Способ стабилизации 1,2-дихлорэтана или 1,2,3- трихлорпропана
Изобретение относится к галоидзамещенным углеводородам, в частности к стабилизации 1,2-дихлорэтана или 1,2,3-трихлорпропана, применяемых в качестве растворителей и полупродуктов в органическом синтезе. Цель - повышение стабилизирующего действия. Стабилизацию ведут путем введения стабилизирующего агента при следующем содержании компонентов, мас.%: эфир фосфорной кислоты ф-лы (RO)<SB POS="POST">3</SB>PO, где R - этил, бутил, крезил 0,01-0,5, глицерин 0,01-0,5. Способ по своей эффективности превосходит известный. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИА ЛИСТ ИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„ЯО„„Ы553И А (51)5 С 07 С 17/42
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " с" руц —;-.:.,ы;
Н А ВТОР(:КОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Испытания проводятся следующим образом.
Заранее приготовленные растворы компонентов стабилизирующей добавки в хлорорганическом растворителе по-: мещают в мерную колбу на 25 мл, в которую вносят трифечилверцазил с таким расчетом, чтобы его концентра-: ция была порядка 10 мол/дм . Раствор тщательно перемешивают встряхиванием, затем помещают в кварцевую кювету спектрометра с поглощающим слоем 1 см. Кювету облучают лампой
ПРК-4 с дистанции 1 м (энергия ультрафиолетового излучения 400 кДж/мол).
Каждую 1-2 мин на спектрометре СФ-26 или любом другом аналогичном определяют концентрацию трифенилвердазильных радикалов. Параметры определения:
9 мсiкс 720 нм; E 4300.
По убои трифенилвердаэила определяют скорость разложения хлорорганиГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTKPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4207872/23-04 (22) 06.03.87 (46) 07.04.90. Бюп. Р 13 (72) З.Г.Расулев, Н.Ф.Кришталь, И.Л.Нахимович, Я.M.Àáäðàøèòoâ, P,Р.Рахимов и А.З.Исламшин (53) 547.222.07 (088.8) (56) Патент Швеции N - 349560, кл. С 07 С 17/38, опублик. 1972. (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА ИЛИ 1,2,3-ТРИХЛОРПРОПАНА (57) Изобретение относится к галоидзамещенным углеводородам, в частносИзобретение относится к способу стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов, в частности к способу стабилизации 1,2-дихлорэтана или 1,2,3-трихлорпропана, применяемых в качестве растворителей и полупродуктов в промышленности основного органического синтеза.
Цель изобретения — повышение стабилизирующего действия.
Для оценки стабилизирующего действия разработана и опробована на хлор-. органических растворителях методика определения скорости разложения хлорорганических веществ с использованием трифенилвердазильных радикалов.(индикатор). Были проведены сравнения стабилизирующей активности алкилфосфатов и глицерина. Сравнение по объективной химической характеристикескорости реакции разложения — позволяет избежать субъективных оценок, 2 ти к стабилизации 1,2-дихлорэтана или 1, 2,3-трихлорпропана, применяемых в качестве растворителей и полупродуктов в органическом синтезе. Цель— повьппение стабилизирующего действия.
Стабилизацию ведут путем введения стабилизирующего агента при следую, щем содержании компонентов, мас.Х: эфир фосфорной кислоты ф-лы (НО)э РО, где R — этил, бутил, крезил — 0,010,5, глицерин — 0,01-0,5. Способ по своей эффективности превосходит известный. 1 табл.
55321 4 по своей эффективности значительно превосходит известный.
Формула изобретения
Способ стабилизации 1 2-дихлорэтаэ на или 1,2,3-трихлорпропана путем введения стабилизирующего агента, содержащего эфир фосфорной кислоты общей формулы (RO) PO где R - этил, бутил, крезил, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повьппения стабилизирующего действия, используют стабилизирующий агент, содержащий дополнительно глицерин, при следующем содержании компонентов, мас.Х в расчете на стабилизируемый хлоруглеводород:
Эфир фосфорной кислоты
Глицерин
0,01-0,50
0,01-0, 50
Компоненты стабипнэнрук>пей добавки
Концентрацня компо- . нентов, мас.X
Пример
Хлоруглеводород
Скорость разложения
W, 1О мол.дм с
1,2,3-Трнхлорпропан
То же
Трнэтнлфосфат
Глицерин
Трнбутнлфосфат
Глицерин
Трнкрезнлфосфат
Глицерин
Трнэтнлфосфат
Глицерин
Трнэтнлфосфат
Глицерин
Трнбутнлфосфат
Глицерин
Трнбутнлфосфат
Глицерин
Трпкрезнлфосфат
Глицерин
Триэтнлфосфат
Глицерин
Трнбутнлфосфат
Глнцернн
Трнкрезнлфосфат
Глицерин
Трнкреэнлфосфат
Глицерин
Глицерин
Трнкрезнлфосфат!
2,6
1г,4
1.2, 7 и
12,3
12,8
12,6
1,2,3-Трнхлорпропан
То же
106,4
1,2-Днхлорэтан
3,41
То же
3,4О
3>50
3,20
14,3
1,2-Днхлорэтан
То же
То.же (нзвестный сцособ)
1,2,3-Трнхлорпоопан
То же (нзвестный способ)
То же
1>2-Днхлорэтан
6,24
8,26
13
14, 44,2
0,5
Глнцернн
Трнэтилфосфат
0,5
84,6
154>0
16,4
12
Составитель Н.Гозалова
Корректор О.Ципле
Техред И.Дидык
Редактор Е,Папп. Заказ 536 тираж 343 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, 1(осква, Н(-35, Раушская наб>э д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 ческого вещества. Результаты прове-:: денных испытаний представлены в таблице.
Как видно из представленных дан-. ных, предлагаемьпЪ способ стабилизации позволяет получить стабилизирующий эффект, по своему действию превышающий действие отдельных компонентов (примеры 1-10 и 13-18) . Вьппе верхнего предела количества вводимого компонента добавки стабилизирующий эффект не увеличивается, и îí определяется только экономическими ограничениями (примеры 5 и 11) . Ниже нижнего предела количества вводимого компонента добавки стабилизирующий эффект значительно снижается (при>", меры 7 и 12) . Предлагаемый способ
0,5
0 5
0,25
0,25
О,О1 о,О1
0,25
0,25
1,О
1,О.
0 05
0,05
0,005
0,005
0,5
О,5
0,25
0,25
0,05
0,05 г,о г,о
0,005
0,005
0 5
0,5
