Способ выделения фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока

 

Изобретение относится к выделению фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока. С целью удешевления процесса в водно-этанольной или водно-метанольной среде смешивают сахарный сироп с низшим алкильным эфиром ацетоуксусной кислоты (в избытке по отношению к стехиометрическому количеству глюкозы) в присутствии хлорида кальция (катализатор), взятым в молярном отношении 1 - 6 к глюкозе. Реакционную массу нагревают при 40 - 78°С (4 - 8 ч) с образованием фуранового многоатомного спирта, который осаждают охлаждением реакционной смеси, в случае необходимости, при предварительном добавлении воды и отделяют водную фазу, содержащую фруктозу. Способ позволяет выделить фруктозу из смеси глюкозы и фруктозы и получить сироп с высоким содержанием фруктозы (90 мас.% фруктозы). 2 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ.БЛИН

09) (11) (51)5 С 07 Н 1 06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГННТ ССО

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТЪ(. (21) 4028809!23-04 (22) 16. 01. 87 (31) 8601123 (32) 17.01.86 (33) FR (46) 15,07.90. Бюл, В 26 (71) Энститю Насьональ Политекннк де

Тулуз (ГК) (72) Луи Феликс Жо, Мари Элизабет

Борредон, Мишель Дельма и Антуан Газэ (гк) (53) 547.455.632.07(088.8) (56) Патент США II- 4442285, кл. С 07 Н 1/06, 1984 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФРУКТОЗЫ ИЗ

СМЕСИ ФРУКТОЗЫ И ГЛЮКОЗЫ ИЗ ВОДНОГО

САХАРОСОДЕРЖАЩЕГО СОКА (57) Изобретение относится к выделению фруктозы иэ смеси фруктозы и глюИзобретение относится к химии сахаров, а именно к способу выделения фруктозы из водного сахаросодержащего сока, Цель изобретения — удешевление способа разделения смеси фруктозы и глюкозы из сахаросодержащего .сока, который заключается в отделении глюкозы в виде фуранового многоатомного спирта в присутствии катализатора хлорида кальция и получении фруктозы в виде сиропа с высоким содержанием последней, Пример 1. Гидрслиэуют 100 r сахароэы (тростниковый сахар) на

- козы из водного сахаро одержащего сока, С целью удешевления процесса в водно-этанольной или водно-метанольной среде смешивают сахарный сироп с низшим алкильньм эфиром ацетоуксусной кислоты (в избытке по отношению к стехиометрическому количеству глюкозы) в присутствии хлорида кальция (катализатор), взятым в молярном отношении 1-6 к глюкозе. Реакционную массу нагревают при 40-78 С (4-8 ч) с образованием фуранового многоатомного спирта, который осаждают охлаждением реакционной смеси в случае необходимости при предварительном добавлении воды и отделяют водную фазу, содержа- а щую фруктозу. Способ позволяет выделить фурктозу из смеси глюкозы и фрум- (/) тоэы и получить сироп с высоким содержанием фруктозы (90 мас.Х фруктозы).

2 з.п. ф-лы.

46 г катионообменной смолы "Амберлит E 252" в 50 мл воды к 160 мл эта- . нола при 80 С ° После отделения смолы о ,.из реакционной среды и доэирования количества глюкозы, содержащейся в растворе, перемешивают 93 мл этого раствора, содержащего 18 r глюкозы с

7 мл этанола, 55 r хлорида кальция и

26,5 мл этилового эфира ацетоуксусной о кислоты при 78 С (температура флегмы) в течение б ч 30 мин. Во время реакции наблюдают осаждение беловатых кристаллов; в конце реакции добавляют 400 мл воды и кристаллы отфильтровывают.

1579464

Маточный раствор отстаивают. Затем производят новое фильтрование этого раствора, которое позволяет выделить кристаллы этил-4-(Д-арабино-тетрокси5 бутил)-2-метил-5.-фуроата.

Полученный фильтрат подвергают экстракции этанола из среды посредством мягкой дистилляции и экстракции . излишнего этилового эфира ацетоуксус- 10 ной кислоты с помощью этилацетата с целью возвращения его в цикл, а также одновременной деминерализации и обеспвечивания с помощью ионообменной смолы "31еватит 5Р 102/МР 64".. Затем полученный раствор обезвоживают и получают сироп фруктозы с содержанием фруктозы более 95 мас.Х без этилового эфира ацетоуксусной кислоты, соли и этанола фруктоза кристаллизуется пу- 20 тем добавления этанола в полученный сироп. а

Пример 2. 100 г тростниковосахарной мелассы, в которой содержание сахаридов составляет 39-61 мас.Х, вво-25 дят в реактор и добавляют соляную кислоту до получения величины рН 2. Смесь доводят до 85 C s течение 1/2 ч, проТекание гидролиза контролируют жидкостной высокопроизводительной хрома- 0 тографией (Н.P.1.С.). По окончании реакции смесь нейтрализуют путем добавления извести (рН 6-7).

Далее дозируют содержание глюкозы в растворе, вводят 60 г хлорида кальция и 23 r метилового эфира ацетоук-. сусной кислоты, а затем 150 мл этаноо ла. Смесь нагревают до 78 С в течение

6 ч 30 мин; в конце реакции добавляют

200 мп воды и образованные фурановые 40 кристаллы отделяют из маточного раствора, получая метил-4-(Д-арабино-тетроксибутил)-2- метил-5-фуроат. Последу ющей обработкой по примеру 1 получают сирОП чистОЙ фруктОзы с сОдержанием 45 фруктозы 90 мас.Х. е

Пример 3..Обрабатывают свекло-, сахарную мелассу, в которой общее содержание .сахаридов составляет 37—

75 мас.Х. Инверсию осуществляют с помощью соляной кислоты (8 мл при ЗЗХ), добавляемой на 100 г свеклосахарной.

° . ° мелассы.

Смесь нагревают до 80 С; контроль о степени конверсии сахарозы в глюкозу и фруктозу осуществляют хроматографи55 ей (Н.Р L.Ñ. ) . После нейтрализации среды добавляют хлорид кальция (12 г на 10 г сахаридов), затем этиловый эфир ацетоуксусной кислоты (26 г на

18 r глиюкозы) и наконец 150 мл этанола.

Смесь нагревают до 78 С, перемеа шивают в течение 4 ч 30 мин, затем добавляют воду и после неоднократной рекристаллизации получают этил-4-(Д-арабино-тетроксибутил)-2-метил-5-фуроат.

После кристаллизации и фильтрования предшествующий фильтрат очищают по примеру 1,. получая чистый сироп фруктозы с содержанием фруктозы

93 мас.Х.

Пример 4. В смесь фруктозы и глюкозы, содержащую 18 r глюкозы на

20 мл воды, добавляют 80 мл этанола, 55,5 г хлорида кальция и 31,64 r бутилового эфира ацетоуксусной кислоты.

Реакционную среду доводят до флегмы азеотропной смеси воды и этанола (78 С);в течение 6 ч 30 мин и получают этил-4-(Д-арабино-тетроксибутил)—

-2-пропил-5-фуроат.

Далее аналогично примеру 1 получают сироп фруктозы, содержащий

90 мас.Х фруктозы.

Таким образом., предложенный способ позволяет выделить фруктозу из смеси глюкозы и фруктозы и получить сироп с высоким содержанием фруктозы, Формула изобретения

1. Способ выделения фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью удешевления процесса, в водно-этанольной или в водно-метанольнай среде смешивают сахарный сироп с низшим алкильным эфиром ацетоуксусной кислоты, взятом s избытке по отношению к стехиометрическому количеству глюкозы, в присутствии хлорида кальция в качестве катализатора, взятым вмолярном отношении 1-6 по отношению к глюкозе, нагревают реакционную массу при 40—

78 С в течение 4-8 ч с образованиемфуо ранового многоатомного спирта, который осаждают охлаждением реакционной смеси в случае необходимости при предварительном добавлении воды и отделяют водную фазу, содержащую фруктозу.

2. Способ по п. 1, О т л и ч а юшийся тем, что в качестве низ5 15 79464

mего алкильного эфира ацетоуксусной кислоты используют метиловый или эти,ловый эфир. i

3. Способ по п. 1,.о т л и ч а юшийся тем, что перед осаждением добавляют воду.

Составитель. Г. Коннова

Техред JI.0ëèéíûê Корректор М. Самборская

Редактор М. Келемеш

Заказ 1925 Тираж 297 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101