Способ определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава
Изобретение относится к физико-химическому анализу, а именно к способам определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава. Цель изобретения - повышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,01 до 0,001 мас.% - достигается тем, что температуру и электросопротивление измеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в 10-100 раз. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (5i) 5 G 01 N 25/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4615320/25-25 (22) 02. 11.88 (46) 30.08.90. Бюл, Ф 32 (72) А.П.Воронов, Ю.M.Eïèôàíîâ, М.Б.Космына, В,В.Некрасов и В.С.Суздаль (53) 536.06 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 508727, кл. С 01 N 25/02, 1974.
Коновалов О.М., Коновалова М.Я.
Определение начала кристаллизации железо-иттриевого граната по электропроводимости расплавов.Харьков:
ВНИИ монокристаллов. — Монокристаллы и техника, 1970, вып. 1, с. 21 °
Изобретение относится к физикохимическому анализу и может быть использовано в химической промышленности при получении кристаллов и эпитаксиальных слоев металлооксидов.
Целью изобретения является ловышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,1 д о о 00,001 мас.X.
На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.
Способ осуществляют следующим образом.
Расплавляют смесь окислов, перегревают расплав и охлаждают его со
„,Я0„„1589173 А I
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПРИ ВЫРАШИВАНИИ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРА-РАСПЛАВА (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к способам определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава.. Бель изобретения повышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,01 до
0,001 мас.% — достигается тем, что температуру и электросопротивление измеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в 10100 раз. 1 ил. скоростью 25-50""С/ч. Одновременно измеряют температуру и электросопротивление на поверхности расплава периодически через 30-60 с и регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в
10-100 раз.
Устройство содержит блок 1 переме- и щений, измерительный электрод 2, цифроврй фазовый модулятор 3, блок 4 управления, блок 5 фиксации температуры, блок 6 фиксации электросопротивления, блок 7 обработки информа1589173 ции, блок 8 индикации, тигель 9 с раствороя-расплавом.
Блок 1 перемещения содержит реверсивный двигатель с ходовым винтом.
Цифровой фазовый модулятор 3 содержит генератор синусоидального сигнала, преобразователь фазового сдвига, коммутатор и блок синхронизации, реверсивный счетчик, схему сравнения и задающее устройство.
Блок 4 управления содержит триггер и согласующий блок.
Блок 5 фиксации температуры содержит коммутатор, аналого-цифровой преобразователь и регистр памяти.
Блок 6 фиксации электросопротивлеиия содержит счетчик импульсов, схеМу сравнения, задающее устройство, блок синхронизации.
Блок 7 обработки информации со-. держит вычислительное устройство тиПа "Электроника Д3-28", входящее в управляющую микросхему ВУИС-001.
Блок 8 индикации содержит дисплей, у5 термопечатное устройство, схему звуковой сигнализации.
Момент начала кристаллизации определяют следующим образом.
При помощи блока 1 перемещений .измерительный электрод 3 переводят в режим периодического соприкосновения в центральной части тигля 9 с раствором-расплавом, куда в последующем вводят затравку.
При каждом касании расплава осуществляют измерение его температуры и электросопротивления, причем значение температуры получают в блоке 5 фиксации температуры, а значение электросопротивления, после преобразования в цифровом модуляторе 3 в блоке 6 фиксации электросопротивления.
По величине скачка сопротивления в момент касания расплава в цифровом фазовом модуляторе 3 формируют сигнал для блока 4 управления, осуществляющего реверс двигателя блока
1 перемещений.
В блоке. 7 обработки информации вычисляют величины изменения температуры ДТ „= Т1 1-Т, где Т(— значение температуры в момент времени t, Т q „ — значение темпера— туры в момент времени 1п,, и электросопротивления Q,r< = r -r(y,, а затем определяют величину их отношения (3 „=йТ„/Ь г к.
Результаты измерения параметров и результаты их вычисления в таблич— ной и графической форме выводятся на блок 8 индикации. Величину Р в блоке 7 обработки .информации сравнивают
c(мак и пРи достижении (3к)> PMQKc включают звуковую сигнализацию. Этот момент фиксируют как начало кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава.
Формулаизобретени я
Способ определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава окислов металлов, заключающийся в расплавлении смеси окислов, перегреве расплава и охлаждении его со скоростью 25-50 град/ч с одновременным измерением температуры и электросопротивления, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и уменьшения времени определения при содержании твердой фазы в расплаве 0,01
0,001 мас.%, температуру и электросопротивление измеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в 10-100 раз.
1589173
Составитель С.Беловодченко
Редактор Е.Копча Техред Л,Олийнык Корректор М.Пожо
Заказ 2536 Тираж 499 Подписное
ВНИИЧИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент"., r. Ужгород, ул. Гагарина, 101
