Способ получения антимонитов двухвалентных металлов
Изобретение относится к получению антимонитов двухвалентных металлов, которые могут быть использованы при изготовлении теплостойких, высокоомных постоянных и переменных резисторов, а также пьезокерамических материалов. Сущность изобретения заключается во взаимодействии раствора антимонита калия в 2н. растворе гидроксида калия с водным раствором соли двухвалентного металла, преимущественно нитратом, с последующим отделением, промывкой дистиллированной водой и сушкой осадка. При этом молярное соотношение антимонита калия и соли двухвалентного металла 2 : 1. Изобретение позволяет ускорить процесс, (продолжительность его снижается с 6 - 10 ч до 40 мин), а также упростить процесс за счет снижения температуры процесса с 600 - 1000 до 20 - 25°С и за счет исключения применения инертной атмосферы, требующей специального оборудования.
СОЮЗ С08ЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (l9) (И) 0 А1 (51) 5 С О1 Г 30/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ гОСУДАРСТВЕН1 АЙ НОМИТЕТ
I1Q ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ
ГТИ I HHT cccP (2 1) 4398 147/23-26 (22) 28.03.88 (46) 15.01 90. Бюл. И" 2 (72) Н.М.Шнеер, В.П.Карлов, Г,Н,Бутузов и Н,Г,Кисель (53) 663.068 (088.8) (56) Recueil des travaux chimiques
des Pays-Has 1967, 86, p ° 537 544. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИМОНИТОВ (1ВУХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ
{57) Из . ретение относится к получени0 ант . -III о:3 двухв-IBeHTHbIx металloB которы.. могуT быть использованы при изготовлении теплостойких, высокоомныл постоянных и переменных рези-1оров, а т.-.кже пьезокераиических
Изобретение относится к способу получения соединений трехвалентной сурьмы, в частности антимонитов двухв "ентных металлов, которые могут быть использованы при изготовлении еплостойких высокоомных постоянных и переменных резисторов, как составная часть при изготовлении пьеэокерамических материалов, а также при IlO» лучении катаг изаторов на их основе.
Цель из",бретения — ускорение и упрощение процесса.
Пример 1. В реакционный сосуд помещают 200 мл 2 н. раствора КОН и прибавляют 22,9 - (G,1 моль) антимонита кали.: . С (1ержимое сосуда переме" ш;в.-.ют до,к нного растворения антимонита калия (: нин). З.з ем при комнатной теипер т ре к полученному раство2 матвриалов. Сущность изобретения заключается во взаимодействии раствора антимонита калия в 2 н. растворе гидроксида калия с. водным раствором соли двухвалентного металла, преимущественно нитратом, с последующим отделением, промывкой дистиллированной водой и сушкой осадка. При этом молярное соотношение антимонита калия и соли двухвалентного металла 2:1.
Изобретение позволяет ускорить процесс (продолжительность его снижается с 6-10 ч до 40 мин), а также упростить процесс эа счет снижения температуры процесса с 600-1000 до 20-25 C и эа счет исключения применения инерт- а ной атмосферы, требующей специального оборудования. 2 табл. ру добавляют водный раствор, содержащий 16,5 г (0,05 моль) нитрата свинца и перемешивают s течение 5 мин, мо- „ лярное соотношение антимонит калия:
:нитрат свинца 2:1. Выпавший осадок переносят на фильтр, отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой (200 мл).от избытка щелочи (все операции длятся не более
30 мин). Сушат. Полученный продукт по данным химического анализа (PbO
44в5Ж bgOg 51,97, Н ф 3,53) и рентгенографических исследований представляет собой антимонит свинца
PbSb Методика выполнения последующих примеров аналогична примеру 1, только изменяют молярное соотношение компо1535830 Таблица1 Пример йолярное соотношение Вжход продук та, Гостав продукта реакции по данньм химического и рентгенографического анализа Время взаимг.действия Гастворов Vsbo Pb(Xn,)Ä мин ,Плит ел в ность Характеристика продукта Концентрация гидроксида калия, н, компонентов процес d ° t4ÈÍ реакции KSbO : Pb (НО ) з 90 Продукт бело" ro цвета 11 г:1 2 2:1 Э 2:1 4 2:0,9 5 2:0,8 7 2:1 PbSbO И О PbSbP, И,О+ + К.SbO, PbВ1ф, H 0 PbShP И О + + Sb,О, Sb 0 + PbSb O x . хйо ГЬВЬ,О, ° Н О + + PbO PbSb,О, -И О 1,9 40 н В0 2,1 Продукт серого цвета 40 50 Продукт желтого цвета 90 Продукт бело" го цвета 95 B атмосфере азота при 600 С 90 8 (прототип) ВЬ,О,: :PbO До 10 ч Pbsb П р и м е ч а н и е. Температура взаимодействия компонентов во всех примерах 20 - 25 С. нентов, концентрацию гидроксида калия и время взаимодействия растворов антимонита калия и нитрата свинца ° Примеры приведены в табл. 1. Изменение молярного соотношения S компонентов в сторону как уменьшения, так и увеличения не позволяет полу" чить однофазный антимонит двухвалентного металла как индивидуальный продукт. Использование раствора гидроксида калия с концентрацией меньше 2 н. не только удлиняет процесс за счет увеличения времени растворения KSb0@ в КОН, но и не позволяет в конечном итоге получить продукт в чистом виде. Повышение концентрации раствора гидроксида калия выше 2 н. также нецелесообразно, так как возрастает продолжительность процесса за счет удлинения стадии отмывки продукта от избытка щелочи, а выход продукта остается неизменным. В табл.2 приведены примеры осущест-25 вления процесса получения антимонитов различных двухвалентных металлов. Изобретение позволяет ускорить процесс (продолжительность сокращается с 6-10 ч до 40 мин), а также упростить его за счет снижения температуры процесса с 600-1000 до 20-2 "С и за счет исключения использования инертной атмосферы. Формула и з о б р е т е н и я Способ получения антимонитов двухвалентных металлов, включающий взаимодействие сурьмусодержащего соединения с солью соответствующего металла, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, взаимодействию подвергают водный раствор соли соответствующего металла с раствором а 1тимонита калия в 2 н. растворе гидроксида калия при молярном соотношении антимонит калия и соль двухвалентного металла 2:1 с последующим отделением осадка продукта, его проливкой и сушкой. 1535830 Таблица 2 Характеристика продукта Данные химического анализа ° Соль двухвалентного металла Пример Молярное отношение компонентов лиза св(алоэ), 4п о Продукт белого Сао 15,7; Sb og 78,4; и о 6 2:1 СаО ° Sb Oa цвета «I I » 2:l 40 и П р и и е ч а н и е. Во всех примерах температура взаимодействия компонентов 25-25ОС; концентрация гидроксида калия 2 н, Составитель Л.Кр!Окова Редактор Н.Киштулинец Техред М.Дидык Корректор О.Кучерявая Заказ 91 Тираж 400 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1!3035, Носква, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 )1 2 Вг(КО,) 3 с!во, 4 Beolg Вид продукта реакции по данным рентгенографического анаSrO Sb O CdO БЬ,О, BaO Sb O SrO 26,3; 71,5; и о с !о 4512! 52 1 Ньо ВаО 26 2; 71,9; н,о Sb O 2,1 БЬСЗ Бьаоэ 1,8 Длительность процесса, мин
