Детектор по теплопроводности

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектирующего устройства для хроматографов с капиллярными колонками. Цель изобретения - обеспечение эффективной работы с капиллярными колонками. Детектор содержит металлический корпус с каналом, соединяющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой. Чувствительный элемент выполнен в виде спирали, закрепленной на держателях-выводах, представляющих собой стаканы с отверстиями в дне, и расположен вдоль оси камеры коаксиально. Рабочая камера образована втулкой из электроизоляционного материала и имеет сужения в верхней и нижней частях, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1578643 A 1

Р1) G Ot N 30/66

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. пусе 1 керамической втулки 6, имеющей на входной ь выходной частях торцовые сужения 7. Внутренний диаметр торцовых сужений 7 соответствует наружному диаметру спирали 8 датчика, расположенной коаксиальнов камере 4.Спираль 8 закреплена на держателях-выводах

9 и 10, каждый из которых представляет собой герметично < оединешп-й с втулкой 6. стакан с отверс- .ем в дне. Держатель-вывод 9 выполняет также функции корпуса, в котором закреплена втулка 6 со спиралью 8. Витки спирали 8 образуют канал t1, который соединяет входной канал 2 с выходным каналом 12. Фиксация втулки 6 в корпусе 1 и герметизация детектора осуществляется с полощью реэьбовой втулки 13 и прокладки 14, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21 ) 4438034/25-25 (22) 09. 06. 88 (4e) 15.07. 90. Бюл. В 26 (71) Опытно-конструкторское бюро приборов контроля и автоматики (72) В.А.Лапин (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

К1 966588, кл. G 01 N 30/66, 1982.

Бражников В.В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии.

И.: Наука, 1974, с. 71-84. (54) ДКТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектируюИзобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектирующего устройства для хроматографов с капиллярными колонками.

Цель изобретения — повышение эффективности при работе с капиллярными колонками.

На чертеже изображена конструкция де те кто ра.

Детектор состоит из термостатируемого металлического корпуса 1, в корором выполнены канал 2, соединяющий колонку 3 с рабочей камерой 4, канал

5 для подвода потока дополнительного газа. Рабочая камера размещена во внутреннем обьеме расположенной в корщего устройства для хроматографов с капиллярными колонками. Цель изобретения — обеспечение эффективнои работы с капиллярными колонками. Детектор содержит металлический корпус с каналом, соединяющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой.

Чувствительный элемент выполнен в виде спирали, закрепленной на держателях-выводах, представляющих собой стаканы с отверстиями в дне, и расположен вдоль оси камеры коаксиально.

Рабочая камера образована втулкой из электроизоляционного материала и имеет сужения в верхней и нижней частях, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента. 1 з.п.ф-mi, 1 ил.

1570643

Детектор работает следующим образом.

Элемент из капиллярной хроматографической колонки 3, конец которой расположен в канале 2 и максимально при- 5 ближен к рабочей камере 4 детектора, поступает в рабочую камеру 4 детектора, где взаимодействует с нагретой спиралью 8. В связи с тем, что наружный диаметр спирали 8 равен внутреннему диаметру торцового сужения 7 втулки 6, элюент в камеру 4 поступает через канал 11, образуемый витками спирали 8. Вследствие взаимодействия потока элюента с витками спирали

8 характер движения потока элюента становится турбулентным. Выйдя из торцового сужения 7 втулки 6, элоент за счет турбулентного характера движения проходит сквозь зазоры между вит- 2О ками спирали 8 и зазор, образуемый внутренней поверхностью втулки 6 и наружной поверхностью спирали 8 и движется к выходному каналу 12, занимая все поперечное сечение камеры 4. Перед выходом из камеры 4 поток элюента вновь попадает в канал 11, образуемый спиралью 8, и через второе сужение 7 втулки 6 выходит в канал 12 сброса.

Движение потока элюента как по каналу ЗО

11 внутри спирали 8, так и между ее витками, и в зазоре между спиралью и 8 и внутренними стенками втулки 6 обеспечивает взаимодействие элюента со всей поверхностью спирали 8. При этом полностью исключаются непродуваемые зоны и паразитные объемы. В предлагаемом детекторе расстояние от внутренней стенки камеры 4 до спирали 8 значительно меньше, чем в известных 4О детекторах (1-3 диаметров спирали).

Это обусловлено тем, что касание одного нли нескольких витков спирали 8 и внутренней стенки втулки 6 (что маловероятно при оптимальном токе де- 4 тектора и исклочено при сборке, так как имеется возможность контроля) не приводит к замыканию датчика на корпус 1 или изменению характеристик детектора, так как втулка 6 выполнена из электроизоляционного материала (напрнмер, керамики илн стекла) . Касание витков спирали 8 и стенок камеры 6 (если таковое произошло) происходит не более, чем в одной точке

55 на каждый из касающихся витков, т.е. площадь наружной поверхности спирали 8, исключаемая из теплообмена с элюентом, ничтожно мала по сравнению с общей площадью наружной поверхности спирали 8.

Данный детектор работает в режиме поддержания постоянной температуры спирали 8, что позволяет обеспечить надежную,и эффективную работу детектора при малых (менее 1 см /мин) расходах газа-носителя через хроматографическую колонку 3. В качестве спирали 8 использована спираль с наружным диаметром 80 мкм, выполенная из вольфрамо-рениевого сплава. Сечение провода спирали 10 мкм. Эти спирали используются при производстве электролампочек номинальной мощностью 15 Вт на напряжение 220 В. В качестве втулки 6 использован ситалловый капилляр длиной 10 мм, внутренним диаметром

0Ä5 мм, на торцах которого выполнены сужения, Объем рабочей камеры 4, выполненной из этого капилляра, равен

2 мкл, т.е. при расходе газа-носителя через колонку 3 0,1 0,1 см /мин (1,6 мкл/с) детектор позволяет регистрировать пики, отстоящие друг от друга на 1,2 с, а при расходе 1 смЗ/мин время между выходом регистрируемых пиков может быть 0,1 с, В качестве материала втулки 6 также использован ситалл — материал, сочетающий хорошие электроизоляционные свойства и химическую стойкость. Этот материал используется обычно для изготовления подложек микросхем и имеет теплопроводимость вдвое меньшую, чем у нержавеющей стали.

Сборка детектора осуществляется следующим образом.

Спираль 8 надевают на технологический провод, диаметр которого меньше внутреннего диаметра спирали 8. Спираль, надетую на провод, вводят в камеру 6, приваривают к держателям-выводам 9 и 10. Перед привариванием второго конца спираль немного растягивают.

После этого производят снятие со спи.— рали внутренних напряжений и ее стабилизацию в зафиксированном положении путем нагрева пропусканием тока по спирали и проводу. После охлажде" ния спирали провод удаляют иэ камеры, а спираль остается в зафиксированном при сборке состоянии.

Применение предлагаемого детектора позволяет увеличить на порядок, по сравнена с известным, быстродействие детектора и обеспечить эффективную работу с капиллярной колонкой за счет

1578643 уменьшения объема рабочей камеры и исключения паразитных объемов.

Формула из об ре тен ия

Составитель В. Помазанов

Редактор М Товтин Техред H.Ходанич Корректор С.Шевкун

Заказ 1914 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1. Де тектор по те плопроводн ости, содержащий металлический корпус с каналом, соединяющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой, вдоль оси которой коаксиально расположен чувствительный элемент в виде спирали, закрепленной на держателях-выводах, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эф14

1f

6

9 фективности при работе с капиллярными колонками, рабочая камера образована втулкой из электроизоляционного ма5 териала которая выполнена с торцо1 выми сужениями во входной и выходной частях, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента.

2. Детектор по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что держатели-выводы спирали выполнены в виде стаканов, герметично соединенных с втулкой, в дне каждого из которых расположено выходное отверстие,