Микрокалориметр

 

Изобретение может быть использовано для исследования кинетики электродных процессов в растворах. Цель изобретения состоит в расширении функциональных возможностей за счет достижения возможности исследования электрохимических процессов. Для этого калориметрические камеры выполнены в виде отдельных пластин, а между каждой из этих пластин и цилиндрической оболочкой установлены гибкие элементы. Реакционный сосуд выполнен в виде одного из электродов - катода, а второй электрод - анод выполнен в виде мешалки, имеющей скользящий контакт для подвода электрической энергии. 2 ил.

союз советсних социллистичесних

РЕСПУ6ЛИН (19) (11) А1

®) с 0»7/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстВенный нОмитет

fl0 и306Ретениям и ОчнРытиям и) и гкнт оса (21) 4348662/24=10 (22) 25. 12.87 (46) 15.07,90. Бюл. N- 26 (71) Государственное специальное конструкторское бюро теплофизического приборостроения (72) И.В.Кондратьев, Е.IÎ.Никольская и Б.И.Шейтельман (53) 536 ° 6 (088.8) (56) Кальве Э., Прт А. Иикрокалориметрия. М., ИИЛ, 1963, с. 290-292.

Авторское свидетельство СССР

Ф 501302, кл. G 01 К 17/00, 1976 ° (54) 1ЧИКРОКАЛОРИМЕТР (57) Изобретение мажет быть испольИзобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно к микрокалориметрам для использования их при исследованиях кинетики электродных процессов в растворах и др.

Цель изобретения — повышение точности измерений и расширение исследуемых параметров за счет возможности электрохимических измерений.

На фиг. 1-изображен предлагаемый микрокалориметр, разрез; на фиг. 2 калориметрический блок, разрез.

Калориметр содержит термастат 1, внутри которого установлено ядро 2, где размещены рабочий 3 и компенсационный 4 блоки. Каждый блок состоит из цилиндрической оболочки 5, пластин 6, .выполненных из теплопроводного материала и размещенных параллельно центральной оси реакционных

2 зовано для исследования кинетики электродных процессов в растворах.

Цель изобретения состоит в расширении функциональных возможностей за счет достижения возможности исследования электрохимических процессов, Для этого калориметрические камеры выполнены в виде отдельных пластий, а между каждой из an.х пластин и цилиндрической оболочкой установлены гибкие элементы. Реакционный сосуд выполнен в виде одного из электродов — катода, а второй электрод — анод выполнен в виде мешалки, имеющей скользящий контакт для подвода электрической энергии.

2 ил.

1 сосудов 7, которые выполнены из электропроводного материала. Сверху реакционный сосуд 7 закрыт электроизоляционной крьппкой 8, на которой имеется капилляр 9 для ввода реагента при помощи микродозатора 10, и мешалка 11 с приводом. Мешалка 11 снабжена скользящим контактом 12 для подсоединения к ней питания от элект,— рической цепи. Между стенками цилиндрической оболочки 5 и пластчнами 6 калометрической камеры установлена термо батарея 13, выполненная из проволочных термопар, а также усTBHQBJIeHhI гибкие элементы 14,выполненные из нетеплопроводного материала. Гибкие элементы 14 жестко связаны одним концом с пластинами 6, а другим— с цилиндрической оболочкой, расположены перпендикулярно к оболочке и имеют возможность перемещения (де1578524 формации) вдоль своей оси. Конструкция может представлять собой малогабаритный сильфон или просто втулку из эластичного материала, например, резиновую втулку. Реакционный сосуд подключен к положительному электроду питания электроизмерительной схемы 15, а мешалка 11 — к отрицательному электроду питания электроизмерительной схемы в качестве которой может использоваться потенциостат. Наружная по-. верхность реакционного сосуда выполнена с лысками вдоль его образующей, -для надежного контакта пластин с ним. 15

|Реакционный сосуд может заменяться аналогичным сосудом с разными размерами наружного, а следовательно,и внутреннего диаметра. Изменение диаметра отверстия для установки со- yg суда осуществляют с помощью изменения зазора между ним и .оболочкой. Жесткость батареи термопар обуславливает дополнительную надежность фиксации пластин на лысках реакционного сосу- 25 да. При этом возможное перемещение пластин расчитывается конструктивно так, чтобы при минимальном диаметре установленного сосуда не возникло механических напряжений между теплоотдающими и тепловоспринимающими спаями термобатареи.

Микрокалориметр работает следующим образом.

При помощи термостата 1 задают температуру ядра 2 со всеми входящими в него элементами. Реакционные сосуды 7 заполнены раствором электролита, в который при помощи микродозатора 10 могут добавляться различные жидкостные химические добавки. На

40 реакционный сосуд 7 и мешалку 11 подают электрическое напряжение от электроизмерительной схемы 15, вследствие чего происходят- электрохимичес45 кие взаимодействия внутри реакционного сосуда, при этом он подключен к положительному электроду питания.

Мешалка 11 обеспечивает стабильное перемешивание раствора в течение опыта, при этом скользящий контакт обес- 5О печивает ее плавное вращение. По разности сигналов с рабочего и компенсационного блоков при помощи термобатарей 13 определяют количество тепла, выделяемое в реакционном со- 55 суде 7 рабочего блока.

На предлагаемом микрокалориметре исследовались коррозионные процессы, протекающие в алюминиево-оксидных электролитических конденс аторах, а именно, питтинговая коррозия, вызван. ная ионами хлора, присутствующими в электролите конденсатора вследствие применения хлоридной технологии травления алюминиевой фольги. Иссле-. довались различные экзо- и эндотермические реакции. Наличие гибких элементов позволяет изменять зазор между оеакционным сосудом и оболочкой, что

„позволяет исследовать процессы электролиза с учетом изменения геометрических параметров анода. Это расширяет функциональные фозможности микрокалориметра. Отсуствне вспомогательных элементов для перемешивания элек" тролитов в реакционном сосуде повышает точность измерений за счет уменьшения постоянной времени и увеличения вероятности фиксирования неучтенных тепловых потерь. Надежный контакт сосуда и пластин осуществляется за счет упругой деформации гибких элементов и приводит к хорошей повторяемости опытов. Кроме всего прочего, упрощается конструкция микрокалориметра,в целом.

Формула изобретения

Иикрокалориметр, содержащий термостат с установленным в нем ядром с рабочим и компенсационным блоками, каждый из которых состоит из цилиндрической оболочки, калориметрической камеры, реакционного сосуда, размещенного внутри калориметрической камеры, термобатарей, выполненных из проволочных термопар и установленных между стенками камеры и цилиндрической оболочкой, гибкие элементы, мешалку с приводом и электроиэмерительную схему, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений при различной инерционности калориметрической камеры и повышения эффективности микрокалориметра эа счет обеспечения. возможности электрохимических измерений, калориметрические камеры выполнены в виде теплопроводящих .пластин, установленных на лысках, выполненных по образующей на наружной поверхности реакционного сосуда, каждая из которых закреплена с помощью гибких элементов, перпендикулярных цилиндрической оболочке, причем

Р реакционный сосуд выполнен из элект-!

5 1578524 6 ропроводного материала и подключен ка подключена и отрицательному электк положительному электроду питания роду питания электроизмерительной электроиэмерительноЛ схемы, а .мешалсхемьt.

1578524

Составитель В,Гусева

Техред Л.Сердюкова

Редактор А,Ревин

Корректор Т.Палий

Заказ 1908 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101