Способ получения раствора для формования волокон и пленок

Авторы патента:

D01F2/08 - составы прядильного раствора или ванны (приготовление и растворение ксантогената целлюлозы C08B)

Изобретение относится к технологии получения химических волокон и пленок, в частности к получению растворов целлюлозы, используемых в производстве гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение обеспечивает упрощение процесса получения раствора целлюлозы в хлориде цинка для формирования волокон и пленок за счет того, что целлюлозу обрабатывают раствором хлорида цинка с концентрацией 80-84% в течение 0,5-2,0 ч при 70-79°С, затем его разбавляют водой до концентрации 63-68% и массу перемешивают при 65-70°С.

союз ccev сних социллистичксних

РеспуБлин (g1)s D 01 F 2/08 госудА старинный номит т по изов ктяниям и отнрытилм при унт ссс (21) 4419529/23-05 (22) 04.05.88 (46) 07.03.90, Бюл, Ф 9 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Д.Д.Гриншпан, Н.Г.Цыганкова, Л.Г.Лущик, В.Г.Воронков, .В.М.Ирклей и А.С.Чеголя (53) 677.465 (088.8) (56) Роговин З.А. Химия целлюлозы.

М.: Химия, 1968.

Заявка Японии 58-151217, кл D 01 F 2/08, 1983.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса получения раствора целлюлозы в хлориде цинка для формования волокон и пленок.

Пример 1. В стеклянный реактор с термостатируемой рубашкой помещают 15 г листовой сульфатной целлюлозы (СП 740) и обрабатывают 80%ным раствором хлорида цинка (126 г

ZnCl 2 + 31 r Н О), подогретым до

70 С в течение 0,5 ч. Затем к массе добавляют 33 мл воды для создания концентрации соли 63%, при этом температуру понижают до 70 С. Через

„„Я0„„1548283

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ

ФОРМОВАНИЯ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК (57) Изобретение относится к технологии получения химических волокон и пленок, в частности к получению растворов целлюлозы, используемых в производстве гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение обеспечивает упрощение процесса получения раствора целлюлозы в хлориде цинка для формования волокон и пленок за счет того, что целлюлозу обрабатывают раствором хлорида цинка с концентра=цией 80-84% в течение 0,5-2,0 ч при

70-79 С, затем его разбавляют водой до концентрации 63-68% и массу перемешивают при 65-70 С.

2 ч перемешивания образуют однородный, прозрачный, не содержащий недорастворившихся волокон 7%-ный раствор целлюлозы. СП осажденной целлюлозы

360. Общее время растворения целлюлозы составляет 2,5 ч.

Пример 2. В стеклянный реактор с термостатируемой рубашкой помещаю 12 г листовой сульфитной целлюлозы (СП 800) и обрабатывают 84%ным раствором хлорида цинка (136 г

ЕпС1 + 26 г Н О), подогретым до

79 С в течение 2 ч. Затем к массе добавляют 38 мл воды для создания концентрации соли 68%, при этом температуру понижают до 65 С. Через 1 ч перемешивания образуется однородный

У чистый 8%-ный раствор целлюлозы в хлориде цинка. СП осажденной целлю1548283

Формула изобретения

Составитель В. Прокимнов

Корректор И. Самборская

Заказ 117 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11)035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óêrîðîä, ул. Гагарина,101 лозы 320. Общее время растворения целлюлозы составляет 3 ч.

Пример 3. 12,76 г листовой опковой целлюлозы (СП 1200) поме5 ают в стеклянный реактор и обраба гывают 82Х-ным раствором хлорида цинка (130 r ZnCl< + 29 мл H O), подогретым до 75 С в течение 1 ч. Затем к массе добавляют 41 мл воды для соз- 10 дания концентрации соли 65Х и понижают температуру до 68 С. Через 1,5ч перемешивания образуется прозрачный однородный б -ный раствор, несодержа ций недорастворившейся целлюлозы. СП осажденной целлюлозы 410. Общее вре я, затраченное на приготовление раст-!

sopa составляет 2,5 ч.

Пример 4 (сравнительный). 10 r листовой хлопковой целлюлозы (СП 1200) помещают в стеклянный реактор и обрабатывают 79 -ным раствором хлорида цинка (110 r ЕпС1, +29 мл Н О) при 93 С. Через 5 мин по каплям при перемешивании добавляют 30 мп воды.

Редактор Н.Рогулич Техред М.Ходанич

После 2 ч перемешивания образуется раствор целлюлозы, содержащий недорастворившиеся комки и волокна целлюлозы, которые не исчезают и через

8 ч перемешивания раствора при 93 С.

Аналогичный результат получаетс@ если использовать для растворения Листовую сульфатную (СП 740) целлюлозу.

Способ получения раствора для формования волокон и пленок обработкой целлюлозы концентрированным водным раствором хлорида цинка при повышенной температуре, разбавлением водой и перемешиванием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, обработку целлюлозы проводят раствором с концентрацией хлорида г,:. цинка 80-84Х в течение 0,5-2,0 ч при

70-79 С, разбавляют водой до конценчврации 63-68, а перемешивание осуществляют при 65-70 С.

Изобретение относится к производству химических волокон , в частности, вискозных

Способ получения вискозного волокна // 1427010

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к получению вискозньгх .волокон

Способ получения вискозного волокна // 1409686

Способ получения вискозного волокна // 1386679

Осадительная ванна для формования вискозного волокна // 1371991

Способ получения вискозного волокна // 1249075

Способ получения вискозной нити // 1110831

Способ получения вискозных волокон и нитей // 1016406

Способ получения вискозного волокна // 990895

Способ получения вискозного волокна // 979530

Способ производства целлюлозных формованных изделий // 2318084

Изобретение относится к способу производства целлюлозных формованных изделий аминооксидным способом, включающим формование раствора целлюлозы в водной окиси третичного амина, осаждение целлюлозы из сформованного раствора, а также промывку и сушку полученного таким образом формованного изделия

Способ изготовления силикатсодержащего волокна // 2382838

Изобретение относится к технологии получения огнестойких волокон, в частности к получению силикатсодержащих волокон

Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозного антимикробного волокна // 1576599

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения раствора для формования антимикробного гидратцеллюлозного волокна

Осадительная ванна для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок // 1581787

Изобретение относится к области производства химических волокон, в частности к получению гидратцеллюлозных волокон и пленок из водных растворов целлюлозы в хлориде цинка

Способ получения вискозного волокна // 1609830

Изобретение относится к области технологии получения вискозных волокон

Способ модификации вискозного волокна // 1609832

Изобретение относится к области технологии химических волокон, в частности к производству сырья для получения углеродных волокнистых материалов

Способ получения вискозного волокна // 1617066

Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению вискозных высокомодульных волокон

Осадительная ванна для формования вискозных нитей // 1650806

Изобретение относится к производству вискозных волокон и нитей

Способ изготовления целлюлозных формованных изделий // 2538872

Изобретение относится к способам изготовления целлюлозных формованных изделий, таких как волокна. Способ изготовления целлюлозных формованных изделий включает растворение целлюлозы при температуре 100°С или ниже в прядильном растворе, содержащем ионную жидкость и сорастворитель, содержащий полярный апротонный компонент, с получением раствора целлюлозы вязкостью до 30000 сП, из которого отливают целлюлозные формованные изделия. Изобретение позволяет получать формованные изделия при низком расходе ионной жидкости и низком вводе тепловой энергии, используя при этом традиционное оборудование. 42 з.п. ф-лы, 4 ил., 8 табл., 13 пр.

Способ получения гидратцеллюлозного жгута // 2629173

Изобретение относится к способу изготовления гидратцеллюлозного жгута для последующего производства из него углеродного волокна различного назначения с заранее заданными свойствами, применяемого в качестве наполнителей композиционных материалов. Способ изготовления гидратцеллюлозного жгута, характеризующийся тем, что сульфитную или сульфатную целлюлозу с массовой долей α-целлюлозы не менее 94% и степенью полимеризации 800-900 растворяют в предварительно подготовленной концентрированной фосфорной кислоте, в качестве которой используют смесь на основе ортофосфорной кислоты, содержащую 14-15 мас. % пирофосфорной кислоты, при этом подготовленную концентрированную фосфорную кислоту подают в емкость герметизируемого реактора, нагревают до температуры 40-45°С при перемешивании со скоростью вращения активатора 1-5 об/мин в течение 30-40 мин и, не меняя скорость вращения активатора, в течение 15 мин загружают измельченную до распушенного состояния целлюлозу, затем продолжают перемешивание при скорости 40-50 об/мин в течение 20-25 мин при температуре 40°С до стадии образования рыхлой суспензии целлюлозы при одновременном вакуумировании емкости герметизируемого реактора при остаточном давлении 0,01 МПа, образовавшуюся суспензию целлюлозы охлаждают в течение 60-70 мин до температуры минус 10 - минус 12°С подачей в рубашку реактора жидкого азота в качестве охлаждающего агента с переводом суспензии целлюлозы в гелеобразное состояние прядильного раствора с вязкостью 10000-15000 Па⋅с, затем полученный высоковязкий гелеобразный прядильный раствор подают в экструзионный блок, нагревают до температуры 25-35°С и подают шестеренчатым насосом в объеме 10 см3 высоковязкого гелеобразного прядильного раствора целлюлозы за 1 оборот насоса и подают на фильтрацию в плоский фильтр в виде трехслойной сетки из нержавеющей стали, затем высоковязкий гелеобразный прядильный раствор целлюлозы с массовой долей фосфорной кислоты (Н3РО4+Н4Р2О7) в пересчете на Р2О5 в количестве 73-74%, массовой долей целлюлозы 17,0-17,2% с вязкостью прядильного раствора 1000-1500 Па⋅с при его температуре 25-35°С экструдируют через фильеру с количеством отверстий 1180 штук при их диаметре 60 мкм через воздушный зазор от 1 до 20 мм в зону коагуляции осадительной ванны формования гидратцеллюлозного жгутика, заполненной ацетоном в качестве коагулянта, содержащим 10-12 мас. % фосфорной кислоты, при температуре коагулянта осадительной ванны 15-25°С и выполняют формование гидратцеллюлозного жгутика со скоростью формования 75-80 м/мин и коэффициентом вытяжки 2-10 с передачей свежесформованного волокна на транспортирующие ролики, при этом диаметр филамента исходного гидратцеллюлозного волокна жгута составляет от 8,5 до 15 мкм при его линейной плотности 0,13-0,17 текс, затем однонаправленный жгут полученного гидратцеллюлозного волокна пропитывают в качестве антипирена водным раствором хлорида аммония с концентрацией NР4Сl в количестве 150-200 г/л, содержащим мочевину с концентрацией (NН2)2СО в количестве 10-30 г/л, или водным раствором сульфата аммония с концентрацией (NH4)2SO4 в количестве 250-300 г/л, содержащим мочевину с концентрацией (NH2)2CO в количестве 20-40 г/л, сушку пропитанного жгута исходного гидратцеллюлозного волокна проводят при температуре 120-140°С в течение 30-60 мин. В результате из гидратцеллюлозного жгута с заданными свойствами можно получить углеродное волокно при максимальном содержании углерода с заданным удельным электрическим сопротивлением, с высокими прочностными характеристиками при растяжении как элементарного углеродного волокна, так и его жгута в целом. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.