Устройство для получения профилированных кристаллов из эвтектических композиций

 

Изобретение относится к технологии получения кристаллов вытягиванием из расплава. Обеспечивает повышение однородности микроструктуры кристаллов. Устройство содержит тигель с формообразователем (Ф) и нагреватель. Ф выполнен сплошным. К его боковой поверхности прикреплены съемные элементы с капиллярными каналами. Устройство позволяет вести процесс вытягивания кристаллов при плоском фронте кристаллизации. Получены кристаллы эвтектической композиции NAF - CAF<SB POS="POST">2</SB> в виде стержней и пластин. Кристаллы имели однородную микроструктуру. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) (51)5 С 30 В 15 34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4353739/31 — 26 (22) 04. 01. 88 (46) 23.03.90. Бюл. М 11 (71) Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе АН СССР (72) Г.И.Рогальский (53) 62) .315.592(088.8) (56) Патент С!1!А 1! 3801309, кл. С 30 В 15/34, 1974. (54) YCTPOfICI ВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОФИЛИРОВАНН1!Х КРИСТАЛЛОВ ИЗ ЭВТЕКТИЧЕСКИХ КОМПОЗИЦИЙ (57) Изобретение относится к технологии получения кристаллов вытягиИзобретение относится к технологии получения профилированных изделий вытягиванием из расплава.

Целью изобретения является повышение однородности микроструктуры кристаллов.

На фиг ° 1 показана схема устройства для получения профилированных кристаллов иэ эвтектических композиций; на фиг. 2 — разрез А-А на фиг.l.

Устройство включает тигель для расплава, установленный в подставке

2 и размещенный в полости нагревателя 3, соединенного с токоподводом 4.

В тигле 1 закреплен сплошной формообразователь 5, к боковой поверхности которого прикреплены съемные элементы 6, в которых выполнены капнллярные каналы 7. Съемные элементы 6 закреплены с помощью молибденовых колец 8. Над формообразователем 5 расположен затравкодержатель 9 с затравкой IO.

2 ванием из расплава. Обеспечивает повышение однородности микроструктуры кристаллов. Устройство содержит тигель с формообразователем (Ф) и нагреватель. Ф выполнен сплошным. К

его боковой поверхности прикреплены съемные элементы с капиллярными каналами. Устройство позволяет вести процесс вытягивания кристаллов при плоском фронте кристаллизации. Получены кристаллы эвтектической композиции NaF-CaF в виде стержней и пластин. Кристаллы имели однородную микроструктуру, 2 ил.

Пример. Получение эвтектической композиции NaF-CaF

Нагреватель 3 представляет собой цилиндрическую печь сопротивления, выполненную из графита. с внешним диаметром 7,4 ° 10 м и внутренним диаметром 6 10 м, высотой 7 ° 10 м.

-L -2

В контакт с нагревателем устанавливают термопару ТПП-I которую соединяют с системой регулировки температуры BPT-3 (не показаны).

Тигель 1 объемом 5,81 .10 м с

Э углублением в центре его дна для установки формообраэователя 5 также изготавливают иэ графита.

Затравка 10 представляет собой часть кристалла ранее выращенной эвтектической композиции того же состава, что и выращиваемое иэделие.

Размеры поперечного сечения затравки IO выбирают исходя из того, чтобьl он покрывал как весь торец формооб1551749 ра ователя 5, так и капиллярные каналы 7.

В качестве затравки 10 может бь|ть использован монокристалл более лег5 копланкого компонента, входящего в состав эвтектической композиции. Формообразонатепь 5 из молибдена представляет собой сплошной стержень див -2 аметром 3 10 м и длиной 4,1 ° 10 м.

Изготавливают также устройства, в которых формообраэонатель 5 представляет собой стержень диаметром 1,2 «

- 1

«10 м, а также пластину с попереч-3 ным сечением (2 ° 10) 10 м, длиной

4,1.10 м.

Верхний торец формообразонателя, который является его рабочей поверхностью, обрабатывают на токарном станке, шлифуют на наждачной бумаге с зерном 50/40, 40/28, 28/20, а затем полируют алмазными пастаж с зерном 14/10, 10/7, 7/5, 5/3, 2/1, 1/О мкм.

Капиллярные каналы 7 изготовлены из платиновой трубки внутренним диаметром 0,9- 10 м, а наружным 1,1

-z.

«10 м, длиной 2,5 10 м и закреплены на боковой поверхности формообразователя 5 с помощью закрепляющих колец, изготовленных иэ материала, не взаимодействукч :его с расплавом, в данном случае из молибдена.

В углубление тигля 1 устанавливают формообразователь 5, вокруг которого размещают кристаллы NaF и СаР в соотношении 58 и 42 об.7., что соответствует соотношению компонентов в точке энтектики. Затем тигель 1 устанавливают на подставку 2 и поме- 40 щают в нагреватель 3, после чего при помощи центровочного кольца производят центровку тигля 1 относительно оси нагревателя 3 ° Устройство помещают в герметичную кристаллизацион- 45 ную нодоохлаждаемую камеру (не показана), откачивают ее до давления — 2 -2

1,33 10 H м, а затем производят напуск инертного газа до давления

5,9 10 H ° м . Для нагрева расплава

+ до необходимой температуры, равной

1130 К, и гомогенизации через понижающий трансформатор и токонводы на нагреватель 3 подают напряжение 612 В. После этого, температуру расплава (Tp) пониж lNT до значения, пре-, 1 ньпиакчцего энтектиче скую температуру на 10 — 20 С.

Температуру расплава подбирают

Tÿê, чтобы толисина пленки расплава над рабочей поверхностью Ьормообразонателя 5 не превышала 0,3 мм, н конкретном случае Т =1102 К.

При соприкосновении с рабочей понерхностью затравка 10 подплавляется, образуя тонкую пленку расплава на рабочей поверхности, которая соединяется с расплавом, находящимся в капиллярных каналах 7.

Вытягивание профилированного кристалла ведут с плоским фронтом кристаллизации, обусловленным плоской изотермой над всей рабочей поверхностью формообразователя, исключая места выходов капиллярных каналов.

Получены кристаллы в вице стержз -х ней диаметром 4 ° 10 и 1,2.10 м и пластины с поперечным сечением (2"

«10) 10 м. На боковой понерхности кристаллов имелись наросты диаметром, равным диаметру капиллярных каналов. Эти наросты легко могут быть сошлифонаны.

Металлографическое исследование поперечнь|х шлифов показало, что микроструктура кристаллов является однородной, морфология фаз одинакова по всей площади поперечного сечения.

Кроме того, преимуществом устройства является возможность замены при необходимости как формообразонателя, так и капиллярных каналов и возможность использования с ними формообразонателей с любой конфигурацией рабочей поверхности. ч о р м у л а и з о б р е т е н и я

Устройство для получения профилированных кристаллов из эвтектических композиций, включающее тигель для расплава, размещенный в полости нагревателя, формообразователь, закрепленный в тигле, капиллярные каналы для подачи расплава на торец формообразонателя и затранкодержатель с затравкой, установленный над формообразонателем, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения однородности микроструктуры кристаллов, формообразователь выполнен сплошным и снабжен съемными элементами, закрепленными на его боковой поверхности, в которых выполнены капиллярные каналы.

1551 749

Фью.!

Корректор А.Обручар

Редактор Н.Рогулич

Тираж 342

Закаэ 309

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Составитель Г.Золотова

Техред M.Äèäûê