Устройство для химических исследований

 

Изобретение относится к реакторам, предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процессов, протекающих при повышенных и высоких давлениях. Например, исследование проблем, связанных с производством бутиловых спиртов и 2-этилгексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида на карбонилах родия. Цель - расширение области применения. Устройство состоит из реактора 1 с вмонтированными в него спектральными окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор 6 для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердечника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение, цилиндра 12, являющегося продолжением гильзы, в котором ходит поршень, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом в реакторе, который заканчивается отверстием под нижней частью спектральных окон, дозатора, плунжера, перемещающегося при вращении маховичка, рубашки, образующей кольцевое пространство для нагревания или охлаждения дозатора жидким теплоносителем, колпачковой гайкой 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, электрообогревающей печи 24, газожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа, вентилем 27, разобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s В 01 J 10/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

Сл

©с 4 3

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4329919/23-26 (22) 10.08,87 (46) 23.08.90. Бюл, М 31 (71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов

"Лен нефтехим" (72) Б.А.Корндорф, А.Б.Гущевский, Б,П.Тарасов, О.М.Оранская и Т.А.Семенова (53) 66.023 (088.8) (56) Корндорф Б.А. и др, Кювета — реактор для исследования химических реакций при высоких давлениях и температурах методом

ИК-спектроскопии. — XilX, 1976, М 12. с.2719 — 2721.

„„5U„„1586770 А1 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ (57) Изобретение относится к реакторам, предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процесс08, протекающих при повышенных и высоких давлениях. Например, исследование проблем, связанных с производством бутиловых спиртов и 2-этилгексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида на карбонилах родия. Цель — расширение области применения. Устройство состоит из реактора 1 с вмонтированными в него спектральными

1586770 вращении маховичка 18, рубашки 19, обра- 40 зующей кольцевое пространство для нагреокнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор

6 для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердечника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение, цилиндра

12, являющегося продолжением гильзы, в котором ходит поршень, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом в реакторе, который заканчивается !!

Изобретение относится к реакторам, предназначенным для исследования в лабораториях методом спектроскопии широкого круга гомогенных каталитических процессов, протекающих при повышенных и высоких давлениях, и может быть использовано для исследования проблем, связанных с производством бутиловых спиртов и 2-зтилгексанола на карбонилах кобальта, а также с производством пропионового альдегида на карбонилах радия.

Цель изобретения — расширение области применения.

На фиг. 1 представлено устройство. разрез; на фиг. 2 — вид А на фиг. 1.

Устройство состоит из реактора 1 с вмонтированными в него спектральными окнами 2 и защитными окнами 3 на случай защиты при разрушении первых, буксы 4, уплотняющей сальниковую набивку 5, опор

6для спектральных окон поршня 7, перемешивающего реакционную массу, сердечника 8, который помещен в гильзе 9 и соединен тягой с поршнем 7, электромагнитной катушки 10 для втягивания сердечника 8 и возвратной пружины 11, возвращающей сердечник в исходное положение после втягивания его магнитной катушкой (электроток в катушке при этом выключается), цилиндра 12, являющегося продолжением гильзы 9, в котором ходит поршень 7, отверстия 13, сообщающего верхнюю полость цилиндра с каналом 14 в реакторе 1, который заканчивается отверстием 15 под нижней частью спектральных окон 2, дозатора 16 (прибора, дозирующего дополнительные реагенты и отбирающего среду для последующего анализа), плунже.ра (шпинделя) 17, перемещающегося при

35 отверстием под нижней частью спектральных окон, дозатора, плунжера, перемещающегося при вращении маховичка, рубашки, образующей кольцевое пространство для нагревания или охлаждения дозатора жидким теплоносителем, кол пачковой гайкой 20 и ввернутых в нее нажимных болтов 21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, обогревэющей печи 24, гаэожидкостной камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа, вентилем 27, раэобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем

28 для продувки камеры. 2 ил. вания или охлаждения дозатора 16 жидким теплоносителем, колпачковой гайкой (головкой) 20 и ввернутых в нее нажимных болтов

21, нажимного фланца 22 с заключенной в нем уплотнительной прокладкой 23, электрообогревающей печи 24, газожидкостнай камеры 25, соединенной через вентили 26 с линиями подачи жидкости и газа. вентилем

27, раэобщающим камеру 25 от реактора 1, вентилем 28 для продувки камеры.

Устройство работает следующим образом.

Из гнезда в реакторе 1 вывинчивэют дозатор 16. Вращением маховичка 18 вывинчивают плунжер 17, а образующуюся в дозаторе 16 полость заполняют пэстообразным компонентом, который следует подать в реакционную зону работающего реактора 1, после чего дозатор 16 ввинчивают обратно в гнездо, Затем устройство устанавливают на рабочую площадку стандартного спектрометра, например, ИК-20 (Карл Цейс) так, чтобы лучи его проходили через спектральные и защитные окна 2 и 3, заключенную между ними реакционную массу и автоматически регистрировались спектрометром. Реактор 1 предварительно разогревают электропечью 24 и через вентили 26 и 27 заполняют строго дозированным количеством реагентов. Наконец включают электромагнитную катушку 10, которая вместе с пружиной 11 обеспечивает возвратно-поступательное движение поршня 7 и тем самым интенсивное перемешивание в реакторе по цепи объем над поршнем — отверстие 13 — канал 14 — отверстие 15— объем между спектральными окнами 2— объем под поршнем, Через оп редел ен ный промежуток времени удаляют при сложной реакции газовую фазу, открывая для этого вентили 27 и 28. Вентиль 27 закрывают, 1586770 продувают камеру 25, заполняют ее газом, который затем перепускают через вентиль

27 в реакционный объем, и добавляют необходимые жидкие (пастообразные) компоненты вращением маховичка 18 у дозатора 5

16. Затем в любой момент, вращая маховичок 18 в обратную сто рону, засасывают дозу для последующего химического или хроматографического анализа. Ход всего процесса в реакторе регистрирует стандартный 10 спектрометр.

Предлагаемое устройство позволяет исследователь сложные многостадийные химические процессы.

В качестве примера приведено изуче- 15 ние промышленного двухстадийного гомогенного процесса гидроформилирования олефинов с получением альдегидов, в котором требуется замена газовой фазы в ходе процесса, ввод новых компонентов и взятие 20 представительной пробы. Этот процесс проводят в широком интервале температур (20 — 200 С) и давлений (3-30 МПа) в присутствии гидрокарбонилов кобальта или родия.

Процесс протекает в две стадии. 25

На первой стадии нафтенат кобальта переводится с помощью СО и Н в дикобальткарбонил, который далее превращается в гидрокарбонил кобальта

2Со(СОСЯ)2+ 8СО + 2Н2" Со2(СО)з+

+ 4RCOOH

Со2(СО)в+ Нг — -2НСо(СО)д

На второй стадии - стадии гидроформилирования олефинов в присутствии гид- 35 рокарбонила кобальта образуются целевые,. альдегиды

R CHIC HONCHO

ЯСН=СН2+ СО+ Н2—

ВСН(СН)зСНО

Исследуя данный процесс в предлагаемом устройстве для приготовления катали-. затора в него вводят через газожидкостную камеру 25 раствор нафтената кобальта и синтез — газ.

После приготовления катализатора заменяют газовую фазу, так как она не соответствует оптимальному объемному соотношению СО: Нг = 1: 1, и с помощью дозатора 16 вводят сырье — исходные олвфины.

С помощью дозатора 16 можно вводить промоторы, ингибиторы и другие добавки или отбирать предварительные пробы непосредственно из реакционной зоны.

Формула изобретения

Устройство для химических исследований, включающее реактор со спектральными окнами и перемешивающим устройством, штуцера для подачи и вывода компонентов реакции и обогревательную печь, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения области применения, устройство снабжено соединенной с реактором посре яством вентиля газожидкостн9Й камерой и 1озаторо располож нным в нижней лсти (еактс.р.i, 1586770

Составитель Л.Лазаренко

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор В, Гирняк

Редактор A,Mîòûëü

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2384 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5