Эталонный раствор для ямр-спектроскопии

 

Изобретение относится к технике радиоспектроскопии, а именно к изучению фотохимических реакций методом ЯМР высокого разрешения и может быть использовано при настройке оптического тракта модифицированного спектрометра ЯМР, для количественного определения остаточного или специально вводимого в датчик ЯМР инфракрасного излучения и может найти применение в аналитической химии. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа. Эталонный раствор содержит этиленгликоль, дейтеродиметилсульфоксид гексаметилдисилоксани медный купорос при массовом соотношении соответственно 7,5:5,5:0,05:1. В растворе имеется компонента, чувствительная к ИК-излучению и изменяющая спектр ЯМР 1 Н путем увеличения температуры раствора, что значительно расширяет динамический диапазон измерений. 4 ил.

0% (И) СООЗ СОВЕТСКИХ Я

РЕСПУЬЛИК (51)5 G 01 И 24/08.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

AH ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4380132/24-25 (22) 23.12.87 (46у. 15.05,90, Бюл. И 18 (72) Е.Д.Скаковский, С.В.Рыков, А.З.Янкелевич и А.С.Игнатенко (53) 539.143.43 (088.8) (56),.Инструкция по эксплуатации "спектрометра ЯИР фирмы, "Тесла BS-497", ЧССР, 1986, с. 60-62.

Инструкция.по эксплуатации спект-. рометра ЯМР фирмы "Вариан". США, И 100-15, 1970, с. 120-123. (54) .ЭТАПОННЫИ РАСТВОР ДЛЯ ЯИР-СПЕКТРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к .технике радиоспектроскопии, а именно к изучению фотохимических реакций методом

ЯИР высокого разрешения, может быть

Изобретение. относится к техйике радиоспектроскопии, а именно к изучению фотохимических реакций методом

ЯМР высокого разрешения, и может быть использовано при настройке оптического тракта модифицированного спектрометра ЯИР, для количественного определения остаточного или специально вводимого в датчик ЯИР инфракрасного излучения, а также можей найти применение в аналитической химии.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.

На фиг.1 изображен спектр ЯИР эталонного раствора прототипа при комнатной температуре без облучения;

2 использовано при настройке оптического тракта модифицированного спект рометра ЯМР, для количественного определения остаточного или специально вводимого в датчик ЯИР инфракрасного излучения и может найти применение в аналитической химии..Целью изобретения является повышение чувствительности анализа. Эталонный раст. вор содержит этиленгликоль, дейтеродиметилсульфоксид, гексаметилдисилоксан и медный купорос при массовом соотношении соответственно 7,5 .5,5:

:0,05:1. В растворе имеется компонента, чувствительная к ИК-излучению и изменяющая спектр ЯМР Н путем увеличения температуры раствора, что g значительно расширяет динамический диапазон измерений. 4 ил, . на фиг.2 — то же, при облучении светом, прошедшим . через ИК-фильтр (90X „ф поглощения ИК-излучения); на фиг. 3 — р спектр ЯИР эталонного раствора при комнатной температуре без облучения; на фиг.4 — спектр ЯМР эталонного раствора при комнатной температуре при облучении (условия облучения анало-.

"гичные) .

Эталонный раствор для ЯИР-спектррскопии, включающий активное соедине-,Ьв ние — этиленгликоль, дейтерированный растворитель и реперное вещество, до полнительно содержит медный купорос.

В качестве дейтерированного раство.рителя используют дейтеродиметил- ,сульфоксид, а в качестве реперного

1564525 вещества- гексаметилдисилоксан при весовом соотношении этиленгликоля, дейтеродиметилсульфоксида, гексаметилдисилоксана и медного купороса

7,5:5,5:0,05:).

Добавка дейтеродиметилсульфоксида позволяет осуществлять эффективную стабилизацию работы прибора по сигналу ЯИР дейтерия, аналогично дейтерированному растворителю в эталонном растворе прототипа и. одновременно позволяет растворять медный купорос в широком диапазоне концентраций.

Использован осветитель ДРШ-1000.

-Температура в датчике поддерживалась

3040,5 С, Раствор-прототип слабо реагировал вплоть до 60Х ИК-излучения осветителя. Эталонный раствор эффективно позволяет фиксировать и оценивать ИК-излучение с 2Х от исходного потока (2X максимальное практически достижимое уменьшение ИК-излучение данного осветителя с помощью теплового фильтра с дистиллированной водой).

Разница химических сдвигов сигналов ЯИР этиленгликоля эталонного раствора прототипа не пропорциональна интенсивности ИК-излучения, в то время как для эталонного раствора наблюдается строгая пропорциональ5 ность во всем исследуемом диапазоце интенсивности ИК-излучения.

Эталонный раствор позволяет путем оптимальной настройки спектрометра и стабилизации условий проведения фотохимических методов анализа в.датчике

ЯИР спектрометра ускорить процесс в

2-3 раза. формулаизобретения

Эталонный раствор для SIMP-спектроскопии, включающий активное соединение — этиленгликоль, дейтерированный растворитель и реперное вещество :

1 отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, он дополнительно содержит медный купорос, в качестве растворителя — дейтеродиметилсульфоксид а,.

Ф в качестве реперного вещества — гексаметилдисилоксан при массовом соотношении этиленгликоля, дейтеродиметилсульфоксида, гексаметилдисилоксана и медного купороса ?,5:5,5 .0,05:1.

1564525

170 gpss

Составитель Т.Торопкина

Редактор Т.Парфенова Техред М.Ходанич Корректор С.111евкуи

Тираж 491

Подписно е

Заказ 1155

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101