Способ получения люминесцирующего сорбента

 

Изобретение относится к технологии сорбентов, а именно к способу получения люминесццирующего сорбента, излучающего в синей области спектра при возбуждении УФ-излучением, используемого в хромотографии. Целью изобретения является увеличение удельной поверхности и повышение яркости свечения сорбента. Изобретение заключается в следующем. В реактор загружают 5 г силохрома С-80 (с удельной поверхностью 95м<SP POS="POST">2</SP>/г), нагревают до 450°С и продувают сухим азотом до полного удаления сорбированной воды. Затем температуры поднимают до 500-600°С и в токе сухого азота пропускают через слой диоксида кремния пары смеси хлоридов цинка и меди (I) в течение 0,5 ч до получения содержания соответствующих металлов на поверхности диоксида кремния (3,83-5,74)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP>г/г SIO<SB POS="POST">2</SB> и (1,71-2,90)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP>г/г SIO<SB POS="POST">2</SB>. После этого через обработанный диоксид кремния пропускают пары сероводорода в токе сухого азота (смесь H<SB POS="POST">2</SB>S:N<SB POS="POST">2</SB>=1:20) в течение 10 мин до полного вытеснения хлора. Полученный сорбент при возбуждении УФ-излучением имеет голубой цвет в области 455-465 нм, удельную поверхность 80-85 м<SP POS="POST">2</SP>/г и яркость свечения 108-113%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИХ,С 09 К 11/00, 11/59, В 01 J 20/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ разом.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ ССОР! (21) 4286756/31-26 (22) 20.07.87 (46) 07.01.90. Бюл. 11 - 1 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.Д.Куприянов, Н.А.Степанова и А.А.Малыгин (53) 621.3.032.35:661.183.6(088.8) (56) Казанкин О.H и др. Неорганические люминофоры.-Л.: Химия, 1975, с. 88.

Авторское свидетельство СССР

У 478853, кл. С 09 К 11/00,,В 01 J 20/10, 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛКМИНЕСЩ4РУЮЩЕГО СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к технологии сорбентов, а именно к способу получения люминесцирующего сорбента, излучающего в синей области спектра при возбуждении УФ-излучением, используемого в хроматографии.

Целью изобретения является увеличение удельной поверхности и повьппеИзобретение относится к технологии люминесцирующих веществ, а именно к способу получения люминесцирующего сорбента, излучающего в синей области спектра при вобуждении УФизлучением, используемого в хроматографии для индикации разделяемых веществ.

Цель изобретения — увеличение удельной поверхности и повьппение яркости свечения люминесцирующего сорбента.

ÄÄSUÄÄ 1534048 А1

2 ние яркости свечения сорбента.Изобретение заключается в следующем. В реактор загружают 5 г силохрома С-80 г, (с удельной поверхностью 95 м i г) нагревают до 450 С и продувают сухим азотом до полного удаления сорбированной воды. Затем температуру поднимают до 500-600СС и в токе сухого азота пропускают через слой диоксида кремния пары смеси хлоридов цинка и меди (I} в течение 0 5 ч до получения содержания соответствукщих металлов на поверхности диоксида кремния (3,83-5,74) ° 10 г/r SiО и (1,712,90) . 10 г/г SiG >. После этого через обработанный диоксид кремния пропускают пары сероводорода в токе сухого азота (смесь Н S:Yiг 1:20) в течение 10 мин да полного вытеснения хлора. Полученный сорбент при возбуждении УФ-излучением имеет голубой цвет в области 455 †4 нм, удельную поверхность 80-85 м /г и яркость све l чения 108-113Х. 1 табл.

Способ осуществляют следующим об-

Пример. В реактор загружают

5 г силохрома С-80 (с удельной поверхностью 95 и /г), нагревают до

550 С и продувают сухим азотом до полного удаления сорбированной воды.

Затем в испаритель загружают 0,1 r хлорида цинка (II) и 0,05 r хлорида меди (Т), поднимают температуру до 500 С и в токе сухого азота, по1534048

Формула изобретения

Содержание хлоридов в сорбенте, T/ã

SiOg

ТемпераЧисло циклов обработки

ZnC1 и

v>s

ЦЛина волны

Яркость.

lIpH воз буждении, р 365 отн.ед.

Удельная тура процесса, С макс имума спектра излучения, нй поверхность сорбента, м /r

Хлорнд

Хлорид цинка, «10 .меди,, «10

Известный способ

1100

460

Предлагаемый способ

5,74 ° 1,71

4,36 2,77

3,83 2,90

7,37 5,40

5,92 1,00

2,88 3,40

650

1

2

84

71

87

465

113

121

114

119

110

Составитель В. Вожевольнов

Редактор Н. Яцола ТехРед Л,Олийнык КоРРектоР Т.Палий

Подписное

Тираж 566

Заказ 22

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, 11осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 даваемого со скоростью О,l л/мин, пропускают пары смеси хнорндов через слой силохрома в течение 0,5 ч. Doсле этого через дозатор постоянного потока сероводорода пропускают сухой азот (0,1 л/мин) и смесь сероводорода и азота (1:20) направляют в реактор. Обработку диоксида кремния ведут в течение 10 мин. 1О

Полученный таким образом люминесцирующий сорбент при возбуждении УФизлучением имеет голубой цвет свечения (Л „ = 460 нм). Яркость свечения сорбента при вобуждении УФ-светом с 1 б„эп 245 нм равна 110 отн.ед,, при jl в и = 365 нм 121 отн.ед

ВоЗ

Удельная поверхность сорбента 84м /r, В таблице представле:ны данные по целевым характеристикам предлагаемого сорбента в зависимости от условий его получения в сравнении .с аналогичными характеристиками известного сорбента. 25

Способ получения люмннесцирующего сорбента, излучающего в синей области спектра при возбуждении УФ-излучением, включающий обработку диоксида кремния соединениями металлов при повьппенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повьппения яркости свечения сорбента, диоксид кремния предварительно прокаливают в токе сухоro азота при 500-600 С до полного удаления сорбированной воды, а последующую обработку ведут IIBpBMH хлоридов цинка (II) и меди (Т) в токе сухого азота при той же температуре до содержания соответствующих металлов на поверхности диоксида кремния (3,835,74) 10 r/r Si0 и (1,71 — 2,90)»

«l0 г/r Si0>, после чего через обработанный диоксид кремния пропускают пары сероводорода в токе сухоro азота до полного вытеснения хлора,