концентрации SO,.ðàâной 4-10 мас,Х, в третью зону — оставшегося количества фосфатного сырья, дегидратацию образовавшегося в первой зоне полугидрата сульфата кальция, во второй зоне рециркуляцию части образовавшейся пульпы, содержащей ангидрит сульфата кальция, в первую зону в качестве затравки, фильтрацию оставшейся части пульпы с получением продукта и осадка ангидрита сульфата кальция, его промывку водой и возврат промывных вод и части продукта в первую зону в качестве оборотной фосфорнойкислоты, отличающийся тем, что, с целью сокращения общей продолжительности процесса, затравку подают в массовом соотношении: ангидрит сульфата к сырью, равном 1:1.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что затравку подают в виде пульпы второй зоны.!
527!47
С. в о
lO l о
or x ас!. с в v о э
I 4l оа
v x о
llI аоо век
C u
1
1
I
I в
1 X
1 и
I э х
I и
I СС
1 I
I- e
OI C в х
u r
r я и э а
Ф Ol а0 Х Z
О 0 в й5 у
Ф э о0 а
OI °
z !
v о
lC о
Ol
lO
X
4и о
X аС 1 и о в
4l Х
U 1 б эа е î v
К Cf V
U X а в я х
Э э э а с сс с й(с .
4- В С
> oa.
10 э к ц
Феей х х с- о эйха
v u o о ц э 40 О оа сс се с и
Ф
0 40 и вс и
Ф =С в а к
av е с
I
1
1
1
I
1
1
1
1 ай о са
1 и
1 01
1 O
1 i
I Р
1 IC
1 и о с и
C)
4 мъ
С Ъ
an
Ю
ЧЪ о о
0 4 ъ
an ао (7
О О
Оа
Ю
О оа мЪ
С 1 ь
СЧ
4 Ъ
4/1 л
О т 0
СЪ Ol
Ф в и
4 Ъ 1 v
I" о
Ю
Ю
СЪ
an
an мЪ .Э
0.Cl
an
CaI
° n
1 о 1 к и
40 Ol
a C l о
t0 К 4
1 V а С- Э и ао х
0I а о
X: им о х о
v о
О
С 4 п
4 °
I ф
OI 1»
lO I
v o мЪ
4/Ъ мъ мъ
С 4
СЪ
СЧ
СЪ
Cal
Cl .э о мЪ
СЧ
О
° n
4 Ъ с Ъ
Ю
an
4 Ъ
С Ъ ь
СЧ
° 0
Ю
0 о о
00 .0
l/a о
Оъ л м Ъ
Ю
00 мЪ о
an
С Ъ
Cl мЪ мЪ
О О мЪ
Cl о о
Сс о о о мЪ
Ю мЪ
С 1 о
ln
Ю о
СЧ
О мЪ
СЧ о
CV о
1 I о со мЪ
l х
C
Д 5
U l» 0l в а4
I 1
1 Я 1
1 э 1 а 1
НоССо оao4!o
OccCo zz
O X а Э
r. c ao сс м
1 I I
1 1 а I
1 1,0 1- 1 осси I аов о I
1 О cl 1 х o I км 1
1 I 1 х х йх
1 Oaf clо
ы сасм
1 1 м х вк Фо
l Г* --У
O0lOйЭ
ы амъхв ——
4ca и 1 аов о е 4C i x Ic
1 1 Х 1
1 1 all Ia I
I yl y5C ! в1ма!
CC I I 1
О 1 Ь 00 1
a I z к
Ос ЭКФО к э
1 Ф I Х -,ССВ к и айс вв
1 и
1 Ф 1 о
o1Ф-с.о
Ос!с< В Х и х v
ФС!оээ!
ы сс м о о. с! йха!. 1 осси с о во
Iia. x м осс 1
l 0l 1
1 1 "„--ва
1 1 Х ff I I
1 Э К lO 0I 1
veoa3 1 о э с- х э а - о
I у 1. Î и в
1 о 1
1 вreo 1
С О 1 И Ф О 1- М 1 в!иээх
О,с- О у с- о и х» х 1
1 Х 1 1
О!я Я х!оon хвост
I IC 1 I X 40 2 1
o11oxvu
I CC 1 lO
О ССЭСС
Ф Ф - О 1 а!ОЮ-1М!
o! u v
С 1 Э cl- 40 ххоа
1 и 1 1 1
1 Ф МЕС 1
-хо I э коэ 1
43 оаоаэ иа 0! 1
Звоо 1 ! хйос.к l
1
0l 1
Г
v о
СС 1
I а
=! I
1 мЪ
С Ъ
1
О 1
О 1
I о
С 4!
1 о
I
1 мЪ
О 1
1
an 1
4 4
1 в
3 I
С0
1
СЧ I
С 1
1
1 о
Т 1
1
I о и
I
СЧ I
Ю I
I
Ю I
1
1
Ю I
I
I
I
1!
I
1
4В л
1 1!
40 1
