Способ получения гидроксосульфата хрома (iii) кальция
Изобретение относится к технологии получения хромовых соединений, в частности, нового соединения - гидрососульфата хрома /III/ кальция формулы CA 6CR 2(SO 4) 3(OH) 12 .25H 2O, которое может найти применение в качестве исходного материала для покрытий железокремнистых сплавов /ЖКС/. Цель изобретения состоит в получении гидроксосульфата хрома /III/ кальция - продукта с заданным физико-химическими свойствами. Способ включает перемешивание сульфата хрома, гидроксида кальция и воды, взятых в массовом соотношении CR 2SO 4:CA(OH) 2H 2O = 1:/1,03-1,25/:/47,6-39,4/ в течение 5-15 мин при 20-95°С с последующим отделением осадка. Использование гидроксосульфата хрома /III/ кальция в качестве исходного материала для покрытий железокремнистых сплавов позволяет повысить магнитные свойства сплавов, улучшить укрывистость и адгезию и понизить процент отстоя. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 С 37 08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4343131/23-26 (22) 27.10.87 (46) 23,08.90. Бюл. К - 3 1 (72) Т,Ф.Кулькова, В,А.Рябин, Т.А.Устьянцева, И.А.Леонтьева и Т.А.Гусева (53) 661.876.532 (088 .8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ ГИДРОКСОСУЛЬФАТА ХРОМА (III) КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения хромовых соединений, в частности нового соединения — гидроксосульАата хрома (III) кальция формулы Са Cr (804) 3 (ОН), 25Н20, котор ое может найти применение. в качестве исходного материала для покрьггий же— лезокремнистых сплавов (ЖКС) . Цель
Изобретение относится к технике получения хромовых соединений, в частности нового соединения — гидроксосульАата хрома (III) кальция формулы
СабCr (S0$ (OH), 25HzO, которое может найти применение в качестве исходного материала для покрытий железокремнистых сплавов ()KKC), а также может быть использовано в строительстве, химической промышленности и других отраслях народного хозяйства.
Цель изобретения — получение гидроксосульфата хрома (III) кальция продукта с заданными физико-химическими свойствами, который должен образовывать с водой устойчивую суспензию и при нанесении на поверхность ЖКС обладать высокой укрывистостью и адгезией, „„SU;„, 15S7006 A 1
2 изобретения состоит в получении гидроксосульфата хрома (II I) кальция продукта с заданными физико-химическими свойстваьп . Способ включает перемешивание сульфата хрома, гидроксида кальция и воды, взятых в массовом с о от ношении С г $0 . Ca (OH) z . Н О=
1: (1, 03 — 1, 25): (4 7, 6-39, 4) в течение
5-15 мин при 20-95 С с последующим отделением осадка. Использование гидроксосульАата хрома (II I) кальция в качестве исходного материала для покрьггий железокремнистых сплавов позволяет повысить магнитные свойства сплавов, улучшить укрывистость и адгезию и понизить процент отстоя.
4.табл.
Пример 1.42 О r сульфата хрома Cr<(80 ) >, 43, 1 г гидроксида кальция Са(ОН) и 2000 r воды перемег о шивают в течение 5 мин при 95 С и рН Ql жидкой фазы 8, Получают 123,5 г сире- QQ невого осадка, который отделяют филь- с,) тр ова ни ем. Состав осадка, мас . 7:
Са 6 С г (804 ) (ОН)1 25Н О 98, 7; примеси 1,3.
Пример 2. Сульфат хрома (38, 1 r), гицроксид кальция (47,5 r) и воду (1500 r) перемешивают 15 мин при 20 С и рН жидкой Аазы 11,5, Сиреневый осадок (131 г) после отделения от фильтрата имеет состав, мас,7:
Ca Cr< (80 ) 3(ОН)12.25Н<О 98,9; примеси 1,1.
Пример 3 ° Сульфат хрома (39,2 r), гидроксид кальция (44,5 r) 1587006
Условия получения
Содержание, %
Обраэец
Cr SO ОН
ТемпеПр од олжительность
Н жидой
Н О
Са том числе ратура, С елевого родукта пер еме шивания, мин азы
7,0
8,0
9,0
11,5
11)5
12
12,5
8,0
8,0
11,5
11,5
11,5
95,5
98,7
98,5
99,0
99,3
98,9
96,5
94,1
98,9
99,1
98,6
99,0
98,7
98,7
16,0 32,6
16,2 32,9
16,4 33,2
15,6 24,5
15,4 24,6
16, 1 34,2
16,6 32,0
16,8 30, 7
17,0 32,5
17,1 32,7
15,4 34„5
15,6 34,7
16,8 32,9
16,6 32, 5
17 9 8 7 24 8
18,9 8,1 23,9
18, 7 8,2 23,5
18,5 8, 1 23,3
18,6 8,0 23,4
18580232
19)2 8)2 24)0
19) 5 8) 1 24)9
18,4 8,3 23,8
18,3 8,0 23,9
186 81 234
185 80 232
18)8 8) 1 23)4
18, 9 8,0 24,0
5
12
1 98
2 95
3 80
4 60
5 40
6 20
7 16
8 21
9 20
10 .20
11 95
12 95
13 95
14 20 и воду (1750 r) перемешивают 7 мин при 80"С и рН жидкой фазы 9. СиреневЬ|й осадок (128)7 r) после отделения от фильтрата имеет состав, мас.X."
Qa
В табл.1 приведены условия получения целевого продукта согласно предлагаемому способу. 1Î
Результатом взаимодействия исходи реагентов, взятых в определенных оличествах, является рН «едкой фазы, начения которого даны в табл,1.
В условиях проведения процесса о предлагаемому способу образуется онкодисперсный кристаллический гидрфксосульфат хрома (III) кальция си ьеневого цвета. Комплексными физикохимическими исследованиями установле- 20
8о получение нового соединения трех алентного хрома (табл.1 и 2).
Сравнение межплоскостных расстоя1)ий и относительных интенсивностей чиний на рентгенограмме образовавше- 25 (° ° ося соединения и эттрингита приведео в табл.2.
Специфические свойства целевого продукта — способность образовывать устойчивые водные, суспензии, высокая укрывистостьь адгезия — открывают возможность его применения в качестве покрытия ИКС как в чистом виде, так и в сочетании с неактивными оксидами магния, алюминия, хрома, УСтановлено положительное влияние покрытия, содержащего гидроксосульфат хрома (III) кальция, на свойства ЖКС— улучшение внешнего вида сплава, понижение на 2-5% магнитных потерь (табл.3), В качестве исходного материала для покрытий железокремнистых сплавов применяется гидратированный оксид магния (табл,4)„ Существенный недос"":àòîê магнезиального покрытия состоит в том, что при высокотемпературном отжиге (1200 С, 40 ч) сплава с покрытием образуется форстеритовый грунт, создающий растягивающие напряжения в сплаве и снижающий его магнитные свойства. Использование для этой цели оксигидросульфата хрома (III) кальция исключает образование плотного абразивного грунта, что повышает магнитные свойства сплава, и, наряду с другими преимуществаж новот о покрытия (понижение процента отстоя, улучшение укрывистости и адгезии), является перспективным.
Формула изобретения
Способ получения гидроксосульфата хрома (ХТТ) кальция, заключающийся в том, что сульфат хрома и гидроксид кальция перемешивают в воде в массовом соотношении Cr>SO : Са (ОН) : Н О=
=1,0: (1,03-1,25): (47,6-39,4) в течение 5-15 мин при температуре 20-95 С с последующим отделением осадка.
Таблица
1587006
Таблица 2
Ca Са Сг (БО ) (ОН), х 25Н>О d Z/Т I/ Iî, Та блица 3 Свойства поверхности ЖКС после высокотемпературного (1200 С) о отжига стали с покрытием Свойства водной суспензии Ca Образец Внешний вид Удельные потери, Вт/кг Адгезия, балл 1,10 Тонкая пленка, есть дефекты Тонкая пленка дефектов 1,06 без 4 6 II и и 1,07 1,05 1,03 1,05 1,11 Тонкая пленка, есть дефекты П р и м е ч а н и е..Образцы 2-6 параметрам. получены по предлагаемым 9,44 5,56 4,96 4,71 4,02 3,86 3,70 3,60 3,47 3,27 3,22 3,03 2,80 2,76 2,71 2,65 2,61 2,57 2,48 2,43 2,40 2,25 2,21 2, 17 2, 15 2, 10 2,05 2,01 95 23 100 32 20 16 45 22 12 10 Отстой, Укрывис тость 1, 1 Хорошая 2 О, 9 Отличная 1 0,7 1 0,5 1 0,7 1 1, 5 Хорошая 2 9,73 5,61 4,98 4,69 4,02 3,88 3,67 3,60 3,48 3,27 3,24 3,016 2, 806 2, 773 2,697 2, 680 2,616 2, 564 2,487 2,434 2,401 2, 230 2, 209 2, 185 2; 154 2,081 2, 062 2, 02? 100 25 11 15 20 40 20 3 21 9. 8 1587006 Таблида4 Свойства поверхности ЖКС после высокотемСвойства водной суспензии оксида магния при нанесении на поверхность ЖКС пературного отжига сплава с покрытием Укрывистость Отстой, X Адг езия, балл В нешний вид 1,12 3, 5 Плохая Составитель 11. Наумова Техред П. Олийнык Корректор С.Шекмар Редактор И.ЛеРбак Заказ 2395 Тираж 402 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11.303 >, !1оскна, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно- издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Неравномерное покрытие с дефектами Уд ельные потери, Вт/кг
