Способ определения скорости растворения капсулированных гранул

 

Изобретение относится к технике анализа гетерогенных процессов растворения твердых веществ и может быть использовано при разработке капсулированных минеральных удобрений для измерения скорости растворения капсулированных гранул. Цель изобретения - сокращение времени, необходимого для определения эффективности капсулированных гранул, и повышение эффективности. Способ заключается в формировании образца нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, введении образца в кондуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита. Скорость растворения гранул определяют через относительную скорость в начальной стадии исследуемых гранул и нормального образца той же массы и с тем же диаметром гранул. В качестве нормального образца используют капсулированные гранулы, время полного растворения которых в заданное число раз больше времени растворения некапсулированных гранул. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51)5 С 01 N 27/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21 ) 4382400/24-25 (22) 13. 01. 88 (46) 15.02 ° 90. Бюл. № 6 (72) Г.Я. Лозинский и В.Н. Кушнарева (53) 543. 25 (088. 8) (56). Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии.

N. Государственное научно-техническое изд-во. Химия, 1950, с. 214-227.

Авторское свидетельство СССР

¹ 756283, кл. Г 01 N 27/02, 1980 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ

РАСТВОРЕНИЯ КАПСУЛИРОВАННЫХ ГРАНУЛ (57) Изобретение относится к технике анализа гетерогенных процессов растворения твердых веществ и может быть использовано при разработке капсулированных минеральных удобрений для измерения скорости растворения

Изобретение относится к технике анализа гетерогенных процессов растворения твердых веществ и может быть использовано при разработке технологии изготовления капсулированных минеральных удобрений для экспрессанализа их относительной скорости ра ств о ре ния .

Цель, изобретения — повышение экспрессности анализа.

Способ определения скорости растворения капсулированных гранул заключается в том, что нз исследуемых гранул формируют образец нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, вводят образец в кондук2 капсулированных гранул. Цель изобретения — сокращение времени, необходимого для определения эффективности капсулированных гранул, и повышение эффективности. Способ заключается в формировании образца нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, введении образца в кон- дуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита. Скорость растворения гранул определяют через относительную скорость в начальной стадии исследуемых гранул и нормального образца той же массы и с тем же диаметром гранул. В качестве нормального образца используют капсулированные гранулы, время полного растворения которых в заданное число раз больше времени растворения некапсулированных гранул. 2 ил. тометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита, измеряют динамическую величину электропроводности.

Формируют нормальный образец, изготавливая капсулированные гранул той же массы и с тем же диаметром гранул, что и исследуемые, определяют время полного растворения норааального образца и аналогичнь|х некапсулированных гранул. Скорость растворения исследуемых гранул определяют с учетом полученных данных по отношению величин электропроводностей в начальной стадии растворения исследуемых гранул и нормального образца.

1543327

На фиг. 1 изображено устройство, реализующее данный способ; на фиг.2.— зависимости отношений сопротивления контрольного резистора R к сопротивлению измерительной R и сравнительнои

R< ячеек. устройство содержит кондуктометр 1, сравнительную и измерительную ячейки

2 и 3 соответственно, магнитные мешал-10 ки 4 и 5 к сравнительной и измерительнс и ячейкам 2 и 3 соответственно, разг11узочные камеры 6 и 7 с автоматическим приводом к сравнительной и измерительной ячейкам 2 и 3 соответствен- 15 но, кнопочный ключ 8 цепей управления разгрузочных камер 6 и 7, реле 9 и

10 с обмотками возбуждения, генератор иь пульсов 11 с прямым и инверсным выходами, контрольный резистор 12.

Разгрузочные камеры выполнены в вфде воронок, выходные отверстия которых закрыты подвижньцчи заслонками.

Заслонки снабжены электромагнитным приводом. 25

Генератор 11 включает поочередно рФле 9 и 10. При включенном реле 9 первый вход кондуктометра 1 соединяе1ся через нормальноразомкнутый контакт этого реле с контрольным резистором 12, а второй вход кондуктометрЭ через нормальнозамкнутый контакт реле 10 — с выходом измерительной ячейки 3. В этом режиме кондук.— тометр 1 измеряет отношение сопротивления К„контрольного резистора 12 к сопротивлению К„ измерительной ячейкн. Во второй полупериод работы генератора 11 реле 9 обесточивается и включается реле 10. При этом первый 4О вход кондуктометра соединяется с выходом сравнительной ячейки 2, а второй вход кондуктометра — с контрольнь|м резистором 12. В этом режиме кондуктометр 1 измеряет отношение сопро- 45 тивления Кк к сопротивлению R сравнительной ячейки 2.

Способ реализуют следующим образом.

В сравнительную и измерительную ячейки 2 и 3 соответственно заливают смесь из дистиллированной (деминерализованной) и водопроводной воды равных общих объемов и в таком соотНошении составляющих, чтобы сопротивления ячеек были бы одинаковыми и

55 равными по величине сопротивлению резистора Кк ° Сопротивление резистора

R BbI6Hp3_#_T таким, чтобы при этом электропроводность водной смеси была бы сопоставима с электропроводностью

I 1 реальных растворителей в полевых условиях. Выравнивание сопротивлений контролируют по кондуктометру 1. к Нк

При — = — = 1 его выходное наRc пряжение в оба полупериода работы генератора 11 равно нулю.

Для удаления воздушных пузырьков с пластин электродов ячеек магнитные мешалки 4 и 5 должны быть во включенном состоянии.

В разгрузочную камеру 6 помещают нормальный образец — капсулированные гранулы, нормированные rro критерию скорости растворения (времени полного растворения) относительно аналогичных некапсулированных гранул, а в разгрузочную камеру 7 — гранулы исследуемого варианта технологии покрытия, имеющие тот же диаметр и ту же общую массу целевого компонента, что и йормированные. Масса навески гранул должна быть такой, чтобы процесс растворения гранул сопровождался линейным характером изменения электропроводности водного раствора от концентрации, т.е. выполнялось условие низкой конечной концентрации целевого компонента в растворе. Нажатием кнопки 8 гранулы одновременно вносят в соответствующие ячейки.

По записи сигнала кондуктометра

1 либо непосредственно по его показаниям в моменты переключения реле

9 и 10 считывают величины отношений

Rx — и — . Относительную скорость с растворения сравниваемых гранул определяют по начальному участку кривых растворения, используя соотношение — 1 кк

Rn кк — 1

Rc

Если выходное напряжение кондуктометра на рабочем участке шкалы является линейной функцией отношения сопротивлений, то относительная скорость растворения определяется как отношение его выходных напряжений," в моменты переключения реле.

Одновременный процесс растворения нормального образца и исследуемых

5 1543 гранул обеспечивает идентичность условий их растворения и сокращает время выполнения анализа. Дополнительное сокращение времени достигают за счет рассмотрения лишь началь5 ной стадии процесса.

Пример 1. Определение относительной скорости растворения капсулированных гранул аммиачной селит"ры 1-ro варианта покрытия. Покрытие: циклогексанонформальдегидная смола—

2 мас.X. Диаметр гранул 2 мм. Нормированные гранулы нормального образца — . аммиачная селитра, покрытие — цикло-, гексанонформальдегидная смола, 3мас.7.

Диаметр гранул 2 мм. Граиулы растворяются в 10 раз медленней, чем аналогичные некапсулированные.

В стеклянные стаканы диаметром

70 мм сравнительной и измерительной ячеек кладут роторы длиной 50 мм и наливают по 250 мл смеси деминерализованной и водопроводной воды в таком соотношении, что согласно показаниям

R Вк кондуктометра отношения — = — = 1, Re R сопротивление R„= 91 Ом, В разгрузочную камеру сравнительной ячейки помещают 10 нормированных гранул удобрений, а в разгрузочную камеру измерительной ячейки 10 гранул 1-ro варианта покрытия.

Кк RK

Зависимости — и — от времени — с 35 на начальных участках кривых раство- . рения приведены на фиг. 2 и обозначены индексами 13, 14, относящимися к нормированным и исследуемым гранулам соответственно. 40

Используя приведенную формулу, для моментов времени t = 5, 10 и 15 с, от начала процесса растворения получают соответственно W = 1,54; 1,5;

1,45. Отсюда следует, что гранулы 45 с первым вариантом покрытия растворяются примерно в 1,5 раза быстрее, чем нормированные. Прямые измерения времени полного растворения показали, что для нормированных гранул оно со- БО ставляет в тех же условиях примерно

300 с, а для гранул с первым вариантом покрытия примерно 210 с. Отношение времен равно 1, 43 ° Учитывая по327 6 . грешности прямых измерений, полученный результат можно считать приемлемым. Заметная кривизна зависимости .

14 указывает на нарушения мелкопористости покрытия, т.е. на неотработанность технологии покрытия гранул.

Пример 2. Определение относительной скорости растворения капсулированных гранул аммиачной селитры 2-го варианта покрытия. Покрытие: циклогексанонформальдегидная смола в смеси с формочевиной 35 мас.7..

Диаметр гранул 2 мм.

Нормированные гранулы, как в примере 1.

Анализ проводят аналогично описан к ному в примере 1. Зависимость — для

Rn этого случая показана на фиг. 2 под индексом 15. Для моментов времени

= 5, 10 и 15 с.получают W = 2,89

2,71; 2,74. Прямым измерением получено: время полного растворения гранул составляет tp — 105 с, т.е. они растворяются в 2,82 раза быстрее нормированных. Эта величина с достаточной для практики точностью совпадает с полученными данными экспрессанализа.

Формула изобретения

Способ определения скорости растворения капсулированных гранул, заключающийся в том, что из исследуемых гранул формируют образец нормированной массы и с нормированным диаметром гранул, вводят образец в кондуктометрическую ячейку с фиксированным объемом электролита, измеряют динамическую величину электропроводности, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, формируют нормальный образец, изготовливая капсулированные гранулы с теми же диаметрами и той же массы, что и исследуемые, определяют время полного растворения нормального образца и аналогичных некапсулированных гранул, а скорость растворения исследуемых гранул определяют с учетом полученных данных по отношению величин электропроводностей в начальной стадии растворения исследуемых гранул и нормального образца.

1543327

Со с тав ит ель В. Ек аев

Техред M.Õoäàíè÷

Корректор Т.Малед

Редактор М. Недолуженко

Заказ 397 Тираж 507 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, уп. Гагарина, 101