Микрокапсула

 

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителями и может найти применение в сельском хозяйстве. Цель изобретения - повышение фотостабильности известного препарата метопрена - изопропил-(2Е,4Е)-3,7,11-триметил-11-метокси-2,4-додекадиеноата. Согласно изобретению микрокапсула содержит ядро, включающее, мас.%: метопрен 64,5 - 94,34, 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,90-9,70 и активированный уголь 4,72 - 25,80 и оболочку из фталата ацетилцеллюлозы при массовом соотношении активного вещества и оболочки 2:1. Совместное использование активированного угля и 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола позволяет повысить фотостабильность метопрена на 70-80%. При использовании указанных ингредиентов в отдельности фотостабильность может быть повышена на 20-30%. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (I9) SU(III (5!)5 А 01 11 25/28, 37/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 3674499/30-15 (86) PCT/HU 83/00014 (22) 02.12.83 (31) 1042/82 (32) 06.04.82 (33) HU (46) 07.0».90. Бюл. II) I (7l) Эдьт Льедьсерведьесети Льяр (HU) (72) Пал Фекете, Карой Мадьяр, Анна Май»ер, Йожеф Келмеен и Каталин Тот (HU) (53) 632.95(088.8) (56) Патент США Р 3912815, кл, 424312, 1975. (54) ИИКРОКАПСУЛА (57) Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителями и может найти применение в сельском хозяйстве. Цель изобретения — иовыИзобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителям»» и может найти применение в сельско.f хозяйстве, Цель изобретения - повышение фотостабильности известного препарата метопрена — иэопропил-(2F.,4E) -3,7,!!в тр»»метил-ll-мегокси-2,4-додекздиеноата, Препарат пригоден для предотвращения распространения насекомых.

Пример 1. Получение микроинкапсулир она нных»»е топре»»оных композицийй с и беэ содержания актив»»рова»»ного растительного угля и гравие»»ие их стабильности.

А. В 25,0 r метопрена растворяют

0,25 r бутилг»»дрокс»»толуола, после чего в этом растворе суспендируют

2 некие фотостабильности известного препарата метопрена — иэопропил-(2E, 4Е)-3,7,11-триметил-ll-метокси-2,4додекадиеноата, Согласно изобретению мнкрокапсула содержит ядро, включающее, мас.Х: метопрен 64,5-94,34;

2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,909,70; активированный уголь 4,7225,80 и оболочку иэ фталата ацетилцеллюлоэи при массовом соотношении активного вещества и оболочки 2:1.

Совместное использование активированного угля и 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола позволяет повысить фотостабильность метопрена на 70-80Х. При использопа»»»»и указанных ингредиен- »==

Ж то в в отдельности фотостабильность может быть повылена на 20-30Х.

4 табл.

С:

2 5 r активированного растительного угля. Полученную таким образом суспепзню диспергируют в растворе 12 5 г фталата ацетатцеллюлозы и 250 г 6Z-ного водного раствора едкого натрия до получения размера капелек от до

10 мкм. Смесь разводят, добавляя 375 мл воды н 125 мл 20Х-ного водного раствора сульфата натрия при коМнатной температуре, при непрерывном переме" шиван»»и. Смесь разбавляют дополнительно 125 мл воды, затем охлаждают до 0-5 С, после чего при постоянном о перемешивании добавляют 200 мл

l,5X-ного раствора лимонной кислоты до получения рН 3,5-4. Смесь нагревают до 60 С, перемешивают при этой

1535365 температуре в течение 1 ч, вновь охлаждают, фильтруют и просушивают, Таким образом, получают черный порошок, состоящий из мелких гранул. 5

В, Повторяют способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, растворяя в 25,0 г метопрена 1,25 r бу.тилгидрокситолуола и суспендируя

2,5 г активиров нного растительного угля.

С. Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, осуществляют таким образом, что в 25,0 г метопрена растворяют 3,75 r бутилгидрокситолуола 15 и суспендируют 10 r активированного растительного угля.

D. Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, повторяют, суспендируя 0,25 г бутилгидрокситолуола 20 и 1,25 г активированного растительного угля в 25,0 г метопрена.

Е. Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, проводят таким образом, что в 25,0 г метопрена сус- 25 пендируют 0,25 г бутилгидрокситолуола. Получают желтоватый мелкий порошок с содержанием активного ингредиента 65 .

F Способ микроинкапсулирования, 30 описанный в опыте А, осуществляют без добавления стабилизаторов к метопрену. Получают желтоватый мелкий порошок. Состав препаратов приведен в табл,1, 35

Данные по стабильности микрокапсул приведены в табл,2, Иэ представленных данных видно, что стабильность содержания биологи- 40 чески активного вещества микрокапсул обеспечивается только благодаря совместному применению бутилокситолуола и активированного угля, индивидуально никакого стабилизатора недостаточ-.4» ио. С точки зрения избежания воздей- ствия света защитное действие обоих веществ вместе лучше (опыт D 90,6X), чем их отдельное применение (опыт Е

26,2, соответственно опыт G 31,6 ) или сложение отдельных применений (57,8 ).

Из табл. 2 видно, что содержание активного ингредиента микрокапсул, не содержащих активированиый растительный уголь, понижается более чем на 80 в течение периода освещения, тогда как в случае с микрокапсулами с композицией настоящего изобретения

0,023 во внутреннем слое нике 3 см 0,021

Среднее содержание 0,0205

Таким образом, содержание метопрена в солевых блоках, содержащих стабилизированные микрокапсулы метопрена, не уменьшается в течение 8-недельного хранения, Однако в 6-недельных полевых условиях среднее содержание активного ингредиента уменьшается до 2 . в неделю, в противоположность еженедельному значению около

20 ., описанному в известном уровне техники.

Дальнейшие испытания стабильности проводят путем использования солевых блоков, содержащих 0,03% стабилизиропонижение содержания активного ингредиента варьируется только от A до

27 .

Пример 2. Испытание стабильности при хранении и в полевых условиях метопреновой микроинкапсулированной композиции, содержащей активированный растительный уголь.

Микрокапсулы, содержащие 5% бутилгидрокситолуола и 10 активированного растительного угля, относящегося к содержанию метопрена, получают согласно примеру 1, Из полученных микрокапсул с использованием кормовой соли получают солевую смесь, содержащую около 0,02 метопрена. Прессуют блоки (диаметр 16,5 см, высота около

15 см) с помощью соответствующего оборудования. Солевые блоки хранят при нормальных условиях (температура 20-30 С, относительная влажность о

40-70 ) и в полевых условиях в июле и августе на пастбище для крупного рогатого скота в течение 6 недель, Содержание метопрена в солевых блоках, %:

Первоначальное содержание 0i073

После хранения на складе в течение

8 недель

После хранения в полевых условиях в течение 6 недель: в верхнем слое

0-1 см солевого блока 0,015 в слое 1-3 см под верхним слоем 0,020

1535365

50 ванных метопреновых микрокапсул в соответствии с опытами А и F примера 1, Результаты приведены в табл.3.

Таким образом> при хранении в течение 8 мес на складе уменьшение содержания активного ингредиента образца около 27Х наблюдается в верхнем слое солевого блока, а внутри солевого блока содержание метопрена ос- 1О тается неизменяемым, тогда как содержание активного ингредиента солевого блока, полученного с микрокапсулами, не содержащими стабилизаторы, полностью разлагается в наружном слое и 15 уменьшается до 80Х внутри солевого блока.

Пример 3. Испытания на биологическую активность стабилизированных в соответствии с изобретением 20 и содержащих метопрен микрокапсул исследуют на личинках вида Musca do" шев са, при этом применяют рекомендованный ИНО капельный метод, Для проведения испытаний из микро-25 капсул (продукты по примеру 1, опыты

А и В1 посредством экстрагирования этиловым спиртом получают раствор, содержащий 0,4Х метопрена, который посредством дополнительных двухкратных разбавлений разбавляют до концентрации 0,2-0,0003%, Затем на личинки в каждом случае

25 мух, находящихся на третьей стадии, наносят по каплям по 2 мл основ- 35 ного раствора и полученного в каждом случае после разбавления раствора, причем нанесение производят с помощью микродозатора Гамильтона. 25 лигинок мух, примененных для каждой 40 концентрации, помещают в пластмассовый стакан, Причем в каждый стакан предварительно помещают по 20 г питательной среды, В этих стаканах личинки развиваются до их извлечения. 45

В качестве сравниваемого раствора применяют содержащий 0,4-0,0003Х абсолютного зтанола раствор биологически активного вещества метопрена в ряду двухкратных раэбавлешш .

В контрольном опыте 4к25 личинок по аналогии с описанным обрабатывают абсолютным спиртом, который не содержит метопрена. Стаканы закрывают марлей и выдерживают в термостате при

30 С (2-3 недели), пока личинки не окукливаются, жизнеспособные особи развиваются из куколок и затем погибают иэ-за недостатка воды.

Затем марлю удаляют, в стакане производят подсчет выползших особей, а также погибших куколок. Каждое исследование осуществляют параллельно по два раза, результаты складывают, из совместных данных рассчитывают смертность куколок:

Копичество погибиих куколок

i l00

Гиертиость куколок, Х

Количество погибиик куколок + количество выползиих особей (смертность в контрольном опыте учитывают по формуле Аббота).

Относящиеся к концентрации данные по смертности куколок обрабатывают трансформационном методом,определяют L относящимся к 5Х-ному уровню значимости, а также ЬСоо. Полученные данные представлены в табл.4, где LC so и LC — значения, в случае данных исследований означающие концентрацию метопрена, которая при нанесении в каждом случае 2 мл раствора иэ личинок мух вызывает 50- или 90Х-ную смертность куколок.

Таким образом, исследования показали, что нет различий между биологической активностью первоначального биологически активного вещества и активностью микрокапсулированного препарата, содержащего стабилизаторы.

Формула изобретения

Микрокапсула, содержащая ядро на основе иэопропил-(2Е,4Е)-3,7,11-триметил-11-метокси"2,4-додекадиеноата и полимерную оболочку, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения фотостабильности активного вещества, ядро дополнительно содержит

2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол и активированннй уголь при следующем соотношении компонентов, мас.X:

Изопропил-(2Е,4Е)-3,7,11-триметил-11-метокси-2,4додекадиеноат 64,5-94,34

2,6-Ди-трет-бутип-4-метилфенол 0,90-9;70

Активированный уголь 4,72-25,80 а оболочка выполнена иэ фталата ацетилцеллюлоэы при массовом соотношении активное вещество:оболочка, равном

2:1 °

1535365

Таблица 1

Соотношение обоСостав

Содержание кето оболочки

Опыт прена в микрокапсуле, Х лочки к ядру ядра микрокапсулы общая масса бутилоксиеллюлозоактивированный метопрен, г (Х)ацетатфталат, г ядра, г уголь, г толуол, r

0,25 2,5 27,75 12,5

1,25 2,5 28, 75 12,5

3,75 10,0 38,75 12,5

0,25 1,25 26,50 12,5

0,25 О 25,25 12,5

О О 25,0 12,5

О 2,5 27,5 12,5

П р и м е ч а н и е. Соотношение материал стенки: метопрен во всех случаях составляет I:2. Для получения микрокапсул согласно изобретению используют медицинский активированный уголь: размер частиц более 40-30Х, менее 10 — не более

20Х, удельная поверхность 1000- 1500 мг/г.

Т а б л и ц а 2

Содержание метопрена, отн,X

Опыт после обработ- после термообки светом работки (50 С, (750 Wi 4 ч) 3 мес) аблица 3

Способ хранения Содержание метопрена,Х,согласно опыту

А F

Первоначальный образец

После хранения на складе в течение 8 мес: в верхнем

0-1 см слое

0,030 0,032

0,020 Нике

0,001 во внутреннем слое солевого блока

0,030 0,007

А

В

С

К

С

25 (90,1)

25 (87,0)

25 (64,5)

25 (94,4)

25 (99,0)

25 (I00)

25 (90,9) 1

ta

В

С

Е

Я

94,6

I00

90,6

26,2

9,3

Зl,б

97,8

I00

98,2

96,7

1,8

1:2,2

1:2,3

1:3,1

1:2,1

1:2

3:2

1;2,2

62,1

60,6

48,8

64,1

66,2

66,6

62;5

Таблица 4

1535365

Препарат

LC мг-Х

LCco ю мг-Х

Биологически активное ве15,4 24,2 — 9,6 85,1

l6,3 23,8 - 10 1 86,2

14 7 . 25 1 — 8 6 83 7

Составитель И. Юдинцева

Редактор А. Мотыль Техред И,Дидык Корр ек тор М. Кучеряв ая

Заказ 57 Тирак 436 Подписное

ВНИИПК Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 щество метопрен

Микрокапсулы по примеру 1: опыт А опыт В

Доверительный интервал, относящийся к

5Х-ному уровню значимости, мг-Х

Микрокапсула Микрокапсула Микрокапсула Микрокапсула Микрокапсула 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химическим средствам защиты .растений и поз-- воляет использовать его в качестве фунгицидного средства для борьбы с заболеваниями растений томатов и винограда

Гербицид // 438404

Гербицид // 367834

Изобретение относится к микрокапсулированным гербицидным композициям, содержащим галоидацетанилидный гербицид, и способам получения и использования таких композиций
Изобретение относится к способу получения водной суспензии микрокапсул, содержащих пестицид, и может найти применение в производстве химических средств защиты растений

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с бытовыми насекомыми на основе пиретроидов в микрокапсулированной форме

Изобретение относится к области химических средств борьбы с насекомыми

Изобретение относится к составам для борьбы с бытовыми насекомыми

Изобретение относится к области микрокапсулирования, в частности к микрокапсулированию смазочно-охлаждающих технологических средств (СОТС) в оболочки, включающие в свой состав ферромагнитные вещества

Изобретение относится к получению твердых микросфер для использования при контролируемом высвобождении сельскохозяйственно-активных веществ, в частности жидких веществ

Изобретение относится к микрокапсулам, которые содержат твердое биологически активное соединение, суспендированное в жидкости, и способам их получения, а также к применению таких микрокапсул

Изобретение относится к области химических средств борьбы с насекомыми
Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к микрокапсульным препаратам с активным ингредиентом
Наверх