Способ регенерации железохромового катализатора для окисления аммиака

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к регенерации железо-хромового катализатора для окисления аммиака. Цель - получение катализатора с повышенной стабильной селективностью. Регенерацию катализатора ведут обработкой в газовой фазе при 200-390°С в течение 20-100 мин смесью карбонилов железа и хрома в массовом соотношении 14:1 с разбавителем - воздухом. Способ позволяет повысить селективность катализатора, понизить температуру процесса на стадии регенерации. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕПЬСТБУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4451160/31-04 (22) 28 .06.88 (46) 07.07.90. Бюл. № 25 (71) Харьковский авиационный институт .нм. Н.E.Æóêîâñêîãî (72) Н.И.Захарченко (53) 66.097.38 (088.8) (56) Катализаторы в азотной промышленности./ Под ред. В.И.Атрощенко, Харьков, 1972, с. 8.

Караваев М.N. и др. Каталитическое окисление аммиака. — N. Химия, 1983, с. 193.

Патент США № 3236782, кл. 252-411, опублик. 1966.

Изобретение относится к способам регенерации железосодержащих катализаторов и может быть использовано для регенерации катализаторов окисления аммиака в азотной промышленности.

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной стабильной селективностью за с ет определенного соотношения компонентов, нового разбавителя и времени контакта с отработанным катализатором.

Пример 1. Регенерацию дезактивированного неплатинового катализатора осуществляют следующим образом.

Дезактивированный, частично спекшийся железохромовый катализатор после предварительной обработки (дробление на гранулы размером 5х5 мм; про„„SU„„1576192 А1 (51)5 В 01 Л 23/94, 37/02 23/92

2 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЖЕЛЕЗОХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ АММИАКА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к регенерации железохромого катализатора для окисления аммиака. Цель — получение катализатора с повышенное стабильной селективностью. Регенерацию катализатора ведут обработкой в газовой фазе прн 200 — 390 С в течение 20—

100 мин смесью карбонилов железа и хрома в массовом соотношении 14:1 с разбавителем — воздухом. Способ позволяет повысить селективность катализатора, понизить температуру про. цесса на стадии регенерации. 2 табл. сеивание через набор сит для удаления пыли) помещают в реактор, изготовленный из стали. Реактор оборудован устройством для нагревания катализатора, выполненным в виде электроспирали.

Катализатор загружают в емкость, выполненную в виде чаши, которая расположена на валу электродвигателя, т.е. может вращаться и несколько вибрировать (для перемешивания зерен катализатора). Температуру катализатора контролируют платина-платинородиевой терь.опарой ТПП-11. В емкость помещают такое количество катализатора, чтобы толщина слоя составляла 2-3 зерна (для улучшения перемешивания).

Емкости с жидкими карбонилами железа Fe(CO)b и хрома Cr(CO) оборудуют дозаторами для определения ко1576192

Личества подаваемых жидкостей в смеситель. Смеситель оборудован устройством для нагревания в виде электрической спирали. Регулируя подачу жид ких карбонилов, смеситель заполняют карбонилами железа и хрома в массовом соотношении 14:1 соответственно. В омеситель подают воздух из баллона.

Пары карбонилов металлов в смеси с воздухом подают с линейной скоростью

0,1 м/с (скорость контролируют ротаметром) в реактор на предварительно подогретый до 200-390 С катализатор.

Температуру паровоздушной смеси 20о

30 С на пути следования в реактор создают электронагревателем. Газообразные продукты реакции и остатки исходных реагентов выводят из реактора потоком паровоздушной смеси.

29

Остальные образцы катализаторов готовят аналогичным образом, меняя соответствующие параметры.

Температура дезактивированного катализатора 200-390 С является оптимальной. При более низкой температуре удлиняется время процесса, и вообще селективность катализатора не восстанавливается до прежних значений. о

Повышение температуры выше 390 С приЗО водит к получению катализатора с меньШей стабильностью по селективности, Чем в случае оптимальных температур.

Температура паровоздушной смеси 2030 С является также оптимальной, Снижение ее приводит к конденсации

Карбонилов на стенках трубопроводов

И устройств, что нарушает режим регенерации и удлиняет время процесса.

Повышение температуры выше 30 С приводит к увеличению времени процесса регенерации. Время процесса 20-100мин, а также массовое соотношение карбонилов железа и хрома 14:1 являются также оптимальными (табл. 1).

Катализатор, регенерированный предлагаемым способом, готов к работе. Селективность по NO регенерипованного катализатора определяют на установке проточного типа с диаметром реактора 20 мм. Высота слоя ка- 50 тализатора 5 см (одноступенчатая система) . Давление в системе 1 атм, температура процесса 850 С, линейная скорость аммиачно-возцушной смеси (АВС) 0,2 м/с при н.у., содержа— ние аммиака в ABC 10 об.7..

Данные по селективности регенерированного железохромового катализатора при различных параметрах процесса (850 С, одноступенчатая система) приведены в табл.

Селективность желе зохромового катализатора находится в пределах 94,895,87. и катализатор характеризуется стабильными значениями селективности в пределах испытанного времени работы

200 ч. Температура процесса регенерации 200390 С а

Сравнительные данные по селективн ости регенерированн ого желез охромового катализатора при 850 С (одноступенчатая система) в случае приме— нения разбавителей (воздух. инертный газ, гелий) и без ргзбавителя даны в табл. 2.

Как видно из та.бл„ 2, использование предлагаемого способа регенерации позволяет существенно повысить селективность катализатора,, увеличить времч стабильной работы в отношении селективности и понизить температуру процесса на стадии регенерации.

Формула и 3 о б р е т е н и я

Способ регенерации железохромового катализа. тора для окисления аммиака путем обработки отработанного катализатора в газовой фазе при 200-390 С смесью карбонилов железа и хрома с разбавителем, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения катализатора с повышенной стабильной селективностью,. карбонилы железа и хрома берут в массовом отношении

14:1, в качестве разбавителя используют воздух и обработку проводят в течение 20-100 мин.

1576192 т а б

Селективность катализатора, 7., со временем работы, ч

Темпе- Соотношература ние карбоТемпература

Время прокон такта С смеси, С нилов железа и цесса, мин (50 80 120 150 200

20, XPOMa !

Т а блица 2

Селективность катализаторов, со временем ! ,работы, ч

Разбавитель

Пример

5 1 20 35 SO i 80 I 120 ) 150 I 200

Пр едла гаемый

Известный

95,2 95,.4 95,4 95,4 95,4 95,4 95,4 95,4

Воздух

Инертный газ — гелий 11,5

Без разбавителя 10,2

9,0 8,3

8,7 7,0

П р и м е ч а н и е. В табл. 2 использованы параметры регенерации: тема о пература контакта 30С С, температура смеси 25 С, время процесса 50 мин, массовое соотношение карбонилов Fe и С вЂ” 14:1.

Составитель Т.Белослюдова

Редактор О.Головач Техред M.Õîäàíè÷ Корректор A.Обручар

Заказ 1811 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

300

20 14 : 1 100 94,8

30 14 : 1 100 94,6

30 14 ; 1 20 95 4

25 14 : 1 50 95 2

15 14 : 1 50 94,2

40 14 : 1 . 140 94,0

25 14: 1 50 94 2

30 14 : 1 100 93,0

25 l7: 1 50 95 2

25 12: 1 50 95 3

95,0

94,8

95. 6

95.4

94„4

94,2

94-, 1

92,7

95. 3

Ц

95 0 95,0

94,8 94 8

"5,8 95,8

95,4 95,4

94,4 94,4

94,2 93,8

93,8 93,7

92,5 92,0

95,4 95,2

9,1 94,8

95,0

94,8

95,8

95,4

94,4

93,5

93,5

91,8

95,0

94,7

95,0 95,0 95,0

94,8 94,8 94,8

95,8 95,8 95,8

95,4 95,4 95,4

94,4 94,4 94,4

93,3 93,2 93,1

93,3 93,1 93,0

91,6 91,6 91,5

94ь 8 94ь4 94ю 3

94,5 94,3 94,2