Способ алюминирования в органических электролитах

 

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к электролитическому осаждению алюминия из органических электролитов. Целью изобретения является повышение срока эксплуатации электролита и интенсификация процесса. Процесс ведут в двухслойном электролите, верхний слой которого состоит из алифатического углерода с числом углеродных атомов 6 - 24 при объемном содержании углеводорода не менее 8 об.% от нижнего слоя. При этом увеличивается содержание алюмосодержащих компонентов, что позволяет вести процесс при повышенных плотностях тока. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„80„„15392 (51)5 25 D 3 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTGPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4421 479/31-02 (22) 07.05.88 (46) 30 01.90. Бюл. В 4 (71) Институт физической химии

АН СССР (72) В.А.Казаков, В.А.Иазин, И.В.Поспелов и А,Я.Сергейкин (53) 669.718 (088.8) (56) I.V.D. Berg, Т.E. ug Паспеп;

Galvanische Abscheiе1ппя чоп Aluminium, Metallober flache, 35, N 6, 218-221, 198!

II. Jochio, N.Jchibachi. High-rate

plating of aluminium from the bath

confaining aluminium chloriole andri

lithium aluminium hydricle in tetra-Ьуйго1игап I. of Applied. Electro

chem,3, 321-325, 1973.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитичес, кому осаждению алюминия из органических электролитов, и может быть использовано в приборостроении, радиоэлектронике, оптике и других отраслях техники.

Цель изобретения — повьппение срока эксплуатации электролита и интенсификация процесса.

Пример I. Приготовленный электролит алюминирования объемом

IOO мл, содержащий 0,78 M А1Г1 и

0,36 M LiA1H < н ТГФ (тетрагидрофуран) разделен на две порции по

50 мл, в одну из которых добавлено

6 мл гексана (С П, ), в результате чего в верхней час ги электролита образовался второй слой, составляющий 15 об,% 0Т общсг объема элект2 (54) СПОСОБ АЛ10МИНИРОВАНИЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ ЭЛЕКТРОЛИТАХ (57) Изобретение относится к гальваностегии, а именно к электролитическому осаждению алюминия из органичес. ких электролитов. Цель изобретения— повышение срока эксплуатации электролита и интенсификация процесса.

Процесс ведут в двухслойном электролите, верхний слой которого состоит из алифатического углеводорода с числом углеродных атомов 6 . — 24 при объемном содержании углеводорода не менее 8 o6.X от нижнего слоя. При этом увеличивается содержание алюмосодержащих компонентов, что позволя- а

Я ет вести процесс при повьппенных плот- ностях тока, 2 ил. ролита. Сравнительные ускоренные испытания обоих электролитов во влажной атмосфере показали, что время "жизни" двухслойного электролита составляет 45 ч, однослойного 20 ч.

При этом концентрация алюмосодер;жащих компонентов в двухслойном электролите увеличилась до 0,86 M

A1Cl и 0,39 М LiA111<. При 20 С качественные алюминиевые покрытия полу- чены из однослойного электролита при плотностях тока до 65 мА/см, а в двухслойном электролите вплоть до

120 мА/см

II р и м е р 2. Приготовленный по обычной методике электролит алюминирования объемом )00 мл, содержащий

0,76 M A1Cl H 0,34 M I,1А1Н в ТГФ разделен на две порции пп 50 мл, в одну из которых добавл. но при нагре1539?39

На фкг. 1 приведены результаты ускоренных сравнительных испытаний обычных (к рив ая 1 ) и двухслойных (крквые 2 и 3) ТГФ-электролитов алюминирования н условиях контакта с влажной атмосферой, Резкое снижение концентрации ЫА1Н4н электролите указывает на выход его из строя, Как видно кз фиг.1 применение двухслойных электролитов увеличивает время их экспл;атации более, чем н 2 раза. ванин 4,5 мл тетракозана ((,, Н О), в результате чего в верхней части электролит l образовапся второй слой, составляющий 13 об.% от общего объема электролита. Сравнительные ускоренные испытания обоих электролитов во влажной атмосфере показали, что время "жиз ни" двухслойного эл ектролкта составило 50 ч, однослойного 20 ч, При этом концентрация алюмосодержа-: щих компонентов н двухслойном элект ролиТе увеличилась до 0,84 M A1C

1 и 0,36 M ЫА1Н4. Качественные алюминиевые покрытия на стальном об>разце ,получены при плотностях тока до

85 мА/ M в однослойном электроли те а н двухслойном электролите

7 г о -, вплоть до 160 мА/см при 40 (., Пример 3. Приготовленный по ? обычной методике эл е ктр оп ит алюминкронания объемом 100 мл, содер: ащий

0,74 M А113г и 0,35 M Li.A1Н 4 в ТГФ разделен на две порции по 50 мл, в одну из которых добавлено 18 мл ок- 25 тана (С Н, ), н результате чего н верхней части электролита образовал-> I 67 ся второй слой, состанляющии 4э об. . от общего объема электролита. Сраннк-тельнь>е ускоренные испытания во влаж- „ ной атмосфере показали, что время

"жизни" двухслойного электролита сос-тавило 53 ч, однослойного 19 ч,Прк этом концентрация алюмосодержащкх компонентов н двухслойном электролк35 те увеличилась до 0,91 М A1>3r > к

0,51 М ЫА1Н4, Допустимые плотностк тока составляют для дн хслойного электролита 230 мА/см, для n,öíoñëîéного 45 мА/см

z.

>10

П р име р 4, К 30мл первоначально приготовленного электролита состава: 0,78 М A1C1), 0,34 М 1:гА1Н4,, ТГФ 90 об.Х к тс>луол 10 об,% добавлено 24,0 мл гексадекана, что приве-ло к образованию второго слоя величиной 55 об.%. Концс:нтрация алюмосодержащих компонентов н нижнем слое электролита составляет 2,1. i М А1 С1 2 и 1,25 М !iA1114. Испыт".íèÿ во влажной атмосфере показали, что время жизни" однослойног о электролита первоначальногo состава 2! ч, двухслойного 56 ч. В обоих электролитах проводилось осаждение алюминия с

53 цЕлью определения максимальных катодных плотностей гока, при которых возможно получение качес:тненных иот<рытий, Для однс>слойного электролита лои стим>ая плс>тиос ть ток а сост>к ляля

60 мА/см в то время как для днухг.

У г слойного более 320 мА/см

Подобный способ защиты алифатическими углеводсродами может быть применен также для других типов электролитон алюмкнкрования — алкклбензольных и алкиламиниевых.

Кроме этого эффекта, применение двухслойных электролитов позволяет интенсифицировать процесс путем применения более высоких плотностей тока, Использование нысококонцентрированных электролитов позволяет понысить рабочие плотности тока алюминирования вплоть до 400-500 мА/см,Посг. леднее достигается за счет того,что верхний угленодородный слой наряду с защитой электролита от контакта с влагой к .пченьшения испарения его легколетучкх соединений обеспечивает повышение концентрации алюмосодержащих компонентов. Это является результатом того, что ТГФ частично растворяется в алифатическом углеводороде и переходит н верхний слой, Именно этим обусловлен выбор объгмных соотношений между электролитом и верхним слоем, так как при концентрации менее 8 об,X ряда более легколетучих углеводородов с числом углеродных атомов 8 второй слой н электролите не образуется и концентрирование электролита не происходит, что соответствует восходящей ветви кривых (АБ и А B ) на фиг.2 ° Верхний предел содержания углеводорода не является определяющим для достижения цели к ныбирается, исходя из допустимой вязкости электролита, н частности он может составлять

100 об.%. При этом общая концентрация алюминия может быть повышена до

3;0 — 3,5 М, а катодная плотность тока

5 15 ! о 200 мА/см в неперемешиваемом электролите и до 400-SOO MA/см при интенсивном перемешивании. Однако, как это следует из фиг,2, увеличение концентрации алифатического углеводорода свыше 100 7 практически не ведет к дальнейшему концентрированию электролита, Таким образом, использование алифатических углеводородов в ТГФ-электролитах алюминирования позволяет увеличить время их эксплуатации и интенсифицировать процесс за счет увеличения концентрации алюмосодержащих соединений в электролите.

39239 6

Формул а изобретения

Спо с об алюминир ов ания в о рг анических электролитах, содержащих галогенид алюминия, литийалюминийгидрид и тетрагидрофуран или его смесь с ароматическим углеводородом в качестве растворителя, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыше"

10 ния срока эксплуатации электролита и интенсификации процесса, алюминирование осуществляют в двухслойном электролите, верхний слой которого составляет не менее 8 об,3 от нижнего слоя и состоит из алифатического углеводорода с числом углеродных атомов от 6 до 24, 5 Ю 15 N ч5 О

4 .f

7 ас

1539239

Онихиезо с4О9 У ночаан

1.О

Редактор И.Сегляник

Заказ 193 Тираж 542 Подписное

BHHKIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Составитель H. Скопинцева

Техред Д.Сердюкова

Корректор М. Шароши