Способ получения гидрофосфатов железа (iii)

 

Изобретение относится к способу получения гидрофосфатов железа (III), которые используются в качестве химических реактивов, фосфатных клеев и цементов, высокотемпературных связок. Целью изобретения является повышение качества продукта и его выхода. Гидрофосфаты железа получают обработкой гидроксида железа концентрированной фосфорной кислотой при 40-60°С и молярном соотношении FE<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>:P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, равном 1:(3-6), образовавшуюся реакционную смесь охлаждают, вводят оргапнический растворитель в количестве 40-0% от объема реакционной смеси, кристаллизуют осадок продукта в течение 15-20 ч, отделяют его от маточника фильтрацией, промывают и сушат. Целесообразно поддерживать концентрацию фосфорной кислоты в реакционной смеси равной 35-65% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, вести охлаждение до 18-25°С, в качестве органического растворителя использовать этиловый спирт или ацетон. При концентрации фосфорной кислоты менее 58% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> получают гидрат тригидрожелезофосфат, при концентрации фосфорной кислоты 58-65% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB> получают дигидрофосфат железа. Указанные отличия повышают выход продукта до 90-95% и размер его кристаллов до 18,5-23,3 мкм. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 25/26

j-!

Р

«» ю -л

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ - .) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4158060/23-26 (22) 10.12. 86 (46) 1 5. 03. 90. Бюл. Р 1 О (71 ) Белорусский технологический институт им. С.21.Кирова и Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) P.Н.Двоскина, Л.С,Ешенко,.

В.В.Печковский, А.Ф.Гафарова и M.Ë.ßêoBëåâà (53) 661.8...455.1(088.8) (56) Bulletin de la Societe Chimique

de France, 1961, - 12, 2277-2282. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОСФАТОВ

ЖЕЛЕЗА (III) (57) Изобретение относится к способу получения гидрофосфатов железа (III), которые используются в качестве химических реактивов, фосфатных клеев и цементов, высокотемпературных связок.

Целью изобретения является повышение качества продукта и его выхода. Гидрофосфаты железа получают обработкой

Изобретение относится к способу получения гидрофосфатов железа (III), которые используются в качестве химических реактивов, фосфатных клеев и цементов, высокотемпературных связок.

Целью изобретения является повышение качества продукта и его выхода.

II р и м е р 1. 107 г гидроксида железа смешивают с 356,5 г 60%-ной по

Р 0 фосфорной кислоты (молярное отношение Ге 0з Р О =1:3 j, подогревают о, до 60. С; концентрация Р О в реакцион„.,Я0„„1549916 А1

2 гидрок сида желе за концен триров анной фосфорной кислотой при 40-60 С и молярном соотношении Fe O>. Р О, равном

1:(3-6), образовавшуюся реакционную смесь охлаждают, вводят органический растворитель в количестве 40-80% от объема реакционной смеси, кристаллизуют осадок продукта в течение 1520 ч, отделяют его от маточника фильтрацией, промывают и сушат. Целесообразно поддерживать концентрацию фосфорной кислоты в реакционной смеси равной 35-65% P О, вести охлаждение до 18-250С, в качестве органического растворителя использовать этиловый спирт или ацетон. При концентрации фосфорной кислоты менее 58% Р О получают гидрат тригидрожелезофосфат, при концентрации фосфорной кислоты

58-65% Р О получают дигидрофосфат железа. Указанные отличия повышают выход продукта до 90-95% и размер его кристаллов до 18,5-23,3 мкм, 5 з.п. ф-лы, 1 табл. ной среде 58%. Смесь охлаждают до 20 С р и вводят 195 мл ацетона.(56% от объема реакционной среды). Смесь оставляют на 17 ч. За это время кристаллизуется фосфат железа (III). Осадок продукта отделяют на фильтре от ма= то ника, промывают ацетоном и сушат при 25 С. Выход продукта 321 г, его состав, %: Ре О 22,89; Р 0 60,93;

Н О 16,18, что соответствует формуле

Fe(II P0+ ) . Выход продукта составил

93%. КоэфАициент фильтрации продукта

1549916

13,2 ° 10 г/см с, Размер частиц кристаллов продукта 19,5 мкм.

По известному способу дигидрофосфат железа получают обработкой хлорида железа концентрированной фосфорной кислотой при молярном соотношении Fe<0 :Р 0 =1:(3-7), упариванием о реакционной среды досуха при 95-115 С.

Сухой остаток отмывают .водой от растворимых примесей, фильтруют и сушат.

Получают фосфат железа состава, Мас.Х: Fe 0 23,20; Р О 60,98;

Ц О 15,82, что отвечает формуле

Фе(Н Р04) . Выход продукта составляфт 80-85%. Размер кристаллов продук 1 а 1 мкм, коэффициент фильтрации 2,2"

110 г/см с.

Пример 2. 107 г гидроксида железа смешивают с 710 г 60Х-ной по

Р 0 фосфорной кислотой (молярное отношение Fe 0 . Р О =1: 6), подогревают о, до 40 С; концентрацию Р О в реакционной среде поддерживают равной 35Х. о, Смесь охлаждают ро 20 С, вливают при перемешивании 200 мл ацетона, что

Составляет 58% от объема реакционной

Среды, и оставляют на 15 ч. Выпавший

Осадок фосфата железа отделяют на фильтре от маточника, промывают ацетоном и сушат. Коэффициент фильтрации

30 осадка продукта составил 13,5 10 г/см с, Выход продукта 273 i, его состав, мас. Х: Ре<0> 27,19; P О 48,22; Н О

24,59, что соответствует формуле

FeH (P0 ) 2,5Н О. Выход продукта 93Х 35 от теоретического, размер кристаллов продукта 20 мкм.

Результаты опытов приведены в таблице. Во всех примерах используют одно и то же количество гидроксида 40 железа — 107 r.

Из данных таблицы следует, что в зависимости от концентрации фосфорной кислоты в системе получают то или ,иное соединение железа: при концентрации 30-57% Р О5. получают тригидрожелезофосфат, при концентрации более

57% Р О получают дигидрофосфат железаа.

При температуре обработки менее 50 о

40 С гидроксид железа не растворяется в фосфорной кислоте. Выше 60 С температуру повышать нецелесообразно.

При подаче органического растворителя менее 40% по объему снижается выход продукта. Подача более 80Х не увеличивает выход.

Снижение времени кристаллизации менее 15 ч приводит к снижению выхода продукта. Повышение времени кристаллизации выше 20 ч не приводит к повышению выхода продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения гидрофосфатов железа (ZZZ) включающий обработку железосодержащего реагента концентрированной фосфорной кислотой при молярном соотношении Fe О .Р 0 =1:3-6 при повышенной температуре с образованием продукта, его отмывку, фильтрацию и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, в качестве железосодержащего реагента берут гидроксид железа, обработку ведут при 40-60 С, охлаждают образовавшуюся реакционную смесь, вводят органический растворитель в количестве

40-80Х от объема реакционной смеси, кристаллизуют продукт в течение 1520 ч и отделяют его от маточника фильтрацией.

2. Способ по п. i, отличаюшийся тем, что концентрацию фосфорной кислоты в реакционной среде поддерживают равной 35-65% Р О .

3. Способ по пп. 1" и 2, о т л ич а ю шийся тем, что при концентрации фосфорной кислоты менее 58Х

Р О 5 получают гидрат григидрожелезофосфата.

4, Способ по пп. 1 и 2, о т л ичающий с я тем, что при кон-: центрации фосфорной кислоты 58-65%

Р О получают дигидрофосфат железа.

5. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органического растворителя берут ацетон или этиловый спирт, 6. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что р акционную смесь охлаждают до 18-25 С. м1 м ° в в а фмо

° «СЧ СЧ м1 а

Сс сЧ

»» СЧ а! в

Ca) 3 03 с!! С:4 О в

1O1 1

СЧ

СЧ Л в а а

° м

СЧ ф а м м а

f» 1-Г

ы о

В! 5

СО

Ь м м1

Caa Caa Ch м о

Ф ф о

1 Са

СЧ ф л е

CO (O а

СЧ

СС1

a eo м 1 л ° л а а а оч

W Oi Oa

an Oa Oa

С а л а .W Ф

CV СЧ СЧ CV

CO an

° — С 1 л а О м1

»4

СЧ О

СЧ О а а в фф СО

<.с о м ал а а 4l о» О О О сп сч

О м1 л а о

О 0

СЧ О а A

СО ф

Ф ф

Ф% а о а

16 1

1 1 р»

1 ! Ф

1 а3

I I»

Iu

1о

IO!

1 1 о

СЧ а

Сл)

C»I

СЧ о а л

СЧ

Ch ° о в a!»

О\

СЧ Ch в л

С О

C4 C»I лОО о е сч л в * м сч м

СЧ СЧ СЧ

О С"1 ф ел л сч м

СЧ СЧ а

Ф й!

» 4I

И С1!

Сб ) lO

Э

4J cal х х 1

»

1 ф ф ла

Ю м лф g..8 ооэ

1 1» ф

3 х m

g Pl х х о о

Р E f

1-ооо

Ф Ф

С!

С! Сс! х 1 в о х х х

Ф м а и

» л» Х

Ж

Ф

Ь оо cf

Сч CV Caa о

СЧ о сч о

СЧ СЧ С»С

Х1 f о

I ф

11 I

1 4 с В

Х I O f ое о

СЧ оо

СЧ СЧ

О CO

СЧ аОС0

СЧ СЧ лоо л а о

K g

5х

О 1о л

-1

А е ааа оо

2 Ol Oe

Х Сс» --. о а сп о 1 в в м оое а О сО -м.

° ° ФЭ

° л

° ° ° °

»а»

° ° ° ° ° °

° ° °

Я g e

Rgo K ь а л л

O СЧ а в ф СЧ м! о оое в а а

an an СЧ аСа О О

СЧ

EJ ., фв(„ о х Яо».

I ьс 0l 06 - С» . Ю I м1 в

1 1 с 1 1 l 1

I СЧС1 Л СЧ ффФЭ ф оооо !а м оммт

ОООООО а а а а а а

iО aO Cl cn М A

ОООФОО а а а в а в

О an an м л л с м м 1 с1

ЯЧ М! ОлфО О

° °

Ф о

Г

8 а о

Ф! а

СЧ

;Ф

СЧ

Ф о а