Способ выращивания слоев алмаза и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к кристаллизации алмаза из газовой фазы, и может быть использовано в электронике, приборостроении, лазерной и рентгеновской технике и обеспечивает повышение скорости роста слоев. Способ включает выращивание слоев из газовой фазы, содержащей углеводороды и водород при общем давлении 0,01 - 1 зтм Рост ведут на подложке, расположенной на подложкодержатепе , нагретом не ниже 600°С и включенном в электрическую цепь в качестве анода. Газ активируют разрядом между сэморчзогрееающимся катодом и знодом при плотности тока ма аноде 1 10 А/см . Устройство включает регктор, соединенный с системами вэкуумировзния и газоснабжения Внутри реактора расположен подпожкодсржатель, служащий анодом, и катод Катод выполнен в киде стержня диаметром не более 01 L и установлен над центром, анод - на расстоянии 0.5 - 2,0 L где L - наибольший линейный размер анода Катод выполнен из графита или тугоплавкого металла, или карбида Получены слои алмаза с удельным сопротивлением 10 Омсм Скорость роста 10-40 мкм/ч. 2 ел и 1 за ф-лы. 1 табл, 1 ил

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) oIIHcAHHE изокркткнют

К АВТОРСКОМУ СВИДГ ТЛЬС! ВУ (21) 4442316/26 (22) 17.06.88 (46) 30.12.93 Бюл. ЛЬ 47-48 (71) Институт физической химии Ан СССР (72) Алексенко AF; Ботев АА; Буйпов Jl il; Варнин

ВП; Спицын Б.В.,1еремецкая И Г. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ СЛОЕВ АЛМАЗА И YCTPGACTBO ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к кристаллизации ап— маза из газовой фазы, и может быть использовано в электронике, приборостроении, пазерной и рентгеновской технике и обеспечивает повышение скорости роста оюев. Способ вчпочает выращивание слоев из газовой фазы, содер>кащей углеводороды и водород при общем давпении 0,01 — 1 ат „Рост ведут на годложке, расположенной на подложко(19) SU (1Ц 1577400 Л1 (51) С 30 8 29j04 дер>катепе, нагретом не ниже 600 С и гключенном в электрическую цепь в качестве анода. Газ активируют разрядом между самора Гогревающимся катодом и анодом при плотности тока на аноде f—

10 А/см . Устройство включает реavrnp, соединенный с системами вакуумирования и газоснабжения

Внутри реактора расположен подпсжк1д ржатель, служащий анодом, и катод Катод выпопнсн в виде стержня диаметром не богее 01 и установпен над центром, анод — на расс1оянии 0,5 — 2,0 L, где L — наибольший линейный размер анод». Катод выпопнен из графита или тутоплавкого металла, ипи карбида Получены слои апмаза с удепьным сопро14 тивпением 10 Омсм Скорость поста 10 — 40 мкм/ч. 2 сп и 1 зп ф — пы, 1 табл, 1 ип

1577400

Изобретение относится к кристаллизациi алмаза из газовой фазы в условиях его термодинамической метастабипьности в виде слоев на подложках из различных материалов. Такие слои толщиной от единиц до сотен мкм, имеющие хорошую адгезию к подложкам, на которых они были выращены, или отделенные от подложек после выращивания, обладают свойствами, практически совпадающими со свойствами

np>",родного алмаза (высокими значениями твердости, теплоп роводности, электрического сопротивления, прозрачностью в широкой области спектра электромагнитных волн), и пригодны дпя использования в электронике, приборостроении, лазерной и рентгеновской технике.

Цель изобретения — повь1шение скорости роста слоев, На чертеже представлена схема устройства для осуществления способа.

Подложкодержатель 10 имеющий рабочую поверхность размером 20х15 мм, изготавливают из графита и крепят к медным водоохлаждземым токовводам 2, Подложка

3 представляет собой кремниевые пластинки размером 10х8х1 мм. Катод 4 изготавливагат иэ графита,. вольфрама или карбида тантала и крепят к стальному стержню 5, который может перемещаться вдоль свой оси, Реактор имеет кварцевый корпус 6 объемом около 2 л и стальное основание 7.

Темп- ратуру подложек измеряют оптическим микропирометром ВИМП-015М через отверстия 8 в подпожкодерателе и кварцевое окно 9 в основании реактора. Пропускание газовой смеси осуществляют через патрубки 10. Для изготовления газовой смеcw используют водород, получаемый при помощи злектропитического генератора

СГС-2,,и углеводороды; метан, этан и этилен, и .ступившие из бзплонов высокого давпен::я через редукторы, и вентили тонкой рег.пироаки. Расходы газов измеряются при t омощи реометров при атмосферном давпень и. Прокачку газовой смеси через реактор осуществляют при помощи механического вакуумного насоса ВН-494, давление в реакторе измеряют ртутным манометром.

Для питаt-tия разряда используют выпрямитель мощностью 10 кБт с регулируемым напряжением до 400 В и током до 40 A.

Напряжение подают на стержень 5 и один из токовводов 2 через реоста1 20 м. Подогрев подложек осуществпяют при пропускании переменного тока до 600 А через подложкодер>кзтепь и токовводы 2.

Пример. Дпя инициирования роста алмаза по всей площади подложки 3 нз нее рзвномерно нпнося1 затравки -- частицы -l/l5

10 15

50 мазного порошка размером не более 1 мкм так, что среднее расстояние между отдельными частицами составляет 1-2 мкм. После помещения подложек на рабочую поверхность подложкодержателя 1 реактор откачивают до давления 10 атм и продувают газовой смесью в течение 1 ч при оасходе 2 л/ч. Далее при давлении около 10 атм подают напряжение, между катодом 4 и подложкодержателем 1, который служит анодом, возникает тлеющий разряд, который при повышении давления и тока переходит в дуговой разряд. После доведения тока разряда, давления и температуры подложек до требуемых рабочих значений осуществляют процесс выращивания слоя алмаза в течение 6 ч при расходе газовой смеси, указанном выше, Толщину выращенных слоев определяют при помощи взвешивания подложек на микроаналитических весах BflM-1Г с точностью + 0,005 мг, что при площади подложки 10х8 мм сбеспечивает точность определения средний по площади толщины слоя +0,02 мкм, Толщину слоя на различных участках подложки определяют при помощи размывания последней и наблюдения слоя в торец на сколах в оптический микроскоп по окулярной шкале с точностью +. 1 мкм. Неоднородность слоев по толщине в пределах подложки и разница в толщине слоев. выращенных на двух одновременно помещенных на подложкодержатель подложек, не превышают 5 . Средние за 6 ч скорости роста слоев для различных условий процесса выращивания приведены в таблице.

Идентификацию выращенных слоев проводят при помощи рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-2,0. Пе риод решетки выращенного алмаза о составляет 3,562 0,005 А. Рефлексов, не соответствующих кубической модификации алмаза. на дифрактограммах не обнаружено. Согласно данным раман-спектроскопии содержание неапмазного углерода в выра шенных слоях не превышает 0,01, Удельное электрическое сопротивление слоев нз постоянном токе достигает 10 Ом см.

14

Таким образом, предлагаемый способ выращивания слоев алмаза позволяет позы сить по сравнению с известным способом скорость роста однородных слоев апмзэа i довести ее до 10 — 40 мкм/ч. Выращен«. ° слои по свойствам практически совпздз о1 ° природным алмазом. (56) Авторское свидетепьствп СССР

1+ 1082082, кп С 30 В 25/О? 2 t/0l 10 ;".

157 7400

Формула изобретения

1, (;nocob выращивания слоев алмаза иэ газовой фазы, содержащей источник углерода, водород и активируемой электрическим разрядом, при общем давлении

0,01 - 1 атм на подложках, расположенных на нагреваемом не ниже 600 С подложкодержателе, включенном в электрическую цепь в качестве анода, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости роста слоев, для активации газовой фазы-используют разряд с саморазогревающимся катодом при плотности тока на аноде 1 - 10

А/см, а в качестве источника углерода ис2 пользуют углеводороды.

2. Устройство для выращивания слоев алмаза, включающее реактор, соединенный с системами вакуумирования и газоснабжения, расположенный внутри него подложкодержатель, соединенный с системой электропитания и служащий анодом, и

5 установленный напротив него катод, отличающееся тем, что, с целью повышения скорости роста слоев, катод выполнен в виде стержня диаметром не более 0,1L и установлен над центром анода на расстоя10 нии, равном 0,5 - 2,0 L, где L - наибольший линейный размер анода.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что катод выполнен из графита или тугоплавкого металла V или Vt группы Лериодической системы или иэ их карбидов.

1577400

Составитель В. Безбородова

Техред M. Мор ентал Корректор M. Ткач

Редактор Л, Курашова

Заказ 3469

Тира>к Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Произво,1ственно-издательский коттбинат "Патент", r. Ум;город.:л 1;нарт на. I.3"1