Способ осушки органических растворителей
Изобретение касается способа осушки органических растворителей, может быть использовано в лабораторных условиях. Цель - упрощение процесса и повышение качества продукта. Процесс ведут перегонкой растворителей над диангидридом пиромеллитовой кислоты или триангидридом меллитовой кислоты при пониженном давлении. Способ позволяет повысить эффективность осушки с 0,1% остатка воды в известном способе до 0,01% и упростить процесс за счет сокращения количества перегонок с нескольких до одной. Кроме того в присутствии осушителей отсутствуют побочные реакции, они не огнеопасны и не взрывоопасны, не очень чувствительны к влаге воздуха и могут быть повторно использованы после регенерации. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОсудАРстВенный кОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР . (21) 4452060/31-04 (22 ) 30.06. 88 (46) 07.07.90. Бюл, М 25 (7! ) Киевский государственный уни" верситет им. Т, Г. Шевченко (72 ) M. !0. Корнилов, А. В, Туров, И.В.Комаров и О,В.Гордиенко (53) 547.298.1.07 (088.8) .(56) Органикум. Практикум по органической химии, — М,: Мир, 1979, с. 360. (54) СПОСОБ ОСУШКИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ (57) Изобретение касается способа осушки органических растворителей, может быть использовано в лабораторI
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки органических растворителей.
Цель изобретения — повышение качества продукта и упрощение процес" са очистки — путем перегонки растворителя над диангидридом пиромеллитовой (ДАПК) кислоты или триангидридом меллитовой кислоты (TAMK), Осушку пиридина, диметилсульфоксида (ДАССО ), диметилформамида (ДМФА, проводят следующим образом.
К Д!"!ФА, ДМСО или пиридину, которые содержат воду (до 27), добавляют
ДАПК или ТА!"1К (1,2 моль по отношению к воде). Реактивы растворяют с образованием желтых растворов, после чего перегоняют растворы практически досуха при пониженном давлении, собирая одну фракцию сухого растворителя. Перегонку можно проводить
„„SU„„15?652? А (Ц1),С 07 С 233/05 317/02, 07 Л 213/16 ных условиях. Цель — упрощение процесса и повышение качества продукта.
Процесс ведут перегонкой растворителей над диангидридом пиромеллитовой кислоты или триангидридом меллитовой кислоты при пониженном давле пш, Способ позволяет повысить эффективность осушки с 0,17 остатка воды в известном способе до 0,01K и упростить процесс за счет сокращения количества перегонок с нескольких до одной. Кроме того в присутствии осушителей отсутствуют побочные реакции, они не огнеопасны и не взрывоопасны, не очень чувствительны к влаге воздуха и могут быть повторно использованы после регенерации.! табл. при любом давлении из интервала 20—
0,08 мм рт.ст., поскольку давление не влияет на результат осушки. Для сравнения приведены результаты аналогичных перегонок с гидридом кальция. Результаты приведены в таблице.
Использование предлагаемого способа осушки растворителей обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: простоту процесса осушки, небольпше затраты времени на осуществление способа; так, в лабораторных условиях обезвоживание ДИСО (1,6 7 Н О) можно провести с помощью однократной перегонки с ДАПК или ТАМК, а аналогичная осушка с СаН осуществляется путем более чем двухчасового кипячения растворителя над гидридом кальция и последующих нескольких перегонок; возможность регенерации осуши1576527 формула и во брет ения
Способ осушки органических растворителей путем перегонки над осушителем при пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, в качестве осушителя используется диангидрид пиромеплитовой киспоты или триангидрид меллитовой кислоты.
Количество растворителя, мп
Пример
Количество используемог осушитепя, г
Содержание воды в растворителе, Е 1
ДМФА Пир дин
СаН
2 до пере- после гонки перегоннад осу- ки шителем
0,2
0,48
2,6
3.,2
2,1
4,2
0,48
3,2
10 .10
0,63
4,2
0,15
3,2
4,2
13
26
100
42
13
100
Составитель В,Иякушева
Редактор Н, Бобкова Техред g,Äèäûê Корректор 3,Лончакова
Заказ 1828 Тираж 336 Подпи с но е
РЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîö, ул. Гагарина,101 телей после их использования, осуши" тель известного способа (СаН ) теря2 ется необратимо; отсутствие побочных реакций в присутствии осушителей; безопасность работы с. применяемыми
5 осушителями — ДАЛК и ТАМК, зти реактивы, в отличие от СаН, не огнеопасны, не взрывоопасны, не сильно чувствительны к влаге воздуха; повыпение .10 эффективности очистки от 0,1Х остатка воды в известном способе до 0 01Х в предлагаемом (для ДМСО) °
2
4
6
8
11
12
13
0,3
0,3
1,6
2,0
1,0
2,0
0,3
2,0
0,3
2,0
0,1
2,0
2,0
1,0
1,0
2,0
2,0
1,0
1,0
0,1
0,01
0,02
0,02
0,05
0,05
0,008
0,05
0,01
0,05
0,005
0,01
0,05.
0,01
0,02
0,01
0,01
0,01
0,03.
