Способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце

 

Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ, а именно структуры пористых тел. Цель изобретения - уменьшить погрешность, упростить и автоматизировать измерения, которые производят путем заполнения смачивающей жидкостью, в качестве которой берется полярный растворитель, пор образца и пористых эталонов, постепенной их осушки в режиме капиллярного равновесия и определения при этом количества жидкости в образце путем вычитания из измеряемого общего количества жидкости в образце и эталонах количества жидкости в эталонах, измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости. Новизна способа состоит в том, что эталонные образцы изготовлены из ионнообменного материала, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, а общее количество жидкости в эталонах и образце определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах, количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gg) 5 C: 01 И 15/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Указанная цель достигается тем, что в способе измерения распределения пор по радиусам и по капилдярным давлениям пористого образца путем заполнения смачивающей жидкостью, в качестве которой берется полряный ра- . створитель, всех пор образца и эталонов с известной структурой, приведения образца в контакт с эталонами, постепенной их осушки в режиме капиллярного равновесия и определении при этом количества жидкости в образце путем вычитания из измеряемого общеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4369961/31-25 (22) 01.02.88 (46) О/.05.90. Бюл. N 17 (71) Институт электрохимии им.

A.Í. фрумкина АН СССР (72) tu.È. Вольфкович, В.Е. Казаринов, В,E. Сосенкин и В.М. Мазин (53) 539.217.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Н 775669, кл. Г Ol 11 15/08, 1980.

Казаринов В.Е, и др. Автоматизированный эталонный поромер. - Микропроцессорные средства и системы. 1987, h 2. с. 84. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОР ПО РАДИУСАМ И ПО КАПИЛЛЯРНЫМ

ДАВЛЕНИЯМ В ПОРИСТОМ ОБРАЗЦЕ (57) Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ, а именно структуры пористых тел. Цель изобретения — уменьшить погрешность, упростить и автоматизировать измерения, которые производят путем заполнения смачивающей жидкостью, в качестИзоЬретение относится к исследова нию физических свойств веществ, а именно исследованию структуры пористых тел, и может быть использована во всех областях науки и техники, где находят применение пористые тела, такие как катализаторы, электроды источников тока и электролизеров, адсорбенты, керамика, ткани, строительные материалы и др.

Цель изобретения — уменьшение погрешности измерений, а также их упрощение.

„.SU,, ll 5 27 6 А 1

2 ве которой Ьерется полярный растворитель, пор образца и пористых эталонов, постепенной их осушки в режиме капиллярного равновесия и определения при этом количества жидкости в образце путем вычитания из измеряемого общего количества жидкости в образце и эталонах количества жидкости в эталонах,,измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости.

Новизна способа состоит в том, что эталонные образцы изготовлены из ионнообменного материала, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, а общее количество жидкости в эталонах и об- а

Ю разце определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего пол. ному заполнению всех пор в образце и эталонах, количества жидкости, пог- С лощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости.

1562786 l0

50 го количества жидкости в образце и эталонах количества жидкости в эталонах, измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости, эталонный образец изготавливают из ионообменного материала, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, а общее количество жидкости в эталонах и образце определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах, количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости °

При измерениях предлагаемым способом пористый образец и эталоны пропитывают под вакуумом полярным растворителем (водой, спиртами, органическими кислотами, апротонными растворителями и т.п.) . Пропитанные пористые тела, приведенные в контакт, и обезвоженный цеолит помещают в раз- 25 ные полукамеры, соединенные краном.

После открывания крана (пористые тела и цеолит -оказываются в единой герметичной камере) начинаются процесс испарения жидкости из пористых .тел, перенос пара к цеолиту и адсорбция его в микропорах цеолита. Одновременно измеряют изменяющиеся во времени величину электрического сопротивления или (и) емкости эталонных "образцов и цеолита . По предварительно измеренным градуировочным кривым определяют количество жидкости в эталонных образцах С ., и цеолите (дц,) ° .Общее текущее влагосодержание образца и эталонов определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор.после пропитки G, количества жидкости, поглощенной цеолитом

Gcyg,i по н g ц, Текущее влагосодержание образца

g ; определяют вычитанием из суммарного влагосодержания G, величины

G, g ()8,, = СсЯ м.,— (2) Соответствующий этому влагосодержанию капиллярный потенциал определяют из известной порометрической кривои эталонов для влагосодержания G9;, 55

Таким образом по точкам получают ис. комую порометрическую кривую для образца.

Для определения количества жидкости в цеолите и в эталонных образцах используют высокую ионообменную способность цеолитов и эталонных образцов, изготовленных из ионообменных материалов. Это приводит к тому, что, будучи пропитанными полярными раство" рителями, они обладают довольно высокой электропроводностью и эффективной диэлектрической проницаемостью за счет наличия в них подвижных противоионов. Причем электропроводность и электрическая емкость сильно зависят от их влагосодержания. Это было споаведливо для цеолитов NaX, NaA, СаА, а также для образцов, сделанных из органических ионообменных смол

АВ-17 и КУ-2 и из алюмосиликагеля.

Чувствительность тарировочных кривых, т.е, кривых зависимости электропроводности и электрической емкости от влажности, повышается по сравнению с известным способом в 5-10 раз, Пример . - Для измерения распределения пор по радиусам металлокарамического никелевого образца способ реализуется следующим образом, Два эталонных образца диаметром

20 мм и толщиной 1 мм изготавливают из анионообменной смолы АВ-17 (75 мас."ь) и порошка полиэтилена (25 мас.3) в качестве связующего путем горячего прессования при давлении 5 ИПа и температуре 90 С. Адсорбционную таблетку диаметром 20 мм и толщиной 20 мм изготавливают из порошка цеолита NaX путем прессования при давлении 150 ИПа. Перед прессова" нием таблеток — эталонных образцов и цеолита в каждой из них помещают с торцевых сторон по две никелевые сетки с токоотводами. Перед началом измерений исследуемый и эталонные образцы сушат под вакуумом, взвешивают, а затем пропитывают под вакуумом этиловым спиртом. После этого снова взвешивают и приводят в контакт между собой в прижимном устройстве, корпус которого сделан из фторопласта, причем исследуемый образец помещают между двумя эталонными образцами. 8 прижимном устройстве при помощи пружины создают фиксированное давление прижима, равное 0,1 ИПа. Прижимное устройство помещают в полукамеру, снабженную теплообменником, В другую

Составитель Л. Прокофьев

Техред М.дидык Корректор Т. Малец

Редактор Н. Лазоренко

Заказ 1059

Подписное

Тираж 500

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Гагарина, 101

5 15 половину камеры (камера выполнена из стекла) помещают таблетку осушенного цеолита. Устанавливают в полукамерах температуру 40 С с помощью термостата затем открывают кран между полукаме" рами. С этого момента начинают измерение значений электрического сопротивления эталонов и таблетки цеолита, для чего используют автоматический мост переменного тока Р5058 на частоте 10 кГц ° Скорость потока пара к цеолиту регулируют степенью открытия крана. Скорость должна быть такова, чтобы обеспечивать капиллярное равновесие в контактирующей системе эталон - образец - эталон. Капиллярное равновесие оценивается по влагосодержаниям эталонов. Через определенные промежутки времени, которые определяются необходимым количеством экспериментальных точек, синхронно измеряют сопротивление эталонов и цеолита. По ним рассчитывают, как показано ранее, влагосодержание образца и радиус пор (капиллярный потенциал) . Так по точкам измеряют всю равновесную порометрическую зависимость образца. Пог" решность измерений порометрической кривой, обусловленная чувствительностью татировочных кривых эталона и це" олита и исключением процесса взвешивания, составляет 24.

62786 о

Формула изобретения

Способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце путем за5 полнения смачивающей жидкостью пор образца и эталонов с известной структурой, приведения образца в контакт с эталонами, постепенной из осушки в режиме капиллярного равновесия и определении при этом количества жид-, кости в образце как разности общего количества жидкости в образце и эталонах и количества жидкости в эталонах измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це-. лью уменьшения погрешности и упрощения измерений за счет исключения взве20 шйвания и сушки подогретым газом, эталонные образцы изготовлены из ио" нообменного материала, в качестве смачивающей жидкости берут полярный растворитель, осушку осуществляют

2 предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, общее количество жидкости в эталонах и образце определяют как разность количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах, и количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости.