Способ рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам рефрактометрического детектирования веществ в растворах. Целью изобретения является увеличение чувствительности рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии. Перед анализом пропускают через сравнительную кювету раствор, прошедший хроматографическую колонку. Затем перекрывают сравнительную кювету. Анализируемые вещества в растворе пропускают через рабочую кювету. Два лазерных луча пропускают через обе кюветы в направлении, перпендикулярном движению раствора через кюветы, и регистрируют разность коэффициентов преломления двух сред. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/41 30/70,):, ;,; г . с i

1Ы, „, г. 1

I P: — — ——

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 3903558/31-25 (22) 05.06.85 (46) 15.03.90. Бюл. У 10 (71) Научно-техническое объединение АН СССР (72) М.Л. Александров, В.А. Готлиб

Н.Н. Комаров и В.В. Шевкунов (53) 543.544 (088.8) (56) Патент США N- 3863489, кл. G 01 N 31/08, 1975..

Патент США В 3981179 кл. G 01 N 31/08, 1976. (54) СПОСОБ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО

ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В МИКРОКОЛОНОЧНОЙ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосоИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии, Цель изобретения — увеличение чувствительности рефрактометрическоrv детектирования.

На чертеже изображена схема устройства, реализующего способ.

Побудитель 1 расхода элюента соединен через дозирующее устройство

2 с хроматографической колонкой 3, набитой сорбентом. На выходе из колонки размещен прозрачный кюветный блок 4 с рабочей проточной кюветой

5 и сравнительной кюветой 6 со своими входами и выходами. Лазерный ис" точник 7 света установлен вне хроматографа напротив кюветного блока та„„SU„„1550376, A 1

2 бам рефрактометрического детектирования веществ в растворах. Целью изобретения является увеличение чувствительности рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкостной хроматографии. Перед анализом пропускают через сравнительную кювету раствор, прошедший хроматографическую колонку. Затем перекрывают сравнительную кювету. Анализируе.мые вещества в растворе пропускают через рабочую кювету. Два лазерных луча пропускают через обе кюветы в направлении; перпендикулярном движе" нию раствора через кюветы, и регистрируют разность коэфФициентов пр— ломмления двух сред. 1 ил.

° ким образом, что два луча 8 прохо, дят через кюветы (один через рабо чую, другой - через сравнительную).

Выход рабочей кюветы 5 может соеди- Ql няться с входом сравнительной кюве- Ql .ты 6 с помощью крана"переключате- СР ля 9 или с резервуаром 10 большего СА, 1 объема. Два лазерных луча 8 от источ- а,) ника 7, пройдя проточные кюветы, попадают на светоприемник J J, который преобразует два световых сигнала в электрические., Электрические сигналы подают на а схему 12 сравнения, связанную с регистратором 13. Побудитель 1 пасхопа создает поток элюента через дозатор

2 и через столб сорбента в хроматографической колонке 3. С помощью дозатора 2 в поток элюента вводят пробу смеси анализируемых веществ. Вы3 1550376

Формула и э о б р е т е н и я

Составитель В. Толстых

Техред A. Кравчук

Редак т ор И. К а с а рда

Корректор О. Ципле

Заказ 267 Тираж 519 Подписное

ВНИИПИ Гос

ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 ходящий из колонки элюент пропугкаЙт через рабочую кювету 5 прозрлчйого кюветного блока 4 и далее через кран-переключатель 9 сливают

Э резервуар 10 большого объема 10, Два лазерных луча 8 от источника 7 света пропускают через рабочую 5 и сравнительную 6 кюветы и прттнимают иа светоприемник 11.. Два оптических

Сигнала преобразуют в электрические и сравнивают их между собой с помощью схемы 12 сравнения. Результирующий сигнал подают на регистратор

13 и записывают.

По окончании анализа кран-переключатель 9 переводят в положение, кого а рабочая и сравнительная кюветы.

Оказываются соединенными послеповаотельно между собой и далее с резервуаром 10 (см,чертеж), Прокачивают злюент 4ерез жидкостный тракт хроматографа, включая хроматографическую колонку. После достижения стабильности фонового сигнала детектора кран-переключатель 9 возвращают в

Прежнее положение, когда колонка напрямую соединена с резервуаром

10 через рабочую кювету, При этом

Сравнительная кювета оказьвается перекрытой . Вв одят очередную пробу смеси анализируемых веществ.и проводят анализ.

Предлагаемый способ детектирования обеспечивает более высокую точность измерений, поскольку учитьваются изменения состава элюента, реально выходящего из хроматографической колонки после конкретного анализа и перед последующим анализом, за счет примесей от сорбента и остатков анализируемых веществ.

Способ рефрактометрического детектирования в микроколоночной жидкос тной хроматографии, заключающийся в пропускаиии светового пучка через раствор, выходящий из колонки и содержащий анализируемые компоненты, и через сравнительный раствор и в регистрации разности коэффициентов преломления двух сред, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности детектирования,в качестве сравнительного раствора используют раствор, прошедщий через хроматографическую колонку перед анализом.