Криоскоп-титрометр

 

Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения температуры замерзания, а именно к криоскопам. Цель изобретения - повышение точности измерения температуры кристаллизации. Криоскоп содержит теплоизолированную измерительную ячейку с плотно укрепленной на теплоизоляции медной обечайкой. Ячейка снабжена системой перемешивания раствора и системой дозирования, связанной с сосудом Дьюара. Система измерения температуры содержит два термочастотных датчика, один из которых размещен на внешней поверхности медной обечайки, а второй - в измерительной ячейке, причем в рассечку между термодатчиком и блоком измерения температуры включены конденсаторы. Устройство содержит блок управления, включающий логические схемы сравнения и таймер. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU 1539627

А1 (51) 5 Г 01 N 25/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ НИД

К Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4408711/24-25 (22) 12.04.88 (46) 30.01.90. Бюл. ¹ 4 (72) В.С.Барабаш, О,Б.Браверман, И.П.Гольдштейн и Б.Д.Рощин (53) 536,421(088.8) (56) Гурьянова F..Н., Гольдштейн И.П., .Ромм И.П. Донорно-акцепторная связь.

N.: Химия, 1973, с. 80.

Авторск6е свидетельство СССР

¹ 1363041, кл. 0 01 N 25/06, 1987. (54) КРИоСКОИ-титт о1 П,тР. (57) Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения температуры замерзания, а именно к криоскопам. Цель изобретения — повышение

Изобретение касается исследования свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения температуры замерзания.

Целью изобретения является повышение точности измерения температуры кристаллизации, На чертеже представлена схема криоскопа-титрометра.

Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой

2 и плотно укрепленной на рубашке

2 медной обечайкой 3, помещенной в криостат 4, устройство 5 перемешива ния с электромагнитным приводом б, термочастотный датчик 7, связанный через конденсаторы 8 с блоком 9 измерения температуры, датчик 10 темпе2 точности измерения температуры кристаллизации. Криоскоп содержит теплоизолированную измерительную ячейку с плотно укрепленной на теплоизоляции медной обечайкой. Ячейка снабжена системой перемешивания раствора и системой дозирования, связанной с сосудом Дюара. Система измерения температуры содержит два термочастотных датчика, один из которых размещен на внешней поверхности медной обечайки, а второй — в измерительной ячейке, причем в рассечку между термодатчиками и блоком измерения температуры включены конденсаторы. Устройство содержит блок управления, включающий логические схемы сравнения и таймер. 1 з.п. А — лы, 1 ил. ратуры теплоизолирующей рубашки, связанный с блоком 11 измерения температуры, поршневой дозатор 12 с блоком 13 привода, герметично соединенный с измерительной ячейкой 1 через капилляр 14, блок 15 управления и регулятор 16 разности температуры. Блок 15 содержит тактовый генератор 17, подключенный к управляющим входам блоков 9 и 11, делитель 18 тактовой частоты, схему 19 сравнения кодов, регистр 20 памяти, схемы 2И

21 — 24, счетчики 25, ?6 импульсов .по модулю 3, RS-триггеры 27, ?8, тай- мер 29.

К .входу схемы 2И 24 подключен ключ

30 запуска, Регулятор 16 разности тем- пературы содержит последовательно

15396?7 соединенные схему 31 сравнения и hopмирователь 32 управляющего сигнала, через ключ 33 связанные с нагревателем 34 устройства подачи хладагента, 5 выполненного в виде трубки 35. с электромагнитным клапаном 36, герметично укрепленной на горловине сосуда Дьюара 37. Выход делителя 18 через схему

2И 21 соединен с управляющим входом (вход "Запись" ) регистра 20 памяти, а через схему 2И 22 — с.первым входом (счетным) счетчика 26. Первый выход (А В) схемы 19 соединен с первым входом (счетным) счетчика 25, вторым входом (" Сброс" ) счетчика 26 и через схему 2И 23 — с входом таймера 29, выход которого соединен с управляющим входом блока 13 привода дозатора

12 и — через схему 2И 24 — с управ20 ляющим входом схемы 19, В.-входами

RS-триггеров и управляющими входами ключа 33 и электромагнитного клапана

36. Второй выход (А ) В) схемы 19 подключен к второму входу (" Сброс" ) счетчика 25, выход которого подключен к S-входу RS-триггера 27, своим первым выходом подключенного к второму входу системы 2И 22. Выход счетчика 26 подключен к S-входу RS-триг30 гера 28, первый выход которого (прямой) подключен к второму входу схемы

2И 23, а второй выход (инверсный) к второму выходу схемы 2И 18.

Криоскоп работает следующим образом.

В исходном состоянии дозатор 12 заполнен титрантом, измерительная ячейка 1 — титруемым раствором,включен электромагнитный привод 6, обес" 40 печивающий постоянное перемешивание и содержимого ячейки 1. Тактовыи генератор 17 генерирует тактовые импульсы частотой 1 Гц, осуществляя синхронный запуск блоков 9 и 11 измерения 45 температуры. Вследствие этого информация на выходах блоков 9 и 11 (стандартный двоично-десятичный код 8-42-1) обновляется один раз в секунду.

»»

В счетчики 25, 26 записано число 0

RS-триггеры находятся в исходном состоянии, т.е. на их прямых выходах— сигналы логической "1", таймер 29— также в исходном состоянии, т.е. на

»л»

его выходе сигнал логического 0

На выходе делителя 18 частоты один раз в 10 с появляется импульс, производящий запись выходного кода блока

"9. в регистр 20 памяти. Таким образом, выходной код регитсра 20 не изменяется в течение 10 с. Ключ 30 выключен, при этом на выходе схемы 2И ?4 — логический "0, при котором ключ 33 и клапан 36 выключены, хладагент в криостат 4 не поступает и температура в криостате и измерительной ячейке равна окружающей. На выходах схемы 19 сравнения — логический "0"„ так как на ее управляющем входе также логический "0". !

При включении ключа 30 на выходе схемы 2 И 24 появляется логическая

"1", разрешающая работу схемы 19, . включение ключа 33 и электромагнитного клапана 36. На нагреватель 34 выделяется максимальная мощность; хладагент в сосуде Дьюара 37 начинает испаряться и под давлением поступает в криостат 4. Температура криостата и, соответственно, датчика 10 начинает снижаться. Температура измерительной ячейки 1 и датчика 7 также начинает снижаться, но медленнее благодаря наличию теплоизолирующей рубашки 2 и обечайки 3. В момент появления на выходе делителя 18 частоты первого после включения ключа 30 тактового импульса в регистр 20 записывается выходной код блока 9 измерения температуры (код А) и на выходе регистра 20 памяти устанавливается код

В, значение которого равно значению кода А. В процессе охлаждения ячейки

1 значение кода А начинает уменьшаться, в результате чего на первом выходе схемы 19 появляется логическая

"1" и в счетчик 25 записывается число

"1". При А = Р> на первом выходе схемы

19 появляется логический "0". При

A (В на первом выходе схемы 19 снова появляется логическая "1" и в счетчик 25 записывается число "2"„ Далее в счетчик 25 записывается число "3", в результате чего на его выходе появляется кратковременный импульс положительной полярности, "опрокидывающий" RS-триггер 27, т„е, устанавливающий íà ego 0-выходе сигнал логической "1". Если процесс охлаждения ячейки 1 не является установившимся, т.е. в один из моментов наступает состояние А ) В, на втором выходе схемы 19 появляется логическая "1", сбрасывающая счетчик 25 в нулевое состояние. Далее суммирование в счетчике

25 импульсов А (В до трех осуществляется описанным выше способом.

1539627

20

Таким образом, "опрокидывание"

RS-триггера 27 свидетельствует о6 установлении режима охлаждения.

По достижении разности температур между датчика 7 и 10, равной 3 С, выходной сигнал формирователя 31 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая мощность, выделяемую на нагревателе 34, и обеспечивая тем самым стабилизацию разности температур датчиков 7 и 10 на уровне о

3 С. В результате скорости изменения температур ячейки 1 и криостата 4 выравниваются.

В момент появления на выходе делителя 18 частоты первого после "опрокидывания" RS-триггера 27 тактового импульса в счетчик 26 записывается число "1", но так как температура ячейки 1 снижается, вслед за этим устанавливается состояние А < В, и на первом выходе схемы 19 появляется логическая "1", сбрасывающая счетчик

26 в нулевое состояние. Этот процесс циклически повторяется до тех пор, пока снижение температуры в ячейке 1 не прекратится.

По достижении в ячейке 1 темпера- 30 туры кристаллизации раствора устанавливается термодинамическое равновесие, изменение показаний блока 9 прекращается, изменение температуры криостата также прекращается, так 35 как регулятор 16 стабилизирует разность температур датчиков 7 и 10 на уровне 3 С.

В момент появления следующего тактового импульса в счетчик 22 записы- 40 вается число "2", в момент появления третьего тактового импульса в счетчик

26 записывается число "3" и на его. выходе появляется кратковременный импульс положительной полярности, оп- 45 рокидывающий" RS-триггер 26, т.е. устанавливающий на О"выходе сигнал логической "1" а на О-выходе — логического "0", запрещающего запись информации в регистр 20 памяти. Если термодинамическое равновесие не установилось, т.е. в один из моментов наступает состояние А (В, то логическая "1", появляющаяся в этот момент на первом выходе схемы 19, сбрасывает счетчик 26 в нулевое состояние. Далее суммирование тактовых импульсов в счетчике 26 до трех осуществляется описанным способом.

Таким образом, "опрокидывание" RSтриггера 26 свидетельствует об установлении режима кристаллизации, в процессе которого выПолняется регистрация температуры кристаллизации и сравнение кода А с кодом В, записанным в регистр 20 памяти.

В некоторый момент времени начинается снижение температуры кристаллизации за счет вымораживания большого количества чистого растворителя и, как следствие, повышения концентрации примесей в оставшемся объеме жидкого растворителя. На выходе таймера 29 устанавливается логическая включающая блок 13 привода дозатора 12, через схему 2И 24 включающая ключ 33 с электромагнитным клапаном 36 и блокирующая схему 19.

Подача хладагента в криостат прекращается, температура криостата и ячейки 1 начинает повышаться, а дозатор 12 дозирует в ячейку титрант.

Через 1 — 5 мин (в зависимости от размера дозы) блок 13 привода автоматически выключается и происходит дальнейший нагрев раствора с одновременным перемешиванием. Через 10 мин таймер 29 выключается, включая ключ

33 с электромагнитным клапаном 36, разрешая. работу схемы 19 и устанавливая RS-триггеры 27, 28 и счетчики 25, 26 в исходное состояние. Далее процесс охлаждения и измерения температуры кристаллизации раствора с одновременной стабилизацией разности температур криостата и измерительной ячейки повторяется автоматически до размыкания ключа 30.

Криоскоп обеспечивает повышение точности измерения температуры в 2

2,5 раза за счет снижения притока тепла к датчику (снижение погрешности на 0,0025 — 0,003 0) и за счет уменьшения градиента температуры исследуемого раствора (снижение погрешности на 0,001 — 0,00? C).

Формула изобретения

1. Криоскоп-титрометр, содержащий измерительную ячейку с теплоизолирующей рубашкой, помещенную в криостат, устройство перемешивания, термочастотные датчики температуры исследуемого раствора и внешней стенки теплоизолирующей рубашки, связанные с блоками измерения температуры, поршневой дозатор, связанный с измери7 1539627 8.Составитель С.Харламов

Техред М.Ходанич Корректор M.Øàðîøè

Редактор А.Маковская

Заказ 212

Тираж 492

Подписное

ВНИИХИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101 тельной ячейкой, регулятор разности температуры и блок управления, о т— л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерения

5 температуры кристаллизации, в криоскоп дополнительно введенЫ два конденсатора, включенных в рассечку соединительных проводов датчика температуры раствора, и обечайка из теплопроводного материала, рàзмещенная на внеШней поверхности теплоизолирующей рубашки с обеспечением теплового контакта между поверхностями обечайки и рубашки, при этом датчик температуры теплоизолирующей рубашки размещен на внешней поверхности обечайки.

2. Криоскоп-титрометр по и. 1, отличающийся тем, что

t конденсаторы размещены на внутренней поверхности измерительной ячейки.

Криоскоп-титрометр Криоскоп-титрометр Криоскоп-титрометр Криоскоп-титрометр 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области термографического анализа физико-химических свойств металлов и сплавов и может быть применено в литейном производстве для ускоренного измерения химсостава жидкого чугуна непосредственно у плавильного агрегата

Изобретение относится к исследованию и контролю материалов с помощью тепловых методов, а именно к устройствам для анализа химического состава сплавов

Изобретение относится к контролю литейных свойств металлов

Изобретение относится к устройствам для определения содержания

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к определению концентрации плава аммиачной селитры и карбамида

Изобретение относится к вычислительной технике и может использоваться в металлургии для определения содержания углерода в жидкой стали по термограмме кристаллизации пробы

Изобретение относится к физикохимическим способам количественного анализа содержания примесей в веществе путем их криоскопического определения

Изобретение относится к цветной металлургии и используется при электролитическом производстве магния

Изобретение относится к черной металлургии, к способу определения содержания углерода в металле, контролю сталеплавильных процессов и может быть использовано для определения основных параметров конвертерной плавки

Изобретение относится к металлургии чугуна, в частности к устройствам для контроля свойств чугуна

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, в частности к устройствам для анализа фракционного состава углеводородных топлив, и может быть использовано для оценки качества топлив в нефтехимической, автомобильной и других отраслях народного хозяйства
Наверх