Устройство для измерения спектра поглощения вещества

 

Изобретение относится к оптическому спектральному анализу веществ, нарабатываемых в малых количествах, и может быть использовано в биохимических и медико-биологических исследованиях, в фармацевтической и химической промышленности. Изобретение позволяет снизить количество вещества, необходимое для измерения его спектра поглощения (СП). Устройство содержит источник света, монохроматор, трехлучевое проекционное устройство, фотоприемники прошедшего и рассеянного излучения, два усилителя, два синхронных детектора, логарифмический преобразователь, преобразователь напряжение - длительность импульса, функциональный генератор, соединенный с набором резисторов, датчик длин волн и систему регистрации. Один микролитр раствора вносится в светорассеивающий носитель, измеряются СП вещества по методам отражения и СП носителя по методу пропускания. СП вещества корректируется с учетом СП носителя. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 N 21/47

ОПИСАНИЕ, ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4291758/31-25 (22) 29.07.87 (46) 15.04.90. Вюл. Y - 14 (71) Институт биологической физики

AH СССР (72) В.В. Жиромский и Б.И. Медведев (53) 543.432 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 661261, кл. G 01 J 1/44, 1979.

Комплекс спектральный вычисли- . тельный универсальный типа КСВУ, Техн, описание и инструкция по эксплуатации. ЛОМО, 1984. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СПЕКТРА

ПОГЛОЩЕНИЯ ВЕЩЕСТВА (57) Изобретение относится к оптическому спектральному анализу веществ, нарабатываемых в малых количествах, и может быть использовано в биохимических и медико-биологических исследованиях, в фармацевтиИзобретение относится к спектральному анализу веществ, нарабатываемых в малых количествах, и может быть использовано в биологических и медицинских исследованиях, в фармацевтической промышленности, криминалистике и при решении многочисленных задач окружающей среды.

Целью изобретения является повышение точности измерения спектра вещества, стробированного пористой средой.

На чертеже изображена блок-схема устройства.

Устройство содержит осветитель 1, монохроматор 2 с электромеханическим

„.80„„1557492 А 1

2 ческой и химической отраслях промышленности, Изобретение позволяет снизить количество вещества, необходимое для измерения его спектра поглощения (CII). Устройство содержит источник света, монохроматор, трехлучевое проекционное устройство, фотоприемники прошедшего и рассеянного излучения, два усилителя, два синхронных детектора, логарифмический преобразователь, преобразователь напряжение — длительность импульса, функциональный генератор, соединенный с набором резисторов, датчик длин волн и систему регистрации. Один микролитр раствора вносится в светорассеивающий носитель, измеряются

СП вещества по методам отражения и СП носителя по методу пропускания ° СП вещества корректируется с учетом СП носителя. 1 ил., i табл. приводом диспергирующего элемента, трехлучевое проекционное устройство

3, держатель 4 рабочего образца, держатель 5 образца сравнения,первый 6 и второй 7 фотоприемники, первый 8 и второй 9 усилители, первый

10 и второй t1 синхронные детекторы, преобразователь 12 напряжение — длительность импульса, логарифмический преобразователь 13, функциональный генератор 14, коммутатор 15, сменный набор резисторов t6, регистрирующее устройство 17 и датчик 18 длин волн.

Осветитель 1 оптически связан с входом монохроматора 2, электромеханический привод которого связан с

1557492 регистрирующим Устройством 17 и датчиком 18 длин волн, вырабатывающим синхронизирующие импульсы, поступающие на синхронизирующий вход функционального генератора 14 и необхо5 димые для смены функциональной зависимости преобразования, поступающей на управляющий вход преобразователя

12 с выхода функционального генератора 14.

На измерительные входы преобразователя 12 напряжение — длительность импульса поступают сигналы с выходов второго синхронного детектора 11 а на синхронизирующий вход этого преобразователя поступают импульсы с четвертого синхронизирующего выхода трехлучевого проекционного устройства

3, причем эти же импульсы поступают 20 на синхронизирующий вход логарифмического преобразователя 13, на измерительные входы которого поступают сигналы с выхода первого синхронного детектора 10. На вход второго синхронного детектора 10 через первый .усилитель.8 поступает сигнал с выхода первого фотоприемника 6, а на . синхронизирующие входы этого детектора поступают импульсы с первого и третьего синхронизирующих выходов трехлучевого проекционного устройства 3. На вход второго синхронного детектора .11 через второй усилитель 9 поступает сигнал с выхода второго фотоприемника 7, а на его синхрониэирующие входы поступают импульсы с первого и второго синхронизирующих выходов трехлучевого проекционного устройства 3. Датчик 18 длин волн соединен с синхронизирующим входом функционального генератора 14, а выход логарифмического преобразователя

13 соединен с управляющим входом коммутатора 15, через который набор резисторов 16 соединен с задающими входами функционального генератора 14.

Устройство работает следующим образом.

Три световых потока с одинаковой интенсивностью и равными длинами волн: падающий Фя, измерительный Фрз,„ и опорный Фрр, формируемые в трехлучевом проекционном устройстве 3, поочередно во времени поступают соответственно на фотоприемник 6, на све- 55 торассеивающий носитель с веществом

4 и на чистый светорассеивающий носитель 5. Ф „ проходит сквозь чистый носитель и поступает на фотоприемник 6. Этот же поток, отраженный от чистого носителя, поступает на фотоприемник 7, на который также поступает отраженный от носителя с веществом световой поток Ф . С выизм хода фотоприемника 7 через усилитель

9 на вход синхронного детектора 11 поступает сигнал в виде последовательности импульсов, соответствующих по амплитуде и времени световым потокам

Ф„ и Ф „„, отраженным от светорассеивающих носителей с веществом и чистого. С помощью синхронизирующих импульсов, поступающих с первого и второго синхронизирующих выходов трехлучевого проекционного устройства 3 на синхронный детектор 11, сигналы разделяются во времени и детектируются, а дальше по двум выходам в виде аналоговых сигналов U „ и поступают на измерительные входы преобразователя 12 напряжение — длительность импульса, с выхода которого сигнал, соответствующий коэффициенту поглощения вещества, как функция длины волны светового потока, поступает на вход регистрируюЩего устройства 17, развертывающего принятую информацию синхронно с перестройкой монохроматора 2 по длине волны. Одновременно датчик 18 длин волн, кинематически связанный с электромеханическим приводом монохроматора 2, вы" рабатывает импульсы, поступающие на синхронизирующий вход функционального генератора 14. Эти импульсы являются командными для изменения функциональной зависимости преобразования, вид которой формируется функциональным генератором 14, с выхода которого она поступает на управляющий вход преобразователя 12 напряжение — длительность импульса. Сигналы, поступающие через усилитель 8 с выхода фотоприемника б на вход синхронного детектора 10, соответствуют по амплитуде и времени световым потокам: падающему Ф и прошедшему Ф „ сквозь и чистый светорассеивающий носйтель 5.

С помощью синхроимпульсов, поступающих с первого и третьего синхронизирующих выходов трехлучевого проекционного устройства 3, синхронный детектор 10 разделяет по времени и детектирует поступающие на его вход сигналы и формирует на двух своих выходах аналоговые сигналы U è

5 15574, соответствующие падающему потокУ Ф0 и потоку Ф „P-е .Эти сигналы

1 поступают на измерительные входы логарифмического преобразователя 13, на выходе которого формируется сиг5 нал; соотйетствующий оптической плотности чистого носителя, как функ. ция длины волны светового потока.

Этот сигнал поступает на управляющий вход коммутатора 15, через который к задающим входам функционального генератора 14 подключаетея набор резисторов 16, необходимый при определенном текущем значении оптической плотности чистого носителя. С четвертого выхода трехлучевого проекционного устройства 3 синхроимпульсы поступают на синхронизирующие входы преобразователей 12 20 и 13, обеспечивая периодический процесс преобразования аналоговых сигналов, поступающих на их сигнальные входы.

15

30

Фп

40 Д = 1g — — оптическая

Ф ggp,c

Пример. Проводят регистрацию спектра поглощения водного раствора красителя "Амидо-черный 10Б" с концентрацией красителя 0,1 мГ в одном миллилитре дистиллированной воды с помощью регистрирующего спектрофотометра "Спекорд UV-V16". Для этого в оптическую кювету измерительного канала, которая имеет длину оптического пути, равную 2 мм, помещают 0,4 мл раствора красителя и в такую же кювету опорного канала помещают 0,4 мл дистиллированной воды, а затем регистрируют спектр поглощения раствора красителя по методу пропускания в единицах оптической плотности. рифма отношения светового потока, отраженного от чистой бумаги, к световому потоку, отраженному от участка бумаги, заполненного вещестФот .с аом, а именно: lg V = 1g T от.р. 6

Далее регистрируют с помощью укаэанного устройства спектр поглощения чистой бумаги ФН-11 относительно воздуха по методу пропускания в единицах оптической плотности (Д, „ =

Фл

= 1g () и корректируют измеренФ пр.с ный спектр поглощения красителя,содержащегося в бумаге.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Эффект получения спектра поглощения малого количества вещества (в данном примере красителя), внесенного в светорассеивающий носитель (бумагу), причем спектра поглощения полностью идентичного по виду спектру поглощения большого количества вещества в растворе, можно объяснить, используя упрощенную модель рассеивающей среды в виде многоходовой оптической кюветы,где роль отражающих поверхностей (зеркальных) выполняют поверхности частиц светорассеивающей среды.

В таблице использованы следующие обозначения:

A — длина волны светового потока, нм

Л р„ — оптическая плотность раствора красителя в кювете с оптической длиной 2 мм (ед.опт.пл.); плотность бумаги ФН-11, измеренная относительно воздуха (ед.опт.пл.);

Далее с помощью микродозатора порциями по О,1 мкл на бумагу типа

ФН-11 наносят 1 мкл раствора красителя с указанной концентрацией, дают воде полностью испариться, вводят участок бумаги, заполненный веществом (раствором красителя), в световой пучок измерительного канала устройства измерения спектров поглощения, а в опорный пучок этого устройства вводят чистый участок бумаги и регистрируют спектр поглощения красителя, адсорбированного волокнами бумаги, по методу отражения в единицах оптической плотности, т.е. производится регистрация лога- .

45 (1 Ф<»P с (p

55 отР. В

1,55 + 10-всл объемный коэффициент поглощения вещества, помещенного в светорассеивающую среду, эквивалентный оптической плотности прозрачного раствора вещества;

АР р-ра gga кс денная погрешность измерения . 7 по предложенному способу.

7 1557492

1"-. 1 1

ы, $ е д

1 Ч отн

Д сл

650

0,48

0,41

0,35

0,335

0,47

0 493

0,39

0,28

0,305

0,27

0,285

0,29

0,68

1„36

1,00

1,26

1,23

1,16

1,08

1,02

0,94

0,82

0,76 . 0,73

0,70

0,67

0,63

0,615

0,60

0,575

0,188

О, 173

0,161

О, 162

0,206

0,221

0,203

0,1?

О, 183

0,173

О, 181

О, 188

0,32

0,482

0,41

0,49

0,42

0,355

0,336

0,473

0,494

0,386

0,278

0,303

0,269

0,283

0,289

0,673

1,35

0,986

+О,?г

+0,6

+0,3

+0,0

+0,2

+0,06

-0,26

-0,13

-О, 13

-0,06

-О, 13

-0,06

-0,5

-0,72

-1,0

Формула изобретения

Устройство для измерения спектра поглощения вещества, содержащее последовательно оптически свя занные осветитель, монохроматор с электромеханическим приводом, проекционное устройство, кюветное отделение с держателем образцов, фотоприемник прошедшего излучения, соединеннцй с усилителем, измерительный аналого-цифровой преобразователь, выход которого соединен с входом системы регистрации, о т-. л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерения спектров поглощения веществ, сорбированных светорассеивающей пористОн средои, ОНО дОпОлнительнО содержит датчик длин волн, логарифмический преобразователь, фотоприемник рассеянного излучения, второй усилитель, два синхронных детектора, проекционное устройство выполнено трехлучевым, его первый оптический выход связан с обоими фотоприемниками, второй оптический выход связан с фотоприемником рассеянного излучения, а третий оптический выход — с фотоприемником прошедшего излучения, выход фотоприемника рассеянного излучения соединен с вторым усилителем, выходы обоих усилителей соединены с входами первого и второ го детекторов, первый синхронизирующий выход проекционного устройства соединен с одним из синхронизирующих входов каждого из детекторов, второй и третий — соответственно с синхронизирующим вхОдОм второго детектора и синхронизирующим входом первого детектора, выходы первого детектора соединены с входом логарифмического преобразователя, измерительный аналого-цифровой преобразователь выполнен в виде преобразователя напряжение — длительность импульса и функционального генератора со сменным набором резисторов, подключенным к нему через коммутатор, причем выход функционального генератора соединен с управляющим входом преобразователя напряжение — длительность импульса, 40 а синхронизирующим входом — с датчиком длин волн, при этом управляющий вход коммутатора соединен с выходом логарифмического преобразователя, выходы второго детектора соединены с входом преобразователя напряжение — длительность импульса, выход которого соединен с входом системы регистрации, а сннхронизи рующие входы преобразователя напряжение — длительность импульса и логарифмического преобразователя соединены с четвертым синхронизнрующим выходом проекционного устройства, причем датчик длин волн и система регистрации кинематически связаны с диспергирующим элементом монохроматора.

1557492

Составитель Д. Пахомов

Техред M.XopaHH Корректор M. Самборская

Редактор Е. Копча

Заказ 714

Тираж 509

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открь.тиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101