Способ гранулирования катализатора

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к гранулированию катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту, предназначенного для работы в реакторах с кипящим слоем. Цель - повышение выхода гранул катализатора фракции 0,2-0,5 мм. Для этого гранулирование катализатора включает суспендирование порошкообразного катализатора в аполярной среде и введение этилового спирта в массовом соотношении этиловый спирт: катализатор - (0,356÷0,534):1 с последующим добавлением полярной жидкости, перемешиванием трехфазной системы, отделением катализатора от дисперсионной среды и его сушкой. Способ позволяет повысить выход катализатора фракции 0,2-0,5 мм с 80-85 в известном до 90-95% при сохранении активности катализатора на уровне 99,0-99,5%. 1 табл.

союз советских социАлистичесних

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4385193/31-04 (22) 29.02.88 (46) 23.04.90. Бюл. У l5 (71) Томский политехнический институт им. С.M. Кирова (72) С.А. Бабенко, О.К. Семакина, Н.В. Кудинова и M.А. Гревцова (53) 66.097.3 (088.8) (56) Дзисько В.А. Основы методов приготовления катализаторов. - М.:

Наука, 1983, с. 209-222.

Авторское свидетельство СССР, Ф 1245336, кл. В 01 3 37/00, 1984, (54) СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ КАТАПИЗАТОРА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к гранулированию катализатора для окисления

Изобретение относится. к способу гранулирования катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту, предназначенного для работы в реакторах с кипящим слоем, для которого необходимы гранулы размером

0,2-0 5 мм.

Целью изобретения является повышение выхода гранул катализатора фракции 0,2-0,5 мм за счет введения этилового спирта в суспепзию катализатора в аполярной среде перед добавлением полярной жидкости в массовом соотношении этилового спирта и катализатора,,равном (0,356-0,534): 1.

В качестве аполярной среды используют четыреххлористый углерод, хлор..Я0„„1558462 А 1 (51)5 В 01 J 37/00 23/22

2 акролеина в акриловую кислоту, предназначенного для работы в реакторах с кипящим слоем. Цель — повышение выхода гранул катализатора фракции

0,2 — 0,5 мм. Для этого гранулирование катализатора включает суспендирование порошкообразного катализатора в аполярной среде и введение этилового спирта в массовом соотношении этиловый спирт:катализатор — (0,3560,534):1 с последующим добавлением полярной жидкости, перемешиванием трехфазной системы, отделением катализатора от дисперсионной среды и его сушкой. Способ позволяет повысить выход катализатора фракции 0,20,5 мм с 80-85 в известном до 90-95% Ж при сохранении активности катализатора на уровне 99,0-99,5%. 1 табл.

С: или бромбензол, а также фторуглеводороды, а в качестве полярной жидкости — силиказоль или алюмозоль.

Пример. 1. К 50 мл четыреххлористого углерода добавляют 0,51 r катализаторного порошка состава, %:

V<0g 3,7; Мооз 26,3; SiO g 70, добавляют 0,181 г этилового спирта, что соответствует массовому соотношению спирта к катализатору 0,356: 1.

Суспензию тщательно перемешивают, затем добавляют 0,5 мл связующей полярной жидкости (силиказоля). Трехфазную систему перемешивают в течение 2 мин с частотой 17-19 Гц. Полученные гранулы катализатора отделяют

1558462 ции 0,2-0,5 мм 957.. Активность гранул ,катализатора 99,57..

Пример ы 4-6. Проводят аналогично, но с другим массовым соотношением этилового спирта и катализатора.

Данные по выходу фракции катализатора 0,2-0 5 мм и по активности в реакции окисления акролеина в акриловую кислоту приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить выход сферических гранул катализатора узкой фракции 0,2-0,5 мм с 80-85% по известному способу до 90-95%. Этиловьп| спирт, используемый в предлагаемом способе при гранулировании, не влияет на активность полученного катализатора: активность катализатора 99,0i99 5% остается на уровне известного.

Формула и з обретения

Способ гранулирования катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту, включающий суспендирование порошкообразного катализатора в аполярной среде с последующим добавлением полярной жидкости, перемешиванием трехфазной системы, отделением катализатора от дисперсионной среды и его сушкой, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода гранул фракции 0,2-0,5 мм, в суспензию катализатора в аполярной среде перед добавлением полярной жидкости вводят этиловый спирт в массовом соотношении этиловый спирт:катализатор (0,356-0,534):1.

Аполярная среда, Полярная жидI

Пример

Выход катаАктив-.

Массовое соотношение этилового кость ность, 7 лиз атора,%, фракци

ОФ20 5 мм спирта и катализатора

Силиказоль

Ч етыреххло рис тый углерод

Бромбензол

Алюмоэоль

Силиказоль

Перфторметилметанентан

Четыреххлористый углерод от дисперсионной среды и сушат. Выход фракции 0,2-0,5 мм 947.

Полученные гранулы катализатора испытывают в реакции окисления акролеина в акриловую кислоту в стандарт5 ной установке с интегральным реактором при следующих условиях: расход газовой смеси 5 л/ч; навеска катализатора 1 г; температура 250 С. Состав 10 газовой смеси, об.7.: акролеин 4; кислород 7; азот 72; водяной пар 17.

Активность катализатора 99,5%.

Пример 2. 0,51 г каталиэаторного порошка указанного в примере 1 состава добавляют к 50 мл бромбензола и приливают О, !8 1 г этиловоr6 спирта, что соответствует соотношению спирта к катализатору 0,356:1.

Полученную суспензию тщательно пере20 мешнвают, затем добавляют 0,5 мл связующей полярной жидкости (алюмозоля).

Трехфазную систему перемешивают в течение 2 мин с частотой 17-19 Гц. Гранулы отделяют от дисперсионной среды и сушат. Выход фракции 0,2-0,5 мм

92%. Каталитическая активность 99,37.

Пример 3. К 45 мл перфторметилметапентана добавляют О, 51 r катализаторного порошка и 0,227 F этилового спирта, что соответствует. соотношению спирта к катализатору

0,446:1. Суспенэию тщательно перемешивают„ затем приливают 0,5 мл свя-зующей полярной жидкости (силиказоля).

Трехфазную систему перемешивают с

35 частотой 17-19 Гц в течение 2 мин.

Полученные гранулы отделяют от дисперсионной среды и сушат. Выход фрак0 356:1 94,0 99,5

0,356:1 92,0 99,3

0,446:1 95,0 99,5

0,534:1 90,0 99,6

15584 б2

Продолжение таблицы

5 . Четыреххлористый (срав- углерод нительный)

6(срав- То же нительный)

7(известный) Силиказоль 0 178: 1 85,0 99,0

0,712: 1 83,0 99,2

80-85 99,5

Составитель Н. Путова

Техред А.Кравчук

Редактор И. Дербак

Корректор Л. Бескид

Заказ 794 Тирак 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по .изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101