Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно- спиртовых растворов
Изобретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина. Целью изобретения является повышение степени извлечения гидроксиламина. Для осуществления способа извлечение гидроксиламина ведут гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома состава H 2AIP 3O 10 .2H 2O и H 2CRP 3O 10 .2H 2O. Процесс ведут в статическом режиме при комнатной температуре. Сорбционная емкость по гидроксиламину для триполифосфата хрома 0,260 г/г, в то время как по активному углю эта величина не превышает 0,022 г/г. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (gI)g С 02 F 1/28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯ!Л И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4368228/31-26 (22) 35 01 88 (46) 23.09.90. Бюл. Р 35 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В .И .Лени на (72) В,A.Ëþöêî, А. В.Тучковская и А.Л.Пифрина (53) 663.631.8 (088.8) (56) Кельцев Н .В. Основы адсорбционной техники. 1974, с. 290-294, 478. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЩРОКСИЛАМИНА
ПЗ ВОДIП!Х И ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ (57) Изооретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и
Изобретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина.
Целью и зо бр ет ения явля ется повышение степени извлечения гидроксиламина из его водных и водно-спиртовых растворов.
Для осуществления способа извле»чение гидроксиламина ведут сорбцией гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома (ТФА1 и
ТФСг) состава Н А1Р зО 1, 2Н О и
II Процесс поглощения гидроксиламина проводят в статическом режиме при комнатной температуре. Для этого. к заданному объему водного или спирто. » вого раствора гидроксиламина извест„„Я0„„1594148 2 сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина. Целью изобретения является повышение степени извлечения гидроксиламина. Для осуществления способа извлечение гидроксиламина ведут гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома состава Н All 0 „ к2НО и H>CrP>0 < ° 2Н>0. Процесс ведут в статическом режиме при комнатной температуре. Сорбционная емкость по гидроксиламину для триполифосфата алюминия составляет О, 236 г/г, а для триполифосфата хрома О, 260 г/г, в то время как по активному углю эта величина не превышает 0,022 г/r. 1 табл. ной концентрации добавляют расчетное количество кислого триполифосфата (можно с некоторым избытком) . Контроль за полнотой поглощения гидро,ксиламина проводят с помощью индикатора — метилового оранжевого. Сорбционная емкость по гидр оксиламину для ТФА1 . 0,236 r NH>0H .на 1 г ТФА1 (2,1 моль Nii „,анные по сорбции 11Н ОН во времену .* ТФА1 и ТФСг представлены в таблице. После проведения процесса сорбции фосфаты можно pereнерировать с целью их дальнейшего использования. Для этого фосфаты с сорбированным гидроксиламином подвергают обработке 1594148 Количество сорбированного NH ОН Вр емя сорбции, ч г NH >OH,моль ИН ОН моль ТФЛ1 г акауг а 0,057 0,72 О, 104 0,86 0,127 1,33 1 0014 О 53 2 О 017 083 5 О 019 094 О, 056 О, 084 О, 142 0,1 и. раствором НС1„промывают водой, высушивают при -100 С, Пример 1. 1,000r ТФА1 заливают 23,6 мп водно-спиртового раствора гидроксиламина (CzH NH.ОН. По истечение 10 ч из раствора сорбируется О, 196 г NHzOH, что составляет 1,76 моль ИН ОН/моль ТФА1. Полноту сорбции контролируют IIo изменению, окраски индикатора — метилового оранжевого. Анализ очищенного раствора на содержание остаточного МН ОН после удаления сорбента (метод иодометрического титрования) показывает на полное отсутствие NHzOH. Пр имер 2. 1 000r ТФА1 заливают 28 S мл водно-спиртового раствора гидраксиламина (С Н ОН: HzO 1: 1), Раствор содержит О, 236 r . NII ОН. По истечение 24 ч из раство. ра сорбируется 0,236 r ИН, ОП (2,1 моль iNHzOII/моль ТФА1) . В очищенном растворе ИН ОИ не обнаружен. Пример 3. 1,000 г ТФСг заливают 17,2 мп водно-спиртового ра створа гидроксиламина (С Н ОН:Н О вЂ” 1:1). Раствор содержит 0,142 r NHzOH. По истечение 5 ч из раствора извлекают 0,142 r ИН ОН/1,33 моль НИ ОН/моль ТФСг). В очищенном растdope МИ ОН не обнаружен. Пример 4. 1,000r ТФСг заливают 31,6 мп водно-спиртового раствора гидроксиламина (С Н ОН:Н О вЂ” 1:1). Раствор содержит 0,260 г NHzОН, По истечение 24 ч из раствора выделяют 0,260 г NllzOH (2,52 моль NIIzOH/моль ТФСг) . В очищенном растворе гидроксиламин не оЬнаружен. Пример 5. 1 000 г ТФА1 заливают 28,8 мп водного раствора гидроксиламина. Раствор содержит 0,236 r NH ОН. По истечение 15 ч из раствора сорбируется 0,236 г NH Пример 6.. l,000 г ТФСг заливают 31,6 мп водного раствора гидроксиламнна. Раствор содержит 0,0260 r NIIz0II. По истечение 15 ч триполифосфатом иэ раствора поглощается 0,260 г NHzOH. В очищенном раст10 воре ИН ОН не обнаружен, Регенерацию триполифосфатов ведут следующим образом. Фосфат с сорбированным гидроксиламином после проведения процесса 15 сорбции обрабатывают в течение 2 ч 100 мл 0,1 н. раствора НС1. Затем фосфат переносят на фильтр и отмывают дистиллированной водой до рН 6-7. После чего высушенный на воздухе при 100 С фосфат пригоден для дальнейшего использования в качестве сорбента ИН,ОН. Таким образом, использование Н2А1Р90„2Н,О Н2сгрэосо 2нто в 25 качестве сорбентов ИН ОН в водных и водно-спиртовых растворах по сравнению с известным сорбентом — активированным углем марки АГ-3 позволяет более эффективно извлекать МН ОН. Например, за 24 ч сорбции NH OEI г активированного угля извлекают из раствора.0,022 r ИН.ОН. Соответственно за это же время 1 r ТФА1 извлекает 0,236 г NFIzOH, а ТФСг 0,260 г NFIzOH, кроме того, применение в ка35 честве сорбентов МН ОН ТФА1 и ТФСг предусматрйвает их регенерацию. Формула изобретения Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно-спиртовых растворов путем сорЬции, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью повышения сте45 пени извлечения гидр оксиламина, в качестве сорбента используют кислые триполифосфаты алюминия и хрома сосН А1РэО о 2HzO H Н,СгРз0 о 2II 20 r NEIzOH моль NH r ТФА1 моль ТФСг r ТФСг 1594148 Продолжение таблицы Колич ест во с ор бир ова нного NH ОH r %1 ОН моль NH OH r ЫН ОН моль ЫН О г NH OH г ТФЛ1 моль ТФА1 моль ТФСг r ТФСг г ак.уг. Составитель Л.Ананьева Редактор Н. Гунько Техред И.Ходанич - Корректор 0.14 пле Заказ 2811 Тираж 801 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретейиям и открытиям нри ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Вр емя сорбции ч 14 18 24 О, 022 0,022 О, 022 0,022 0,022 0,022 1,43 1,73 1,80 1,90 2,10 2,10 О, 156 0,196 О, 208 0,221 О, 236 О, 236 1 88 1,92 2,11 2,32 2,35 2,52 О, 195 0, 207 О, 234 О, 245 О, 260 0,260
