Способ приготовления катализатора для парофазного винилацетата

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способу приготовления катализатора для парофазного синтеза винилацетата. Для получения катализатора с повышенной активностью используют пропитку раствором ацетата цинка другого носителя. В качестве его используют карбонизат пористого сополимера дивинилбензола со стиролом, предварительно обработанный парами уксусной кислоты при 180 - 200°С. Эти условия позволяет повысить активность катализатора с 1,26.10<SP POS="POST">-4</SP> до (3,32 - 3,50) <SP POS="POST">.</SP> 10<SP POS="POST">-4</SP> г/м<SP POS="POST">2</SP> <SP POS="POST">.</SP> ч и увеличить производительность процесса синтеза винилацетата со 112, 82 до 120 - 125,7 г/л.ч. 1 табл.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0,34

9,20

1,05

86,80

9,30

2500

98-99

Ф «ЬУ, й,Ф. ,дь

7 у » ° СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ф -" " СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ . ф«, РЕСПУБЛНН

Ы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4242062/31-04 (22) 08.05.87 (46) 30.12.89. Бюл. М 48 (71) Институт химии поверхности

АН УССР (72) А.А.Чуйко, В.Г.Алейников, Т.Н.Бурушкина, Б.Б.Донстер, В.И.Колычев, Е.T.Моргунова, В.М.Огенко, Б.С.Райков, А.В.Сердюк, В.И.Степаненко и А.В.Фесенко (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 449034, кл. С 07 С 69/14, 1973 °

Авторское свидетельство СССР

N0 540658, кл, В 01 J 31/04, 1975.

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для парофазного синтеза винилацетата иэ ацетилена и уксусной кислоты.

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью путем использования в качестве носители карбонизата пористого сопопимера дивинилбензола со стиролом, предварительно обработанного парами уксусной кислоты при температуре 180200 С.

Пример I. Для приготовления катализатора в качестве носителя используют карбонизат пористого сополимера дивинилбензола со стиролом 60/

100 сферической грануляции с размеИУ,ЯМ В А 1 (51) 4 В 01 J 31 04 31 06 С 07 С 69 15

2 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО СИНТЕЗА ВИНИЛАЦЕ.

ТАТА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способу приготовления катализатора для парофазного синтеза винилацетата. Для получения катализатора с повышенной активностью используют пропитку раствором ацетата цинка другого носителя.

В качестве используют карбонизат пористого сополимера дивинилбензола со стиролом, предварительно обработанный парами уксусной кислоты при 180-200 С.

Эти условия позволяет повысить активность катализатора с 1,26 10 до

-4 с (3,32-3,50) ° 10 г/м ч и увеличить

-4 Я. Cl производительность процесса синтеза винилацетата со 112,82 до 120125 г/л ч. 1 табл. ром частиц 0,5-0,8 мм, имеющий следующие характеристики:

Насыпная плотность, кг/см

Удельное электрическое сопротивление Ом/мм

Объем пор по бенэолу, см /г

Суммарная пористость по ацетону, об.Х

Адсорбция капроновой кислоты, ммоль/г

Удельная поверхность по БЭТ, м /г

Прочность на истирание в кипящем слое, Ж

1532071

Срок службы, мес.

Состав катализатора,мас. АктивПример

Производительность, г/л ч

СелективТемпеность, Носитель г/м ч! 0-4 ратура обработ ки ноУксусная кислота

Ацетат цинка ность сителя, ОС

3,40 85

3,40 86

3 50 87

3,00 80

3,08 87

3,32 87

3,44 87

3,50 87

1,26 60

180 26, 7

190 26,7

200 26,7

160 26,7

200 18,4

200 20,4

200 23,5

200 26,7

Прототип

1,0

1,25

1,5

0,9

1,5

1,5

l,5

1,5

72,30

72,05

71,8

72,4

80,1

78Ф 1

75,0

71,8

2

4(ср. )

5(ср,)

7

120,98

123,30

125,70

108,44

110,91

119,22

123,51

125,70

112,82

«6

«6

«6

«6

«6

«6

1! л носителя обрабатывают парами ледяной уксусной кислоты в течение

0,5 ч при 200ОГ. Затем проводят пропитку ацетоном цинка. Для этого в ем5 кость, содержащую 505,2 r ацетата цинка в 2 л воды, загружают подготовленный носитель и выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч, жидкость декантируют, а катализатор сушат при l40-!50 С в течение 4-5 ч.

Полученный катализатор содержит

26,7 . ацетата цинка, 1,5 . уксусной кислоты и 71,8 . носителя.

Аналогичным образом получают образ-!5 цы катализаторов с другим содержанием ацетата цинка и уксусной кислоты.

Катализаторы испытывают в реакции парофазного синтеза винилацетата. В лабораторно-промьппленный реактор ко- 20 лонного типа загружают катализатор в количестве 50 см. и подают реакци,Э онную смесь, состоящую из техничесМаксимальное количество кислоты

1,5 . обеспечивается при теьжературе 45 обработки носителя парами уксусной кислоты 200 С, а дальнейшее повышение температуры гриводит к снижению концентрации кислоты вследствие ее испарения. Ограничение нижнего температурного пропела обработки носителя обусловлено евгением производительности.

Как видно из таблицы, предлагаемый катализатор имеет более высокую актин55 ность по сравнению с известным при работе на реальном промышленном сырье. Кроме того, катализатор характеризуется более ни кой начальной темких ацетилена и уксусной кислоты, взятых в соотношении 2:1, при давлении

0,2 атм, рабочей температуре от 140 до 200 С и объемной скорости 240 ч ", Ацетилен имеет чистоту 99,144 и содержит примеси гомологов, пропадиена, метилацетилена и др. Уксусная кислота имеет чистоту 99,945 . Наибольший съем продукта катализатор обеспечивает при температуре процесса 200 С.

При температуре процесса 140 С производительность катализатора составляет 20,48 г/л ч

Результаты испытания катализатора в процессе синтеза винилацетата в паровой фазе при температуре процесСа

200 С, объемной скорости подачи сырья

240 ч и соотношении ацетилен:уксус-( ная кислота 2:1 представлены в таблице.

Расход ацетилена 10 л/ч, уксусной кислоты 5 л/ч. пературой реакции синтеза винилацетата (140 С), что говорит о его высокой активности в начале процесса, стабильном ее сохранении эа рабочий период процесса и увеличении длительности рабочего периода. Это обеспечивает высокую технологичность катализатора, Срок службы катализатора более 6 месяцев.

Формула изобретения.

Способ приготовления катализатора для парофазного синтеза винилацетата из ацетилена и уксусной кислоты путем иропитки носителя раствором ацС1532071 6 теля используют карбонизат пористого сополимера дивинилбензола со стиролом, предварительно обработанный парами уксусной кислоты при 180-200 С. тата цинка с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве носиСоставитель Н.Путова

Редактор С.Лисина Техред М.Ходанич Корректор Т.Малец Заказ 7982/11 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101