Способ получения @ -формы гидроксида никеля

 

Изобретение относится к электротехнической области промышленности и позволяет достичь высоких выходов α=формы гидроксида никеля путем осаждения его из раствора сульфата никеля гидроксидом натрия в присутствии промотирующей добавки - сульфата цинка - при массовом соотношении NISO<SB POS="POST">4</SB>:INSO<SB POS="POST">4</SB>=(90 - 95) - (5 - 10) и температуре 50 - 70 °С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5! )4 С О1 G 53/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4262495/23-26 (22) 15 ° 06 ° 87 (46) 07,12 ° 89 ° Бюл. М 45 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им, Н,Г.Черньппевского (72) Л,А,Ильина, Н,Э,Болотина, P.Ý,Òóãóøåâ, Л,А,Верещагина и Л.Л,Дипнер (53) 661 ° 874 (088 ° 8) (56) Bode Н. Flectrochim acta, 1966, вып. 11 N 8, с,107 °

Изобретение относится к технологии получения о -формы гидроксида никеля, применяемого в качестве электродного материала при изготовлении оксидноникелевого электрода никель-цинковых щелочных аккумуляторов °

Цель изобретения — повьппение выхода целевого продукта. оо -Форму гидроксида никеля получают из сульфатных растворов солей никеля (концентрация 93-95 мас,Х) путем осаждения щелочью с одновременным введением при соосаждении 5-7 мас,Х сульфата цинка в качестве промотирующей добавки, способствующей формированию оС -структуры гидроксида никеля °

Пример 1 ° 1 л 2,3 н. (320 г/л) раствора сульфата никеля, содержащего 77. сульфата цинка (20 г/л), при о

60 С добавляют (по каплям) при интенсивном перемешивании к 1 л 8,4 н, натриевой щелочи (344 г/л),подогретой также до 60 С при массовом соотношении компонентов NiHO4 . 7nHO4

„„SU„„152 170 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о -ФОРМЫ ГИДPOKCHQA НИКЕЛЯ (57) Изобретение относится к электротехнической области промьппленности и позволяет достичь высоких выходов

o(. — формы гидроксида никеля путем осаждения его из раствора сульфата никеля гидроксидом натрия в присутствии промотирующей добавки — сульфата цинка — при массовом соотношении NiHO

ZnHO4 = (90-95)-(5-10) и температуре 50-70 С. 1 табл, 93: 7 ° После осаждения осадок выдерживают в течение 30 мин под маточным раствором, отмывают на воронке Бюхнера горячей водой от ионов БО и щелочи, высушивают при 120оС до постоянного веса и исследуют методом рентгенофазового Ql анализа и ИК-спектроскопии. Выход Ю продукта составляет 94 r (947) . 3

Пример 2 ° Осаждение ведут по уаеаа методике, описанной в примере 1,при

50 С иэ раствора сульфата никеля,содержащего 107.сульфата цинка (28,9 г/Я) при массовом соотношении компонентов

Ы$04 : ZnHO4 = 90:10. Выход оС -формы гидроксида никеля 83 r (837.).

1 :Ь

Пример 3. Осаждение ведут по методике, описанной в примере 1, при 70 С иэ раствора сульфата никеля, содержащего 57. сульфата цинка (14,5 г/л),Соотношение компонентов

NiSO 4 . ЕпЯО = 95:5, Выход --формы гидроксида никеля 80 г (807)Ä

1527170

Пример 4. Осаждение ведут по методике, описанной в примере 1, при ЯО С из раствора сульфата никеля. соде ржаще го 20 . сульфата цинк (57,8 г/л). Соотношение компонентов

NiSO . ZnSO< = 80:20, Выход о4 Ьормы гидроксида никеля 45 г ((50, остальные 55 составляет высокодисперсная

ZnO).

П р и и е р 5. Осаждение ведут по методике, описанной в примере 1, при 40 O из раствора сульфата никеля, содержащего 2 сульфата цинка (5,8 г/л). Соотношение компонентов

NiSO4 . ZnHO< = 98:2. Конечный продукт — твердый раствор 3(Ni,Zn)(OÍ)

x ? Н О замещения гидроксида цинка в -гидроксиде никеля, Данные рентгенофазового анализа 20 и ИК-спектров поглощения идентифицируют фазу (-ГЫ (ОН)д, кристаллизующе гос я по типу брус ита кристал— лическая решетка типа С6 с периодами: а = 3,12 и с = 4,60 А, 25

Пример 6 ° Осаждение ведут по методике, описанной в примере 1,при о

40 C и соотношении компонентов

NiSO<, ZnHO< = 93:7, Выход Ы -формы гидроксида никеля -80-85, 30

П р v м е р 7. О"аждение ведут по методике, описанной в примере 1, при ЯО С. Сос тношение компонентов

NiSOq . ZnSO = 93;7, Время осаждения 30 мин. HL. õîö продукта 94-С15 ., Пример 8, Методика проведения процесса, как в примере 1, о — 60 С, Осаждение ведут из раствора сульфата никеля, содержащего 20 сульфата цинка (57,8 г/л). Соотно- 40 шение компонентов NiSO< .. ГпЯО4

80:20, Конечный продукт представляет собой смесь сС, -формы гидроксида никеля и оксида цинка, которая практически неразделима. 45

Пример 9 ° Осаждение ведут по методике, описанной в примере 1 ïðè

60 из раствора сульфита никеля, содержащего 2 . сульфата цинка (5,8 г/л). Соотношение компонентов

NiSO . ZnHO< = 98:2. Конечный продукт — P -гидроксид никеля, В кристаллической решетке которого присутствуют ионы цинка °

Результаты приведенных примеров сведены в таблицу, Как следует из приведенной таблицы, снижение температуры (пример 4), приводит к снижению выхода целевого продукта из-за увеличения времени осаждения и уменьшения полноты его осаждения ° Увеличение температурного режима до 80 (пример 5) нецелесооб-разно, так как не дает дополнительного эффекта, Таким образом, поставленная цель по сравнению с известным способом (выход 50 ) достигается в указанных концентрациях и температурных интервалах процесса осаждения.

Формула изобретения

1, Способ получения М -формы гидроксида никеля, включающий осаждение его из раствора солей никеля щелочью в присутствии промотора — солей цинка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, осаждение ведут иэ раствора сульфата никеля гидроксидом натрия и в качестве промотора используют сульфат цинка при массовом соотношении МЯО . ГпЯО = (90-95) (5-10).

2, Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что осаждение ведут из раствора с температурой 50-70 С, I 5271 70

ТемпеВыход еа -гидроксида никеля

СоотношеПример ратура осаждения, С ние компонентов

Ni S0g кпяо4

83

80-85

Нераэделимая смесь 3-Гидроксид никеля

Нераэделимая смесь

То же

93: 7

90 : 10

95: 5

93: 7

93: 7

80: 20

7 98 2 60

8 80;20 80

9 98:2 40

Со с тав итель Т, Кудряв цева

Техред М. Ходанич Корректор Т.Палий

Редактор Н,Яцола

Закаэ 7471/30 Тираж 435 Подписное сс

ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-иэдательский комбинат Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,IOI