Способ выращивания монокристаллов @ -нитро- @ - метилбензальанилина

 

Изобретение касается выращивания органических монокристаллов, которые могут быть использованы в квантовой электронике и нелинейной оптике. Цель изобретения - повышение прозрачности и размеров кристаллов. Кристаллы выращивают на затравку изотермическим испарением раствора с органическим растворителем при 35-40°С. В качестве растворителя используют смесь состава об.4.

бензол 12-18, пропилен-карбонат 0,8-1,2, диметилсульфоксид 0,8-1,4. Получены прозрачные кристаллы размером до 10 см 3. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (!!) (g))g С 30 В 7/06, 29/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

f (2) ) 448091 7/23-26 (22) 23.06,88 (46) 07,08,90. Бюл,, ¹i 29 (71) Кустанайский сельскохозяйственный институт (72) В.М. Поезжалов (53) 621,315.592 (088.8) (56) Шигорин В.Д. Исследование генерации второй оптической гармоники в молекулярных кристаллах. Труды ордена Ленина физического института им. П.Н. Лебедева АН СССР. 1977, т. 98, с. 102-103. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ,и-НИТРО-и †МЕТИЛБЕНЗАЛЬАНИЛИНА

Изобретение касается выращивания молекулярных монокристаллов из растворов и может быть использовано в квантовой электронике, нелинейной оптике и нелинейной спектроскопии.

Цель изобретения - повышение проз. рачности и размеров кристаллов.

Пример. Готовят близкий к

1 насыщению раствор п-нитро-п -метилбензальанилина в смеси бензола, пропиленкарбоната, диметилсульфоксида при соотношении компонентов в растворителе 15:1:1. Берут 180 мл бензола

12 мл пропиленкарбоната и 12 мл диметилсульфоксида. В кристяллизатор, представляющий собой стеклянную емкость с герметично закрывающейся притертой крышкой, помещают полученные . 200 мп растворителя. Затем туда же помещают 58 г и-нитро-n -метилбен2 (5?) Изобретение касается вырлщп1;".:". ния органических монокристаллс..".., ко-торые могут быть использова1п z! кrä;;-. товой электронике и нелинейно. ап 1.,п;::.

Цель изобретения — повышение прозрачности и размеров кристаллов. 1:1.:1. :.злы выращивают на затравку изотермпческим испарением раствора с орга п с ческим растворителем при 35-40 С. В качестве растворителя используют смесь состава об.ч: бензол 12 — 18;

r пропилеи-карбонат 0,8-1,2; диметилсульфоксид 0,8-1,4. Получены прозрачные кристаллы размером до 10 с» .

1 табл. зальанилина. Кристаллизатор герметично закрывают и помещают в термос -.àò с температурой 40 C так, чтобы уровень жидкости в кристаллизаторе был на 5 мм выше уровня жидкости в термостате. Кристаллизатор при помощи специального крепления устанавливают на оси электродвигателя с редуктором.

При помощи специального электро::ного устройства направление вращения меняют на противоположное каждые

30-40 с ° Скорость вращения устанавливают в пределах 30-60 мин . Режим перемешивания следующий: 30-40 с— вращение кристаллизатора в одну сторону; 5 с — стоп, остановка; 3040 с — вращение в противоположную сторону; 5 с — стоп, остановка, после этого цикл повторяется. Перемешивание осуществляют за счет переменДиметилсульфоксид

Пропиленкарбонат

Бензол

10 1

„12 1

15 1

20 1

15 1

Хорошо ограненные, мутные кристаллы

Чистые, прозрачные кристалпы

0,6

0,8

15 15

1,2

1,4

3 15834 ного режима вращения и реверсирования.

После полного растворения п-нитро-! и -метилбензальанилина в кристаллизатор помещают затравочный кристалл 3 размером 5 <3 "2 мм (получают предварительно путем выпаривания раствора этого >ке состава) . Затравку закрепляют на фторопластовой подложке и устанавливают на дно кристаллизатора. 10

После этого медленно снижают температуру кристаллизатора до тех пор, пока не начнется рост затравочного кристалла. Это видно по образующимся граням. Температура начала роста 38 С 15, о

На этом уровне ее поддерживают за .

1 время выращивания с точностью 0,05ОС.

Отбор растворителя осуществляют следующим образом. Подбирают специальные фторопластовые прокладки между 20 кристаллизатором и крышкой и устанавливают зазор. Величину зазора подбирают экспериментально такой, чтобы обеспечить ежесуточный прирост моно кристалла около 0,5 мм. Так как объем 25 кристалла в процессе роста увеличива. ется, то увеличивается и величина зазора, стремясь сохранить равномерный ежесуточный прирост. После окончания роста монокристалла раствор сливают, З0 а кристалл медленно со скоростью

2-3 /сут охлаждают pо комнатной темпе ратуры с целью плавного снижения внутренних напряжений.

Для идентификации полученных монокристаллов проводят химический и термогравиметрический анализ. Хими ческий анализ кристалла отвечает брутl

Состав растворителя, об.ч. то-формуле C „H И 0 > с точно стью 57., Термогрйвиметрический анализ не обнаружил изменения массы монокристалла, что свидетельствует об отсутствии Включений растворителя. Монокристалл имеет объем порядка 10 см светло-желто-зеленый цвет, прозрачен, не имеет видимых трещин.

Результаты проведения способа при других соотношениях компонентов в растворителе приведены в таблице.

Способ прост в исполнении, имеет

1007-ную повторяемость при условии . использования хорошо очищенных реактивов, не требует специального оборудования и легко может быть реализован в промышленности.

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов

I и-нитро-и -метилбенз аль акилина выпариванием его раствора в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности и размеров кристаллов, в качестве растворителя используют смесь бензола, пропиленкарбоната и диметилсульфоксида при следующем соотношении, об.ч.:

Бензол 12-18

Пропиленкарбонат 0,8-1.,2

Диметилсульфоксид 0,8-1,4 и выращивание ведут на затравке при

35-40 С.

Характеристика кристалла

На монокристалле образуются субиндивиды

На кристалле образуется друза

Чистые прозрачные кристаллы

Кристаллы рассеивают лазерный луч (включения) 1583476

Продолжение табллпцьl

Состав растворителя, об.ч, Характеристика кристалла

Диметилсульфоксид

Пропиленкарбонат

Бензол

15 0,8

Некоторые грани кристалла скруглены

Качественные кристаллы

15 1,2

15 1,4

)5 1,6

12 0,8

1

0,8

Включения ра створителя

Кристаллы прозрачные, но две грани имеют.округлую форму

Кристаллы чистые, прозрачные

Мутные кристаллы с плохой огранкой и наростами

Кристалл прозрачный, но с вырожденными гранями,но имеет формы

18 14

20 1,6

1,2

1,4

10 0,6

0,6

Составитель Е. Лебедева редактор Н, Рогулич Техред M.Ходанич

Корректор М. Самбор ская

Заказ 2232 Тираж 340 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пр тиям и и ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгор д, у

II

У о л. Гагарина 101