Способ определения полиэтиленгликолей в оксиэтилированных алкилфенолах

 

Изобретение относится к методам анализа неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ) и может быть использовано для количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтилированных алкилфенолах. Цель изобретения - сокращение продолжительности и увеличение точности анализа. Для этого пробу, содержащую ПЭГ, растворяют в этилацетате, экстрагируют анализируемые вещества раствором хлорида натрия, добавляют к полученному экстракту раствор иода, активированный хлоридом бария, и измеряют оптическую плотность реакционной смеси, по которой судят о концентрации ПЭГ в пробе.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

PECflVS JlHH (51),5 С 01 N 21/82

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К A ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4385739/24-25 (22) 29.02.88 (4б) 07.04.90. Бюл. - 13 (72) Т,И. Ахметова, Э,И..Галлямова, Л.Я .Гатиятуллина, Л.С.Сухарева и О.И.Цыганова (53) 543.42(088.8) (5б) Эакупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ.-N.: Химия, 1 977, с.223.

Там же, с. 230-234. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕИ В ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛАХ (57) Изобретение относится к методам

Изобретение относится к методам анализа Heèîíoãåííûõ ПАВ, а именно к способу количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтилированных алкилфенолах.

Целью изобретения является повы,шение точности определения и сокращение продолжительности анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в этилацетате, из полученного раствора

ПЭГ экстрагируют раствором хлорида натрия. К солевому раствору ПЭГ добавляют раствор иода, активированный хлоридом бария. В результате реакции образуются сложные комплексы иода, нерастворимые в воде. Полученный мутный раствор турбиднметрируют при длине волны 582+1 0 нм.по отношению к раствору контрольного опыта, не со„„Я0„„1555653 A 1 анализа неионогенных поверхностноактивных веществ (ПАВ) и может быть использовано для количественного определения полиэтиленгликолей (ПЭГ) в оксиэтилированных алкилфенолах.

Цель изобретения — сокращение продолжительности и увеличение точности анализа. Для этого пробу, содержащую ПЭГ, растворяют в этилацетате, экстрагируют анализируемые вещества раствором хлорида натрия, добавляют к полученному экстракту раствор иода, активированный хлоридом бария, и измеряют оптическую плотность реакционной смеси, по которой судят о концентрации ПЭГ в пробе. держащему ПЭГ. При этом хлорид натрия не оказывает мешающего влияния на протекание реакции.

Массовую долю ПЭГ Х (Ж) рассчитывают по формуле известным методом: с 100 ° 100 ш-у 1000 где с — содержание ПЭГ в фотометрируемом растворе, мг, m — навеска пробы, г; у — объем солевого экстракта ПЭГ, взятый на фотометрирование, см

Пример. 1,9750 г анализируемой пробы, содержащей 1Х ПЭГ, растворяют в 50 см этилацетата и количественно переносят в делительнун воронку. К содержимому воронки вносят

50 см 5 М раствора хлорида натрия, встряхивают 2 мин. После расслоения смеси нижний водный слой сливают в

1555653 рольному раствору, не содержащему

ПЭГ. Оптическая плотность составляет

0,3, что соответствует 0,38-мг ПЭГ в

3 турбидиметрируемом растворе и массо" вой доле ПЭГ в анализируемой пробе

0,9б . Абсолютная ошибка определения

0,04%.

Формула изo6 ретения

Составитель В. Агинский

Техред A„Кравчук Корректор N, Максимишинец

Редактор Н. Бобкова

Заказ 553 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 другую чистую воронку, а эФирный слой отмывают еще таким же количеством раствора соли, Солевой экстракт при" соединяют к первому экстракту. В воронку с экстрактами вносят 25 смз этилацетата, встряхивают 2 мин и нижний слой (отмытый экстракт) сливают в мерную колбу вместимостью !

00 см, доливают до метки дистиллиз рованной водой и перемешивают.

В три мерные колбы вместимостью

1 00 см вносят по 5 см раствора иоз да, активированного хлоридом бария (один объем насыщенного раствора хло- 15 рида бария в разбавленной в соотношении 1:4 соляной кислоте смешивают с тремя объемами раствора, состоящего из 25 г иодистого калия и 12,7 r иода

1 дм дистиллированной воды) H 2 <М I20 соленого экстракта ПЗГ, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, еще раз перемешивают, выдерживают 20 мин и после перемешивания замеряют оптическую плотность полу- 25 ченного мутного раствора на фотоэлектроколориметре — нефелометре в кюве, тах с толщиной слоя 1 0 мм при длине волны 582+10 нм по отношению к контСпособ определения полиэтиленгликолей в оксиэтилированных алкилфенолах, ° включающий растворение пробы в этилацетате, экстрагирование анализируемых веществ раствором хлорида натрия, добавление реагента к полученному экстракту и измерение оптической плотности реакционной смеси, по которой судят о концентрации полиэтиленгликолей в пробе, о т л и ч а.ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения продолжительности и увеличения точности определения, к экстракту s качестве реагента добавляют раствор иода, активированный хлоридом бария, в соотношении масс полиэтиленгликолей в экстракте к объему реагента, равном 0,2-0,5 мг : 5,0 см .