Способ фотометрического определения кремния в деионизованной воде

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для анализа деионизованной воды, применяемой при производстве изделий электронной техники. Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний кремния и сокращение времени определения. Способ заключается в переведении кремния в кремнемолибденовую кислоту, затем в синь, в добавлении катионных поверхностно-активных веществ общей формулы [ @ N<SP POS="POST">+</SP>-C<SB POS="POST">N</SB>H<SB POS="POST">2N+1</SB>]X<SP POS="POST">-</SP> или [(C<SB POS="POST">N</SB>H<SB POS="POST">2N+1</SB>)(C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>)<SB POS="POST">3</SB>N<SP POS="POST">+</SP>]X<SP POS="POST">-</SP>, где N=10-16

X<SP POS="POST">-</SP>=CL BR, при их равновесной концентрации (5,0-25,0)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP>% с последующим фильтрованием образующейся суспензии через мембранный фильтр и фотометрированием фильтра. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 1,0 мкг SIO<SB POS="POST">2</SB>/л, а время определения 15 мин. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИН (19) (11) (ц) 5 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4371381/31-26 (22) 28.12.87 (46) 30.06.90. Бюл. 1»» 24 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А,В, Думанского . (72) А.Т, Пилипенко, А.В. Терлецкая, T.А, Богословская и В.В. Соломина (53) 543.70 (088,8) (56) Yoshimura К., Motomuzu M,, Tovutani Т., Shimono Т. Hicrodetermination of silicic acid in water by

gel-phase colorimetry 1:ITh molybdeпцш blue Anal Chem, 1984, v. 56, У 13, р. 2342-2345. (54) СПОСОБ ФОТО1»ЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ KPEMHHH В ДЕИО1»ИЗОВАННОЙ ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть исИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для анализа деионизованной воды, применяемой при производстве изделий электронной техники, Цель изобретения — снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения.

Пример 1, К 200 мл обескрем ненной воды, в которую введено

1,0 M»»r Si0, что составляет концентрацию 5 0 мкг SiÎ /л, прибавляют

3,0 мл 1,0 н. Н 30+, 2,0 мл 5Х-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования кремне2 пользовано для анализа деионизованной воды, применяемой при производстве иэделий электронной техники. Цель изобретения — снижение нижней границы определяемых содержаний кремния н сокращение времени определения, Способ заключается в переведении кремния в кремнемолибденовую кислоту, затем в синь, в добавлении катионных поверхностно-активньгх веществ общей формулы с

ON+ Ñ пН Х . unu (Счк,„+»}(С,Н,13М+ Х

У где и = 10 " 16; . X = С1 Br, npn их равновесной концентрации (5,0—

25,0) 10 - Z с последующим фильтрованием образующейся суспензии через мембранный фильтр и фотометрпрованием фильтра. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 1,0 »»»»r Si0 /л, а время определения 15 м»»»», 3 табл. молибденовой кислоты. Затем прибавляют 8 0 мл 8 0 н. Н SO и 2 0 мл 4Ж- СЛ ного раствора аскорбиновой кислоты для образования сини. Через 10 мин в раствор сини вносят 0,5 ил 0,5Х-но—

ro раствора цетилпиридиний хлорида.

Через 2-3 мин раствор фильтруют через мембранный фильтр под вакуумом обеспечиваемым водоструйным насосом, и промывают 20-30 мл обескремненной воды, Фильтр вынимают из деРжателя, высушивают и измеряют интенсивность окрашивания пятна диаметром 20 мм на ФКЦШ-M. Содержание кремния опpeделяют по градуировочному графику, построенному в координатах Д J—

1575 11 1

3 !

| концентрация Si0 (мкг/л)", где ДЛ; разность между максимальным значе-! кием отражения и измеренным для конкретной пробы. В анализируемом растворе найдено 5,0/0,7 мкг Si0 /л при и " 5, Р 0,95;.относительное стандартное отклонение составляет

0,11.

Примеры, выполненные в условиях примера 1 для остальных катионных поверхностно-активньг: веществ (MIAHl)

/ приведены в табл.! (введено 2,5 мкг SiO /л, и 5, P = 0,95).

11родолжение табл. 2

100,0

Пятно на фильтре окрашено неравномерно и фотометрирование невозможно

Таблица 3

Найдено

8 0 2

Время сорбции, мин.

1 5 фильтр ующий материал

Таблица 1

Найдено 8 0

Х+ -, tvS

Х + п мкг/л

20 мкг/л

2,340 4

2,1 0,5

2,6i0,5

1-2

2,1+1 0

4,8+0,8 2,8+0,4

4-5

2,7ф0,4

2,3+0,5

5,0+0,7 5-6

4,0ф0,5

6-7

2,8+0,4

2,7+0,5

12-15

5,0 0,7

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, представлены в табл,2 и 3.

Т а б л и ц а 2

Концентрация цетилпиридиний хлорида, С,10, Ж

3 5

5,0

10,0

25, О.

1 7 0,6

1,310,4

0,9 0,3

1,2 0,3

: Децилпиридиний хлорид, Додецилпиридиний

; бромид

,Тетрадецилпири диний бромид

Цетилпиридиний хлорид

Децилтриэтиламмоний бромид

Додецилтриэтиламмоний бромид

Тетрадецилтриэтиламмоний бромид

Цетилтриэтиламмоний бромид

Нижняя граница определяемых содержаний Si0@

toS

Х f - - мкг/л 50 (и = 5, P = 0,95) Бумажные фильтры "зеленая лентап и псиняя лента" для фильтрования плотных и особо плотных осадков

Нитроцеллюлозные мембраны Р 6

Нитроцеллюлозные мембраны h - 5

Ацетилцеллюлозные мембраны (владипор 11 9)

Нитроцеллюлозные мембраны М 2

П р и м е ч а н и е. Введено 5,0 мкг

SiO./л (n - =5, P = 0,95) Как видно из представленных в таблицах 1-3 данных, использование

КПАВ общей формулы где n..= 10-16, Х = С1, Br их концентраций (5,0-25,0) «10+ Х, а также мембранных фильтров позволяет определять кремний с нижней границей опре деляемых содержаний 1 мкг SiO@/л за

30 мин, (по способу-прототипу) нижняя граница определяемых содержаний кремния

1О

Ф о Р и У и а и и а d Р е т е и и Я (QN c,N,„„) х Яаи ((аяи, „)(е,и )Р )z

Способ фотометрического определения кремния в деионизованной воде, включающий получение кремнемолибденовой кислоты, восстановление ее до где и 10-16;

Ха-с1, Вг, при их равновесной концентрации (5,025,0) ° 10 i через мембранный фильтр, 1

Составитель Н, Кузякова

Редактор Л. Веселовская Техред М.Ходанич

Корректор Э.Лончакова

Заказ 17b2 Тираж 491 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óèãoðîä, ул. Гагарина, 101

5 15752 составляет 2,8 мкг SiO /л, а время определения — 60 мин).

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет в 2,8 раза снизить

5 нижнюю границу определяемых содержаний кремния и сократить в 2 раза время определения.

11 6 сини, сорбционное концентрирование отличающийся тем, что, с целью снижения нижней границы определяемых содержаний и сокращения времени определения, сорбционное концентрирование ведут фильтрованием суспензии сини с катионными поверхностно-активными веществами формулы