Сетчатый сополимер тетравинилового эфира пентаэритрита и малеинового ангидрида в качестве сорбента кобальта из кислых сред

 

Изобретение относится к сетчатому сополимеру малеинового ангидрида и тетравинилового эфира пентаэритрита, который может найти применение в гидрометаллургии и аналитической химии в качестве сорбента для извлечения кобальта из кислых растворов. Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость сорбента по кобальту до 125 мг/г при PH 1 - 3. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU» 15535

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ йРИ rabat CCa (21) 4347925/31-05 (22) 22.12.87 (46) 30.03.90. Бюл. В 12 (71) Иркутский государственный университет (72) Г.П. Манцивода, И.П. Голентовская, Е.П. Вялых, С.Ф. Малышева и Л.В. Сергеева (53) 678.744.342 (088.8) (56) Мурабашкин Г.M. и др. Исследование процесса сорбции ионов меди, никеля, кобальта волокнистыми амфотерными ионитами. — Журнал аналитической химии, 1982, и. 2, с. 282285.

Изобретение относится к получению высокомолекулярных сорбентов и может быть использовано в гидрометаллургии и аналитической химии.

Целью изобретения является синтез сорбента повышенной емкости для извлечения кобальта из кислых сред.

Пример 1. Синтез сополимера без инициатора (спонтанная сополимеризация).

В стеклянную ампулу помещают

2,67 г тетравинилового эфира пентаэритрита (ТВЭЛ), 3,33 г малеииового ангидрида (МА) (соотношение MQHo меров 1:3), 18 мл бензола, запаивают и выдерживают 1 ч при 60-70 С. Твердый продукт отделяют от раствора, промывают ацетоном в аппарате Сокслетта, высушивают в вакууме и получают 3,60 r (60X) сополимера, пред(51)5 С 08 F 222/06, 2!6/12, В 01 J 20/26

2 (54) СЕТЧАТЫИ СОПОЛИМЕР ТЕТРАВИНИЛОВОГО ЭФИРА ПЕНТАЭРИТРИТА И NAJIEHHOБОГО АНГИДРИДА В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТА

КОБАЛЬТА ИЗ КИСЛЫХ СРЕД (57) Изобретение относигся к сетчатому сополимеру малеинового ангидрида и тетравинилового эфира пентаэритрита, который может найти применение в гидрометаллургии и аналитической химии в качестве сорбента для извлечения кобальта из кислых растворов.

Изобретение позволяет повысить сорбционную емкость сорбента по кобаль-ту до 125 мг/г при рН 1-3. 4 табл. ставляющего собой горошок.белого цвета, не растворяюцийся в воде и органических растворителях и слабо набухающий в них. Соотношение фрагмента » тов ТВЭЛ и МА в звене сетчатого сопо лимера близко к 1:3, что подтвержда- © ется элементным анализом.

Ю

Найдено, 7.: С 55,82, Н 4,67 ° М

ИК-спектр содержит полосы, харак- фЪ терные для ТВЭЛ и МА: 1100, 1240, ф;)

1780, 1850 см . Интенсивность полос, Я) характерных для винилоксигруппы (830, 1620 см ), резко падает, но не исчезает, что объясняется неполным использованием всех вннилоксигрупп. ааЬ

Пример 2. Синтез сополимера в присутствии инициатора радикальной полимеризации.

В стеклянную амплитуду помещают

2,67 г ТВЭЛ, 3,33 г МА (соотношение

Извлечение кобальта, %

62,5

62,5

ЗО

120

Таким образом, равновесие устанавливается за 60 мин.

Пример 4. Извлечение кобальта В зависимости 0Т концентрации ионов водорода.

Г

Навеску сорбента в 10 мг подвергают контакту в течение 60 мин

3 15535 мономеров 1:3), 0,06 г динитрила азобисазьмасляной кислоты (1 мас.% от общего количества мономеров), 18 мл бензола, запаивают и выдерживают 1 ч при,60-70 С.

Твердый продукт отделяют от растворителя, промывают ацетоном в аппарате Сокслетта, высушивают и вакууме и получают 4,68 г (78%), представляющего собой порошок белого цвета, не растворяющийся в воде и органических растворителях и слабо набухающий в них.

Набухание сополимера в растворителях, об.%, следующее: бензол 12, сухой эфир 26, ацетон 40, вода 48.

Соотношение фрагментов ТВЭП и МА в звене сетчатого сополимера составляет 1:3, что подтверждается элементным 20 анализом.

Найдено, %: С 56,18; Н 4,87, ИК-спектр аналогичен спектру сополимера, описанного в примере 1.

Пример 3. Извлечение кобаль- 25 та в зависимости от времени контакта растворов с сорбентом.

Навеску сорбента в 10 мг подвергают контакту в статическом режиме с раствором кобальта в НС1 (рН Ф 2) в течение различного времени (10120 мин). Количество Со в растворе

200 мкг. Сорбент отделяют от раствора фильтрованием. Содержание металла в фазе сорбента рассчитывают по остаточному количеству его в растворе„ определенному с помощью спектрофотометрического метода, основанного на образовании окрашенного комплекса кобальта с нитрозо-Е-солью.

Полученные результаты представлены ниже:

Время, мин с растворами, содержащими 200 мкг кобальта, имеющими различную концентрацию ионов водорода.

Содержание кобальта определяют аналогично примеру 3.

Результаты, представленные ниже, показывают, что высокая емкость наблюдается и в кислои среде в отличие от известного сорбента: рН растворов Степень извлечения кобальта, %

1 25

1,5 62,5

2 75

2,5 75

3 75

Пример 5. Извлечение кобальта в зависимости от его концентрации в растворе.

Навеску сорбента в 10 мг подвергают контакту с 50 мл раствора кобальта различной концентрации при рН 2 в течение 60 мин.

Содержание Со в фазе сорбента рассчитывают аналогично предыдущим примерам. Результаты опытов приведены ниже:

Концентрация Извлечение каравновесного бальта в фазу .раствора ко- сорбента, мг/л бальта, -г мг/мл ° 10

Таким образом, новый сетчатый сополимер тетравинилового эфира пентаэритрита и малеинового ангидрида является эффективным сорбентом, выделяющим кобальт из кислых растворов (рн 1-3).

Количественное извлечение происходит в течение 60 мин. По указанным параметрам предлагаемый сорбент превосходит известный, сорбционная емкость которого по кобальту составляет 65-75 мг/г (pH 5,5), в то время как- у предлагаемого — 125 мг/г при рН 1-З.

4 б

12

14

16

Зб

78

106

118

125

eH — eH2- Ся — Сн-

О С С

l l д О О О г

I 2 = г

-сн-m-ez,cm o=eH, „

l Г са, О О О

l — СК

Ч2 ! С вЂ” СН о С вЂ” СН

О !

Составитель И. Стояченко

Техред-А.Кравчук!

Редактор М. Лазоренко

Корректор В. Гирняк

Заказ 435 Тираж 431 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж=35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

1553538 6

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я в качестве сорбента кобальта иэ кисСетчатый сополимер тетравинилово- лых сред. го эфира пентаэритрита и малеинового ангидрида формулы