Способ получения защитного покрытия на поверхности оптического стекла

 

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к получению защитных покрытий для силовой оптики. Цель изобретения - повышение стойкости покрытия к воздействию влаги. Способ получения защитного покрытия на поверхности оптического стекла включает обработку исходной поверхности оптического стекла в вакууме парами CCL<SB POS="POST">4</SB> при 200-400°С и гидролиз хлорированной поверхности парами воды при 100-200°С. Обработку гидролизованной поверхности в вакууме парами TICL<SB POS="POST">4</SB> или ALCL<SB POS="POST">3</SB> и последующий гидролиз парами воды при 100-200°С, обработку триметилхлорсиланом. Угол смачивания после обработки 108-126°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИК (51)S С 03 С 17/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

И А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4376065/23-33 (22) 1?.02.88 (466) ?3.03.90. Г>юл. h" 11 (71) Ленинградский государственный педагогический институт им.А.И.Герцена и Ленинградский институт текстильной и легкой промь>шленности им. С.М.Кирова (72) Т.Н.Буркат, Д.П.Добычин, В.Б.Копылов и Л.P. Пальтиель

5.3) 666.1.056 (088.8) (56) Цветкова И.Н. и др. Исследование свойств стеклянных микросфер с титаноксидным покрытием, полученным методом молекулярного наслаивания: Изв. высш.учеб. заведений. Химия и химическая технология, 1983 26, h. 4, с.4 8460.

Суйковская Н.В. Химические методы получения тонких прозрачных пленок °

Л.: Химия, 1971, с. 171-178.

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к получению защитных покрытий для силовой оптики, Целью изобретения является повышение стойкости покрытия к воздействию влаги.

Оптические стекла обрабатывают в вакууме, причем перед обработкой алкилгалоидсиланом их предварительно обрабатывают при 200-400 С четыреххлористым углеродом до полного хлорирования поверхности, после чего поверхность гидроксилируют при 100200 С до насыщения, Затем при той

„„SU, 1551675 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКОГО

СТЕКЛА (57) Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к получению защитных покрытий для силовой оптики. Цель изобретения - повышение стойкости покрытия к воздействию влаги. Способ получения защитного покрытия на поверхности оптического стекла включает обработку исходной поверхности оптического стекла в вакууме парами СС14 при 200-400 С и гидролиз хлорированной поверхности парами воды при 100-2000С, обработку гидролизованной поверхности в вакууме парами а

TiC1% или А1С)3 и последующий гидролиз Ф парами воды при 100-200 С, обработку триметилхлорсиланом. Угол смачивания после обработки 108-126 . 1 табл, С. же температуре стекла обрабатывают парами летучего галогенида металла и снова воды до образования металлоксидного монослоя, химически связанного с поверхностью. После этого оптическую поверхность при тех же условиях обрабатывают до насыщения парами алкилгалоидсилана, в качестве которого используют триметилхлорсилан. Из летучих галогенидов металлов применяют четыреххлористый титан или треххлористый алюминий.

Предлагаемый способ получения защитного покрытия реализуется на кремнеземсодержащих оптических стеклах, 1551 "75 например кварцевое стекло, К-8, ТФ-10, причем качество получаемого защитного покрытия не зависит от марки оптического стекла. При обработке оптической поверхности по предлагаемому способу

5 происходит размыкание силоксановых мостиков и активизация поверхности, ее гидроксилирование, поликонденсация основной массы поверхностных

10 гидроксильных групп при значительном уменьшении их концентрации, образование металлоксидного мономолекулярного слоя, характеризующегося равномерным распределением гидроксильных групп, и практически полное равномерное покрытие поверхности алкилсилильным слоем, который обеспечивает ее надежную гидрофобизацию.

П р и и е р 1. Защитное покрытие получают на дисках оптического кварцевого стекла. Диски помещают в вакуумную камеру и прогревают при 400 С в вакууме Р = 10-з торр в течение

15 мин, после чего, при перекрытой системе откачки, в камеру подают четыреххлористый углерод (Р

100 торр), Затем камеру вакуумируО. ют, температуру понижают до 200 С и, перекрыв систему откачки, в камеру подают попеременно пары воды (Рн 0z — 10 торр), четыреххлористого титана (P . 1 торр), вновь воды и тримет;с« тилхлорсилана (Р „, > = 200 торр) с промежуточным удалением избытка реагентов и продуктов реакции. З5

Выдержка образцов в среде каждого иэ реагентов 120 с.

Пример 2. Защитное покрытие получают на дисках оптического стекла К-8. Процесс проводят аналогично

40 примеру 1, но предварительную тренировку образцов и обработку четыреххлористым углеродом проводят при

3С0 С ° Вместо четыреххлористого тита45 на используют треххлористый алюминий (напуск его паров осуществляют до

0,1 торр), гидратирование и обработку треххлористым алюминием и триметилхлорсиланом проводят при 150 С. о

П р и и е р 3. Защитное покрытие получают на дисках оптического стекла

ТФ-10. Процесс проводят аналогично примеру 1, но предварительную трениРовку и обработку четыреххлористым углеродом пРоводят при 200 С, а гидратирование и обработку четыреххлористым титаном и триметилхлорсиланом - при 100 С.

Пример 4. Обработку подложек оптического кварцевого стекла проводят по известному способу, причем прогрев образцов после взаимодействия с диметилдихлорсиланом осуществляют при 150 С.

В таблице приведены результаты испытаний исходных и модифицированных согласно примерам 1-4 образцов, которые проводят путем измерения спектра пропускания в диапазоне 400-700 нм, угла смачивания водой и измерения изотерм сорбции паров воды, Как видно иэ данных, представленных в таблице, образцы, полученные предлагаемым способом, отличаются от исходных и обработанных по известному повышенной гидрофобностью (увеличивается угол смачивания и уменьшается емкость монослоя воды) и устойчивостью к длительному воздействию паров воды (уменьшается величина предельной сорбции воды при Р/Р = 0,98 и гистерезисной задержки воды при P/Ð

=0,02). Ilpv этом оптические свойства материала не изменяю-,ся.

Применение изобретения позволит предохранить поверхность оптического стекла от разрушения во влажной атмосфере, повысить лучевую прочность оптических материалов при лазерном ударе.

Формула изобретения

Способ получения защитного покрытия на поверхности оптического стекла, включающий обработку алкилгалоидсиланом, отличающийся тем, что, с целью повышения стойкости покрытия к воздействию влаги, стекло предварительно обрабатывают в вакууме при 200-400 С четыреххлористым . углеродом до полного хлорирования поверхности, затем при 100-200 С последовательно обрабатывают парами воды, галогенида тита на или алюминия до насыщения, снова парами воды, а затем парами триметилхлорсилана.

1551675

Емкость монослоя воды, нмоль/см2

Образец

Пропускание Т, Угол смаГистерезисная задержка воды, нмоль/смз

Предельная сорбция воды, нмоль/см чивания, град

Исходное кварцевое стекло

Кварцевое стекло,обработанное по примеру 1

Исходное стекло К-8

Стекло К-8, обработанное по примеру 2

Исходное стекло ТФ-10

Стекло ТФ-10 обработанное по примеру 3

Кварцевое стекло, обработанное по примеру 4

154

100

13,5

7,6-.

126

116

100

14,6

165

100

8,1

100

120

125

100

14,2

170

108

100

132

7,9

100 98

11,5 135

Составитель Г.Буровцева

Редактор Н.Гунько Техред М.Ходанич Корректор С.Шекмар

Заказ 306 Тираж 392 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,101